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Agilent Technologies 5977 Benutzerhandbuch
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Agilent 5977 Serie
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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 5977

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 5977

  • Seite 1 Agilent 5977 Serie Benutzerhandbuch Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2012 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung Das in diesem Dokument enthaltene in den USA und internationaler Material wird ohne Mängelgewähr VOR SI C H T Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne...
  • Seite 3 Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors (MSD) der Serie 5977 von Agilent. “Einführung” Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff. “Installieren von GC-Säulen” In Kapitel 2 wird erläutert, wie eine Kapillarsäule für die Verwendung mit dem MSD vorbereitet, diese im GC-Ofen installiert und mit dem MSD über die GC/MSD-Verbindung...

  • Seite 4: Online-Informationen Für Den Benutzer

    Die Software-DVD, die zum Lieferumfang Ihres Geräts gehört, bietet eine umfangreiche Sammlung an Online-Hilfen, Videos und Büchern für den Agilent 7890B GC, 7820 GC, MSD der Serie 5977 und 7693B ALS. Hierzu gehören auch lokalisierte Versionen der wichtigsten Informationen, wie z.B.: • „Erste Schritte“-Dokumentation •...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Einführung MSD-Version der Serie 5977 Verwendete Abkürzungen Der MSD der Serie 5977 Beschreibung der MSD-Hardware Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit GC-Vorsichtsmaßnahmen Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Austausch der primären Sicherungen Installieren von GC-Säulen Säulen...
  • Seite 6 MassHunter Überwachen des Hochvakuumdrucks Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses Tuning des MSD im EI-Modus Überprüfen der Systemleistung Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977) Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung Entlüften des MSD Öffnen der Analysatorkammer Schließen der Analysatorkammer Abpumpen des MSD im EI-Modus...
  • Seite 7 Umschalten von der CI-Quelle zur Extraktor-EI-Quelle Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan) Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas) Überprüfen der PCI-Leistung Überprüfen der NCI-Leistung Überwachen des Hochvakuumdrucks im CI-Modus Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Wartung des Analysators 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 8 Allgemeine Informationen Einrichten des MSD für den CI-Betrieb Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der Verbindung Entfernen der CI-Ionenquelle Zerlegen der CI-Ionenquelle Reinigen der CI-Ionenquelle Zusammenbauen der CI-Ionenquelle Einbauen der CI-Ionenquelle Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 9: Einführung

    Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Dieses Kapitel enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff. Agilent Technologies...

  • Seite 10: Msd-Version Der Serie 5977

    Einführung MSD-Version der Serie 5977 MSDs der Serie 5977 sind mit einer Hochleistungs-Turbomolekularpumpe (Turbopumpe) oder einer Diffusionspumpe sowie einer Auswahl aus drei Vorpumpen ausgestattet. Darüber hinaus gibt es zwei Typen von Analysatoren (Edelstahl oder inert) und vier Typen von Ionenquellen. Auf dem Etikett mit...

  • Seite 11: Verwendete Abkürzungen

    Electron Multiplier Voltage (Elektronenvervielfacherspannung) Electronic Pneumatic Control (elektronische Pneumatiksteuerung) Elektronenvolt Gaschromatograph High-Energy Dynode (energiereiche Dynode) (bezieht sich auf den Detektor und seine Stromversorgung) Innendurchmesser Local Area Network (lokales Netzwerk) Local Control Panel (lokales Bedienfeld am MSD) Mass-to-Charge-Ratio (Masse-/Ladungsverhältnis) Massenfluss-Controller 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 12 Abkürzung Definition Massenselektiver Detektor Negative CI Oktafluoronaphthalen (Kalibrant) Positive CI PFDTD- Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFHT 2,4,6-Tris(Perfluorheptyl)-1,3,5-Triazin (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibrant) Quad Quadrupolmassenfilter Radio Frequency (Hochfrequenz) RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Turbo Turbomolekular(pumpe) 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 13: Der Msd Der Serie 5977

    Leitungen sowie eine CI-Tuning-Kalibrierung hinzufügen Physische Beschreibung Das Gehäuse des MSD der Serie 5977 hat eine Höhe von ca. 41 cm, eine Breite von 30 cm und eine Tiefe von 54 cm. Das Gewicht beträgt bei Diffusionspumpenmodellen 39 kg. Die Zentraleinheit der standardmäßigen Turbopumpe wiegt 44 kg, die Zentraleinheit der EI/CI-Leistungs-Turbopumpe 49 kg.

  • Seite 14: Lokales Bedienfeld

    Druck (Hochvakuum) in der Vakuumkammer abzulesen. Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben. Die Messvorrichtung ist für den chemischen Ionisationsbetrieb (CI-Betrieb) erforderlich. Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977 Modell Merkmal G7035A G7036A...
  • Seite 15 Einführung Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977 (Fortsetzung) Modell Merkmal G7035A G7036A G7037A G7038A G7039A G7040A Verfügbare Vorpumpen DS42, DS42, DS42, DS42, DS42i, DS42i, DS42i, MVP55 MVP55 MVP55 MVP55, MVP55, MVP55, IDP3-C IDP3-C IDP3-C ‡ -fähig (Fremdhersteller) Gesamter Gasfluss in den MSD: Säulenfluss plus Reagensgasfluss (sofern zutreffend).

  • Seite 16: Beschreibung Der Msd-Hardware

    Einführung Beschreibung der MSD-Hardware 7890B GC Lokales Bedienfeld MSD der Serie MSD-Netzschalter GC-Netzschalter Abb. 1 GC-/MSD-System der Serie 5977 mit Agilent 7890B GC 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 17 MSD und auf die erweiterten G7038A und G7039A MSDs. Außerdem bezieht sich das Handbuch auch (sofern nichts anderes angegeben) auf die Flussmodule für diese Geräte. Mit dem CI-System der Serie 5977 wird dem MSD der Serie 5977 Folgendes hinzugefügt: • EI/CI-GC/MSD-Verbindung •...

  • Seite 18: Wichtige Sicherheitshinweise

    Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des MSD Die Leiterplatinen im MSD können durch elektrostatische Entladungen beschädigt werden. Berühren Sie die Platinen nur dann, wenn dies absolut notwendig ist. Wenn Sie diese anfassen müssen, tragen Sie eine Erdungsmanschette, und halten Sie antistatische Vorsichtsmaßnahmen ein. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 19: Viele Bauteile Werden Gefährlich Warm

    Sie Ihren Arbeitsbereich; tragen Sie ein Oberteil mit langen Ärmeln, Handschuhe, Schutzbrille und einen Einwegatemschutz; entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschweißten Kunststofftüte; waschen Sie Ihre Hände mit Seife und kaltem Wasser, nachdem Sie mit der Isolierung in Berührung gekommen sind. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 20: Die Ölpfanne Unter Der Standardmäßigen Vorpumpe Kann Eine Brandgefahr Darstellen

    Brennbare Materialien (oder leicht entflammbares/nicht entflammbares WARNUNG Dochtmaterial), die sich unter, über oder um die Vorpumpe herum befinden, stellen eine Brandgefahr dar. Halten Sie die Pfanne sauber, lassen Sie aber kein absorbierendes Material, wie z. B. Papierhandtücher, darin liegen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 21: Wasserstoff-Sicherheit

    • Wasserstoff hat eine sehr niedrige Zündenergie. • Wasserstoff, der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann, kann sich selbst entzünden. • Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme, die in hellem Licht unter Umständen unsichtbar ist. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 22: Gc-Vorsichtsmaßnahmen

    Einführung GC-Vorsichtsmaßnahmen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, entfernen Sie die große, runde Kunststoffabdeckung für die Übertragungsleitung auf der linken Seitenabdeckung des GC. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf. lösen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 23: Gefahren Im Zusammenhang Mit Dem Gc/Msd-Betrieb

    Alle Benutzer müssen die Mechanismen kennen, die zu einer Wasserstoffansammlung führen können (Tabelle 4), und wissen, welche Vorkehrungen zu treffen sind, wenn bekannt ist oder vermutet wird, dass sich Wasserstoff angesammelt hat. Berücksichtigen Sie, dass diese Mechanismen für alle Massenspektrometer gelten, auch für den MSD. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 24 Druckprogrammierung gesteuert, steigt der Fluss bis zu seinem maximalen Wert an. Dieser Fluss kann das Pumpvolumen einiger Massenspektrometer übersteigen, sodass sich Wasserstoff im Massenspektrometer ansammeln kann. Wenn das Massenspektrometer gleichzeitig ausgeschaltet wird, kann es zu einer sehr schnellen Ansammlung kommen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 25: Vorschriften

    Ziehen Sie die Flügelmutter nicht zu fest an, dies kann ein Luftleck verursachen. Wenn Sie Ihren MSD nicht wie oben beschrieben zu sichern, erhöht dies das Risiko WARNUNG eines Personenschadens im Falle einer Explosion erheblich. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 26 Einführung Sie müssen die Kunststoffabdeckung über dem Glasfenster auf der Vorderseite eines 5977 MSD entfernen. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf. lösen. Allgemeine Laborvorschriften • Vermeiden Sie undichte Stellen in den Trägergasleitungen. Führen Sie regelmäßige Überprüfungen auf Wasserstofflecks mit speziellen Geräten für Undichtigkeitsprüfungen durch.
  • Seite 27 Beachten Sie dabei die lokalen Umweltschutz-, Gesundheits- und Sicherheitsrichtlinien. Prüfungen auf undichte Stellen sollten Sie immer durchführen, wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben. Stellen Sie sicher, dass die Auslassleitung stets in eine Abzugshaube entlüftet wird. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 28: Sicherheits- Und Ausführungszertifizierungen

    • AUS/NZ Das ISM-Gerät entspricht der kanadischen Vorschrift „Canadian ICES-001“. (Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada.) Der MSD der Serie 5977 wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001 zertifizierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Informationen Der MSD der Serie 5977 von Agilent Technologies erfüllt die folgenden IEC-Klassifikationen (International Electro-Technical Commission): Gerät der...
  • Seite 29 Weist auf einen Masse-(Erdungs-)Anschluss hin. Weist auf eine mögliche Explosionsgefahr hin. Oder Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivität hin. Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung hin. Weist darauf hin, dass Sie dieses elektrische/elektronische Produkt nicht über den Hausmüll entsorgen dürfen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 30: Elektromagnetische Übereinstimmung

    5 Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. 6 Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. 7 Änderungen oder Modifikationen, die von Agilent Technologies nicht ausdrücklich als zulässig genehmigt sind, können zu einer Aufhebung der...

  • Seite 31: Reinigung/Recycling Des Produkts

    Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wollen, sind einige weitere Vorsichtsmaßnahmen zu beachten. Der MSD muss immer aufrecht aufgestellt sein; dies ist besonders beim Transport zu beachten. Der MSD darf nicht für längere Zeit in die Atmosphäre entlüftet werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 32: Austausch Der Primären Sicherungen

    Drehen Sie einen der Sicherungshalter (Figure 2 auf Seite 33) gegen den Uhrzeigersinn, bis er herausspringt. Die Sicherungshalter sind gefedert. Entfernen Sie die alte Sicherung aus dem Sicherungshalter. Installieren Sie eine neue Sicherung im Sicherungshalter. Bringen Sie den Sicherungshalter wieder an. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 33 Einführung Primäre Sicherungen in Haltern Abb. 2 Primäre Sicherungen Wiederholen Sie die Schritte für die andere Sicherung. Tauschen Sie stets beide Sicherungen aus. Stecken Sie das MSD-Netzkabel wieder in die Steckdose. Pumpen Sie den MSD ab. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 34 Einführung 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 35: Installieren Von Gc-Säulen

    Agilent 5977 MSD Benutzerhandbuch Installieren von GC-Säulen Säulen Installieren einer Kapillarsäule mit einem Split/Splitless-Einlass So konditionieren Sie eine Kapillarsäule Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung Bevor Sie Ihr GC/MSD-System in Betrieb nehmen können, müssen Sie eine GC-Säule auswählen, installieren und konditionieren. In diesem Kapitel wird erläutert, wie Sie eine Säule installieren und konditionieren.

  • Seite 36: Säulen

    (30 m) (30 m) (30 m) CI-fähig Nein Nein Nein Nein Nein GC-Kompatibilität 7820 7820 7890 7890 7890 7890 Gesamter Gasfluss in den MSD: Säulenfluss plus Reagensgasfluss (sofern zutreffend). † Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 37: Konditionieren Von Säulen

    Betriebstemperatur vor ihrer Installation kann dazu führen, dass sich das chemische „Bluten“ aus den Ferrulen verringert. Tipps und Hinweise • Für MSDs der Serie 5977 sind die Vorgehensweisen für die Säuleninstallation ggf. anders als bei früheren MSDs. Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Gerät funktioniert ggf. nicht und kann auch zu Schäden an der Säule oder am MSD führen.

  • Seite 38: Installieren Einer Kapillarsäule Mit Einem Split/Splitless-Einlass

    0,8 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,53 mm (5062-3512) • Einlasssäulenmutter (5181-8830 für die Agilent Serien 7890 und 7820) • Vergrößerungsglas • Septum (kann ein älteres, verwendetes Einlassseptum sein) Um die Säulen in anderen Arten von Einlässen zu installieren, lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 39 Ferrule auf das freie Ende der Säule (Abb. 3). Das abgeschrägte Ende der Ferrule muss von der Säulenmutter weg zeigen. Kapillarsäule Säulenschneider Ferrule, schräge Seite nach oben Einlasssäulenmutter Septum Abb. 3 Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 40 10 Schieben Sie die Mutter in der Säule nach oben bis zum Einlassboden, und ziehen Sie die Mutter handfest an. 11 Passen Sie die Säulenposition so an, dass das Septum gleichmäßig mit der Unterseite der Säulenmutter ausgerichtet ist. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 41 14 Prüfen Sie den Fluss, indem Sie das freie Ende der Säule in Isopropanol eintauchen. Achten Sie auf Luftblasen. Weitere Themen Weitere Informationen zum Installieren einer Kapillarsäule finden Sie im Anwendungshinweis Optimieren von splitlosen Injektionen an Ihrem GC für die Hochleistungs-MS-Analyse mit der Agilent Technologies-Publikationsnummer 5988-9944EN. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 42: So Konditionieren Sie Eine Kapillarsäule

    GC/MS-Verbindung noch im GC-Ofen oder Einlass. 6 Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 30 °C, und warten Sie, bis der GC betriebsbereit ist. 7 Bringen Sie die Säule an der GC-Verbindung an. (Siehe „Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung“ auf Seite 43.) 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 43: Installieren Einer Kapillarsäule In Der Gc/Ms-Verbindung

    • Klein (8650-0029) • Verbindungssäulenmutter (05988-20066) • Schutzbrille • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) • Säulenmesswerkzeug Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie Teile berühren, die in VORSI CHT die GC- oder Analysatorkammer gestellt werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 44: Vorgehensweise

    6 Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate. Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist, wiederholen Sie die Schritte 4 und 5. 7 Wischen Sie das Ende der Säule mit Alkohol ab. 8 Führen Sie die Säule in das Säulenmesswerkzeug ein. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 45 14 Prüfen Sie am GC-Ofen, dass die Säule nicht die Ofenwände berührt. 15 Ziehen Sie die Mutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung an. 16 Prüfen Sie die Dichtheit der Mutter nach einem oder zwei Aufwärmzyklen. Ziehen Sie sie anschließend den Anforderungen entsprechend erneut fest. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 46 Installieren von GC-Säulen 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 47: Betrieb Im Elektronenionisationsmodus (Ei)

    Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über MassHunter Überwachen des Hochvakuumdrucks Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses Tuning des MSD im EI-Modus Überprüfen der Systemleistung Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977) Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung Entlüften des MSD Öffnen der Analysatorkammer Schließen der Analysatorkammer...

  • Seite 48: Betrieb Des Msd Über Das Datensystem

    Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI) In diesem Kapitel werden einige grundlegende Betriebsabläufe für den Agilent 5977 GC/MSD bei Verwenden der Elektronenstoßionisation beschrieben. Betrieb des MSD über das Datensystem Die Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation automatisiert Aufgaben wie das Abpumpen, Ausbauen der Ionenquelle, Überwachen von Einstellungen, Festlegen von Temperaturen, Tuning und Entlüften des MSD.
  • Seite 49 Nach Ihrer Auswahl oder nachdem Sie alle verfügbaren Menüs durchlaufen haben, kehrt die Anzeige automatisch zum Statusmodus zurück. Wenn Sie [Menu] und dann [No/Cancel] wählen, erscheint immer der Statusmodus. Wenn Sie [No/Cancel] zweimal drücken, kehren Sie immer zum Statusmodus zurück. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 50: Statusmeldungen Im Lokalen Bedienfeld

    Diese Meldungen geben an, dass der MSD seine eindeutige IP-Adresse vom Windows-Dienst nicht empfangen hat. Wenn die Meldungen immer noch erscheinen, nachdem Sie Ihren Account im MassHunter Data Acquisition-Programm angemeldet haben, schlagen Sie im Abschnitt „Fehlerbehebung“ im Software-Installationshandbuch nach. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 51: Anzeigen Des Systemstatus Während Des Startvorgangs

    Bedienfeld angezeigt: • Press sideplate • Loading OS • Press sideplate • Loading MSD Firmware 2 Drücken Sie weiterhin auf die Seitenabdeckung des MSD, bis die Meldung MSD Ready erscheint. Hierdurch kann das Gerät noch schneller abpumpen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 52: Menüs Im Lokalen Bedienfeld

    Zeigt den Namen des Geräts an, wenn dies mit der Online-Sitzung der MassHunter Data Acquisition-Software verbunden ist. Der Name des Geräts ist der Name, der dem MSD über das Dialogfenster „Configuration“ in der MassHunter Data Acquisition-Software zugewiesen wurde. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 53 Gateway IP Address Zeigt die Gateway-IP-Adresse für den MSD an. Subnet Mask Zeigt die Subnetzmaske für den MSD an. GC Comm IP Address Zeigt die IP-Adresse an. ChemStation IP Zeigt die IP-Adresse der MassHunter Data Acquisition-Software an. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 54 Diese wird dem MSD über das Dialogfenster „Configuration“ in der MassHunter Data Acquisition-Software zugewiesen. Tabelle 11 Menü „Controller“ Aktion Beschreibung Reboot controller Startet die LAN/MS-Steuerkarte. Test LCP? Startet einen Diagnosetest der zweizeiligen Anzeige. Test HTTP link to GC/MSD Prüft den Status des HTTP-Servers. ChemStation? 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 55: Die Ei-Gc/Msd-Verbindung

    Die Standard-/inerten EI-Quellen benötigen keine Dichtung an der Spitze. Die Extraktor-Quelle an einem ausschließlichen EI-System verwendet eine Dichtung an der Spitze (G3870-20542). Die Extraktor-Quelle und die CI-Quelle an einem EI/CI-System verwenden die CI-Dichtung an der Spitze (G1999-60412). 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 56: Weitere Themen

    Die GC/MSD-Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen. Falls Sie diese berühren, WARNUNG wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen. Heizungs- manschette Isolierung Säule Ionisations- kammer GC-Ofen Analysator- kammer Heizungs-/ Fühlereinheit Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abb. 5 Die EI-GC/MSD-Verbindung 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 57: Vor Dem Einschalten Des Msd

    Sie einen Schlauch (ID von 11-mm), um so die Abluft der Vorpumpe nach außen oder in eine Abzugshaube abzuführen. Stellen Sie sicher, dass regionale Vorschriften eingehalten werden. Der Ölfilter für die standardmäßige Pumpe hält nur das Öl der Pumpe zurück. Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 58: Abpumpen

    Steuern der Temperaturen MSD-Temperaturen werden über das Datensystem gesteuert. Der MSD besitzt unabhängige Heizungen und Temperaturfühler für die Ionenquelle und den Quadrupolmassenfilter. Sie können die Sollwerte anpassen und diese Temperaturen am Datensystem oder im lokalen Bedienfeld anzeigen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 59: Steuern Des Säulenflusses

    Der MSD wird durch fehlerhaftes Entlüften beschädigt. Eine Diffusionspumpe leitet verdampfte Pumpenflüssigkeit in den Analysator zurück, wenn der MSD vor dem vollständigen Abkühlen der Diffusionspumpe entlüftet wird. Eine Turbopumpe wird beschädigt, wenn die normale Betriebsgeschwindigkeit um über 50 % während der Entlüftung überschritten wird. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 60 Sie die Säulenmutter und die Säule. Führen Sie keine Entlüftung durch, wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe bei über 50 % liegt. Überschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen gesamten Gasfluss. Siehe „Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977“. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 61: Anzeigen Von Msd-Temperatur Und Vakuum Im Dialogfeld „Manual Tune

    Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben, sollte der Vordruck unter 300 mTorr liegen, oder die Turbopumpe muss mit mindestens 80 % ihrer Geschwindigkeit arbeiten. Die MSD-Heizungen bleiben solange ausgeschaltet, wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 62 Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt bei 100 %. Die MSD-Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Entlüftungszyklus aus. Die angegebenen Sollwerte ändern sich nicht durch das Entlüften oder Abpumpen, selbst wenn beide MSD-Zonen ausgeschaltet sind. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 63: Einstellen Von Überwachungen Für Msd-Temperatur Und Den Vakuumstatus

    6 Klicken Sie auf OK. Die neuen Überwachungen werden in der unteren rechten Ecke des Fensters Instrument Control als Stapel angezeigt. 7 Klicken Sie auf Window > Arrange Monitors, oder klicken Sie auf die gewünschte Überwachung und ziehen Sie sie an die gewünschte Position. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 64 Geben Sie in das Feld Monitor Label einen aussagekräftigen Text ein, wenn die Standardbeschriftung nicht geeignet ist. d Klicken Sie auf OK, um die Konfiguration des Alarms der Überwachung zu beenden. 9 Damit die neuen Einstellungen Teil der Methode werden, speichern Sie die Methode. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 65: Einstellen Von Analysatortemperaturen In Der Ansicht „Instrument Control

    Tabelle 12 Empfohlene Temperatureinstellungen EI-Betrieb PCI-Betrieb NCI-Betrieb MS Source MS Quad GC/MSD-Verbindung, Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren miteinander. Die Analysatorheizungen können ggf. die Temperaturen nicht exakt steuern, wenn der Sollwert für eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 66 Dialogfeld Save MS Tune File angezeigt. Klicken Sie auf OK, um Ihre Änderungen in derselben Datei zu speichern, oder geben Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK. Klicken Sie auf Cancel, um etwaige Änderungen an Parametern zu verwerfen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 67: Einstellen Der Temperatur Der Gc/Msd-Verbindung Über Masshunter

    1 Wählen Sie in der Ansicht Instrument Control die Option Instrument > GC Edit Parameters aus. 2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heater, um die Verbindungstemperatur zu bearbeiten. 3 Aktivieren Sie das Kontrollkästchen On, um die Heizung einzuschalten, und geben Sie den Sollwert in die Spalte Value °C ein. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 68 4 Klicken Sie auf Apply, um die Sollwerte herunterzuladen, oder klicken Sie auf OK, um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schließen. 5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save im Menü „Method“. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 69: Überwachen Des Hochvakuumdrucks

    2 Wählen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ im Menü Vacuum die Option Turn Vacuum Gauge on/off aus. 3 Wählen Sie im Menü Parameters die Option Manual Tune aus, um das Dialogfeld „Manual Tune“ anzuzeigen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 70 Tabelle 13 Messwerte des Ionen-Vakuummeters Säulenflussrate, Optionaler Messwert an der Vordruckmesswert, ml/Min Messwert an der Messvorrichtung, Torr Torr Messvorrichtung, Torr Diffusions-Pumpe Diffusions-Pumpe Leistungs-Turbopumpe 3.18E–06 2.18E–05 34.7 4.42E–06 2.59E–05 39.4 6.26E–06 3.66E–05 52.86 7.33E–06 4.46E–05 60.866 1.24E–05 7.33E–05 91.784 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 71 Online-Hilfe der MassHunter Data Acquisition-Software die Informationen zur Fehlerbehebung bei Luftlecks und anderen Vakuumproblemen. In der Ansicht „Instrument Control“ können Sie eine MS-Überwachung zum Anzeigen dieses Vakuummesswerts einrichten. Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm „Manual Tune“ abgelesen werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 72: Messen Der Linearen Geschwindigkeit Des Säulenflusses

    GC Parameters aus. 6 Wählen Sie erst die Registerkarte Configuration und dann die Registerkarte Columns aus. 7 Wählen in der Tabelle Ihre installierte Säule aus. 8 Klicken Sie auf die Schaltfläche Calibrate, um das Dialogfeld Calibrate Column einzublenden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 73 Bewegen Sie den Cursor in das Feld eines anderen Parameters. Die kalibrierte Säulenlänge wird angezeigt. 12 Klicken Sie auf OK, um die Änderungen zu speichern und das Dialogfeld zu schließen. 13 Klicken Sie im Dialogfeld Calibrate Columns auf OK, um die Kalibrierung zu speichern. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 74 L = Länge der Säule in Metern t = Retentionszeit in Sekunden Berechnen der volumetrische Flussrate 0.785 D --------------------------- - Volumetrische Flussrate (ml/Min) = wobei: D = Innendurchmesser der Säule in Millimeter L = Säulenlänge in Meter t = Retentionszeit in Minuten 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 75: Tuning Des Msd Im Ei-Modus

    Die Tune-Datei muss dem Typ der Ionenquelle im Analysator entsprechen. Wenn Sie eine EI-Ionenquelle verwenden, wählen Sie eine Tune-Datei aus, die für eine EI-Ionenquelle erstellt wurde. 4 Klicken Sie auf das Symbol MS Tune, um das Dialogfeld Select Tune Type anzuzeigen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 76 „Instrument Control“ Checkout>View Previous Tunes... aus. Um Ihren MSD manuell zu tunen oder um spezielle Autotune-Vorgänge durchzuführen, wählen Sie im Menü View den Befehl Tune and Vacuum Control. Die Handbücher und Online-Hilfe zur MassHunter Data Acquisition-Software enthalten weitere Informationen zum Tuning. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 77: Überprüfen Der Systemleistung

    Probe in der Position von Probenfläschchen 1 ab. 4 Klicken Sie auf OK, um die Methode auszuführen. Nach Abschluss der Methode wird ein Auswertungsbericht gedruckt. Überprüfen Sie, ob das Signal/Rausch-Verhältnis den veröffentlichten Spezifikationen entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent-Website unter www.agilent.com/chem. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 78: Testen Von Hohen Massen (Msds Der Serie 5977)

    Autotune-Vorgang für den MSD aus. Siehe „Tuning des MSD im EI-Modus“ auf Seite 75. 2 Lösen Sie die Methode „PFHT.M“ unter „x\\5977\\PFHT.M“ auf, wobei x der verwendeten Gerätenummer entspricht. 3 Aktualisieren und speichern Sie die Methode. 4 Füllen Sie die FHT-Kalibrierungsprobe in ein Probenfläschchen und platzieren Sie dieses in Position 2.
  • Seite 79 Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI) Ergebnisse Abb. 6 PFHT-Bericht für hohe Massen 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 80 8 Laden Sie die PFHT.M-Datei und anschließend die gespeicherte Tune-Datei, und speichern Sie dann die Methode. 9 Führen Sie Testkombinationen erneut aus (wiederholen Sie den Checkout von hohen Massen). Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt, sind keine weiteren Anpassungen erforderlich. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 81: Abnehmen Der Msd-Gehäuseabdeckung

    Ziehen Sie den Griff an der Seite des MSD nach links unten, um die magnetische Verriegelung freizugeben, und öffnen Sie die Abdeckung. Die Abdeckung wird von ihren Scharnieren in Position gehalten. Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen. Unter diesen Abdeckungen liegen WARNUNG gefährliche Spannungen an. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 82: Entlüften Des Msd

    Option Edit Tune Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen. 3 Wählen Sie die Registerkarte Values aus und stellen Sie die Temperaturen „MS Source“ und „MS Quad“ auf Raumtemperatur ein. Klicken Sie auf Apply, um diese Einstellungen an den MSD zu übertragen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 83 4 Wählen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus. 5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab (siehe „Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung“ auf Seite 81).  6 Klicken Sie auf Event, um das automatische Herunterfahren des MSD einzuleiten. Folgen Sie den angezeigten Anweisungen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 84 Luftstroms in die Analysatorkammer hören. Belüftungsventilregler Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf, da sich sonst der O-Ring aus seiner Vertiefung lösen kann. Stellen Sie sicher, dass der Drehknopf wieder geschlossen ist, bevor Sie die Pumpe aktivieren. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 85: Öffnen Der Analysatorkammer

    Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen (siehe Seite 134), bevor Sie die Analysatorkammer öffnen. Vorgehensweise 1 Entlüften Sie den MSD („Entlüften des MSD“ auf Seite 82). 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 86 MSD entlüftet ist. Stellen Sie sicher, dass die hintere und vordere Schraube der Seitenabdeckung vollständig gelöst sind. Der Analysator, die GC/MSD-Verbindung und andere Bauteile in der WARNUNG Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 87 Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine VO RSIC HT Verunreinigung zu verhindern. 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf. Detektor Seitenabdeckung Ionenquelle Feedthrough- Karte 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 88: Schließen Der Analysatorkammer

    Karte, oben rechts (ION FOC) Ionenfokuslinse Blau (1) Karte, oben rechts (ENT LENS) Eintrittslinse Grün mit Wulst (2) Ionenquellenheizung Karte, unten links (HTR) Weiß (2) Ionenquellenfühler Karte, unten (RTD) Braun (1) Extraktorlinse Karte, mitte links (nur Extraktor-EI-Quelle) 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 89 Glühdraht 1 Roter Draht FILAMENT - 1 zum Repeller Schwarze Drähte FILAMENT - 2 zum Glühdraht 2 Braunes Extraktorkabel zur Extraktorlinse Drähte für Drähte für Ionenquellenheizung Ionenquellen- (weiß) fühler (weiß) SOURCE Abb. 7 Verdrahtung der Feedthrough-Karte 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 90 Wenn der O-Ring extrem trocken ist, dichtet dieser ggf. nicht korrekt. Wenn der O-Ring glänzt, wurde zu viel Fett aufgetragen. Anweisungen zum Schmieren finden Sie im „5977 Series MSD Maintenance and Troubleshooting Manual“. 2 Schließen Sie die Seitenabdeckung.
  • Seite 91 Ziehen Sie die Rändelschraube nicht zu fest an; dies kann zu Luftlecks führen oder ein VO RSIC HT ordnungsgemäßes Abpumpen verhindern. Ziehen Sie die Rändelschraube nicht mit einem Schraubendreher an. 7 Nachdem der MSD abgepumpt wurde, schließen Sie die Analysatorabdeckung. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 92: Abpumpen Des Msd Im Ei-Modus

    Trägergas einsetzen. Vorgehensweise 1 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab (siehe „Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung“ auf Seite 81).  2 Schließen Sie das Entlüftungsventil, indem Sie den Drehknopf im Uhrzeigersinn drehen. Belüftungsventilregler 3 Schließen Sie das MSD-Netzkabel an. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 93 9 Wählen Sie auf der Registerkarte Vacuum den Befehl Pump Down aus und befolgen Sie die Aufforderungen des Systems. Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein, wenn der Trägergasfluss aktiviert ist. VO RSIC HT Wenn eine Säule ohne Trägergasfluss beheizt wird, kann sie hierdurch beschädigt werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 94 (*.u) gespeichert. 11 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Okay to run zwei Stunden, bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat. Daten, die vor dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts im MSD erfasst werden, sind möglicherweise nicht reproduzierbar. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 95: Transportieren Und Aufbewahren Des Msd

    2 Entfernen Sie die Säule, und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbindungsmutter. 3 Schließen Sie das Entlüftungsventil. 4 Ziehen Sie den MSD vom GC weg (siehe „5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual“). 5 Ziehen Sie das Heizungskabel für die GC/MSD-Verbindung vom GC ab.
  • Seite 96 Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben. Wenn Sie den MSD an einen VO RSIC HT anderen Ort verschicken müssen, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 97: Betrieb Im Chemischen Ionisationsmodus (Ci)

    Überwachen des Hochvakuumdrucks im CI-Modus Dieses Kapitel enthält Informationen und Anweisungen zum Betrieb der MSDs der Serie 5977 im chemischen Ionisationsmodus (CI). Die Informationen aus dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Großteil auch hier zu. Ein Großteil des Materials bezieht sich auf die chemische Methanionisation, jedoch befasst sich ein Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensgasen.

  • Seite 98: Allgemeine Richtlinien

    • Stellen Sie sicher, dass die Reagensgasleitung keine Luftlecks aufweist. Dies wird im PCI-Modus durch eine Prüfung für m/z 32 nach dem Methan-Pretune ermittelt. • Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitungen für das Reagensgas mit Gasreinigern ausgestattet sind (für Ammoniak nicht zutreffend). 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 99: Die Ci-Gc/Msd-Verbindung

    Aufgrund dieser Einschränkung sollte die Verbindungstemperatur etwas höher als die maximale GC-Ofentemperatur, jedoch niemals höher als die maximale Säulentemperatur liegen. Überschreiten Sie niemals die maximale Säulentemperatur, weder in der VO RSIC HT GC/MSD-Verbindung noch am GC-Ofen oder dem Einlass. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 100 Sie sich verbrennen. Gefederte Dichtung GC-Ofen Zuführung von Reagensgas Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abb. 9 Die CI-GC/MSD-Verbindung Weitere Themen „Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung“ auf Seite 43. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 101: Ci-Autotune

    Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, VO RSIC HT bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Überprüfen der Systemleistung“ Seite 77. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 102 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C Verbindungs- 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C temp. Autotune Nein Nein - steht für nicht verfügbar 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 103: Betrieb Des Ci-Msd

    Verwenden Sie je nach Anwendung die folgenden Flussraten für Reagensgase während des Systemstarts: • PCI-Modus – Stellen Sie den Reagensgasfluss auf 20 (1 ml/min) ein • NCI-Modus – Stellen Sie den Reagensgasfluss auf 40 (2 ml/min) ein 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 104: Umschalten Von Der Standard- Oder Inerten Ei-Quelle Zur Ci-Quelle

    (p/n G1999-60412). Siehe „Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der Verbindung“ auf Seite 167. 6 Schließen Sie den Analysator. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ Seite 88. 7 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ Seite 106. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 105: Umschalten Von Der Extraktor-Ei-Quelle Zur Ci-Quelle

    5 Installieren Sie die CI-Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“ auf Seite 169. 6 Schließen Sie den Analysator. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ Seite 88. 7 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ Seite 106. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 106: Abpumpen Des Msd Im Ci-Modus

    6 Stellen Sie Gas A (methane) auf 20 % ein. 7 Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang austrocknen und spülen. Wenn Sie die NCI ausführen möchten, sollten Sie den MSD über Nacht für eine bestmögliche Empfindlichkeit austrocknen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 107: Einrichten Der Software Für Den Ci-Betrieb

    Tabelle 17 Voreingestellte Grenzwerte für die Tune-Steuerung, die nur von CI-Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensitätsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel Max. Repeller Max. Emissionsstrom, µA Max. Elektronenenergie, eV 240 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 108 Empfindlichkeit, niedrigere Werte führen zu einer besseren Auflösung. • Max. Emissionsstrom Der optimale, maximale Emissionsstrom für die NCI ist stark von der Verbindung abhängig und muss empirisch ermittelt werden. Der optimale Emissionsstrom für Pestizide kann beispielsweise bei ca. 200 µA liegen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 109: Bedienen Des Steuerungsmoduls Für Den Reagensgasfluss

    Mengen an Wasser vorhanden sind, führt dies zu einer starken Verunreinigung der Ionenquelle. Wenn dies passiert, müssen Sie den MS entlüften und die Ionenquelle reinigen. Vorgehensweise 1 Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte CI Gas, um auf die Parametereinstellungen zum Steuern des CI-Gasflusses zuzugreifen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 110 Luftzufuhr zum Analysator zu verhindern. Legen Sie die Reagensgase mit 25 bis 30 psi (170 bis 205 kPa) an. Das Abstellventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls durch Atmosphäre während der MSD entlüftet wird oder durch PFTBA während des EI-Betriebs. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 111 Offen Geschlossen Geschlossen       Sollwert Ein Sollwert Ein 100% 100% 100% Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Die Status Offen und Geschlossen werden in der Überwachung als 1 bzw. 0 angezeigt. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 112: Einrichten Eines Reagensgasflusses Mit Methan

    6 Wählen Sie in der Ansicht „Manual Tune“ im Menü Execute die Option Bake out MSD, um das Dialogfeld Specify Bake Out parameters anzuzeigen. Stellen Sie eine Mindestzeit von 2 Stunden ein, passen Sie die anderen Parameter an, und klicken Sie auf OK, um mit dem Austrocknen zu beginnen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 113 Sie fortfahren. Durch den Betrieb im CI-Modus mit einem Luftleck wird die Ionenquelle schnell verunreinigt. • Der Peak bei m/z 19 (protoniertes Wasser) ist kleiner als 50 % des Peaks bei m/z 17. 9 Klicken Sie nach Aufforderung auf OK, um die Anpassung des Methanflusses durchzuführen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 114: Verwenden Anderer Reagensgase

    In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Isobutan oder Ammoniak als Reagensgas verwendet werden. Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen, sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5977 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein.
  • Seite 115 Ionen führt. Die wichtigsten chemischen Ionisationsreaktionen, die auftreten, werden in den allgemeinen Konzepten zum 5977 erläutert. Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen Ionisation haben, sollten Sie dieses Material zuerst lesen, bevor Sie fortfahren.
  • Seite 116 2 Klicken Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ im Menü Tune auf Tune Wizard . Wählen Sie nach Aufforderung Isobutane oder Ammonia aus. Hierdurch ändern sich die Menüs für die Verwendung des ausgewählten Gases und für die Auswahl der entsprechenden voreingestellten Tune-Parameter. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 117 Anwendungshinweis „Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the Agilent 5977 Series MSDs“ (Implementierung von Ammoniak als Reagensgas für die chemische Ionisation an Agilent MSDs der Serie 5977) (5989-5170EN). Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus.

  • Seite 118: Umschalten Von Der Ci-Quelle Zur Standard- Oder Inerten Ei-Quelle

    Seite 161. 5 Platzieren Sie die CI-Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung im Aufbewahrungsbehälter der Ionenquelle. 6 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ Seite 92. 7 Laden Sie Ihre EI-Tune-Datei. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 119: Umschalten Von Der Ci-Quelle Zur Extraktor-Ei-Quelle

    6 Legen Sie die CI-Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung in die Verpackung der Ionenquelle. 7 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ Seite 92. 8 Laden Sie Ihre EI-Tune-Datei. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 120: Durchführen Eines Pci-Autotune-Vorgangs (Nur Methan)

    Ihrer Methode EMVolt auf "+400" oder höher eingestellt ist. Der Autotune-Bericht enthält Informationen zu Luft und Wasser im System. Siehe „PCI-Autotune-Bericht“ auf Seite 121. Das Verhältnis 19/29 zeigt die Intensität von Wasser. Das Verhältnis 32/29 zeigt die Intensität von Sauerstoff. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 121 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Abb. 12 PCI-Autotune-Bericht 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 122: Durchführen Eines Nci-Autotune-Vorgangs (Nur Methan Als Reagensgas)

    (Abb. 13). Wenn durch das Tunen die Elektronenvervielfacherspannung (EMVolt) auf 2600 V oder höher eingestellt wird, können Sie jedoch ggf. die Daten erfolgreich erfassen, wenn in Ihrer Methode EMVolt auf "+400" oder höher eingestellt ist. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 123 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Abb. 13 NCI-Autotune 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 124: Überprüfen Der Pci-Leistung

    6 Führen Sie die PCI-Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI.M mit 1 µL von 100 pg/µL Benzophenon aus. 7 Stellen Sie sicher, dass das System den veröffentlichten Spezifikationen für die Empfindlichkeit entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent-Website unter www.agilent.com/chem. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 125: Überprüfen Der Nci-Leistung

    5 Führen Sie die NCI-Empfindlichkeitsmethode aus: OFN_NCI.M mit 2 µL von 100 fg/µL OFN. 6 Stellen Sie sicher, dass das System den veröffentlichten Spezifikationen für die Empfindlichkeit entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der Agilent-Website unter www.agilent.com/chem. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 126: Überwachen Des Hochvakuumdrucks Im Ci-Modus

    Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck hat der Trägergasfluss (Säulenfluss). Tabelle 20 auf Seite 127 listet die typischen Drücke für verschiedene Gasflüsse mit Helium als Trägergas auf. Diese Drücke sind ungefähre Werte und variieren von Gerät zu Gerät. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 127 Machen Sie sich mit den Messungen auf Ihrem System unter Betriebsbedingungen vertraut, und achten Sie auf Veränderungen, die auf ein Vakuum- oder Gasflussproblem hinweisen könnten. Messungen können von einem MSD zum anderen bzw. von einer Messvorrichtung zu einer anderen um bis zu 30% abweichen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 128 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 129: Allgemeine Wartung

    Agilent 5977 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Wartung des Analysators Ausbauen der EI-Ionenquelle Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Ausbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle Reinigen der EI-Ionenquelle Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Zusammenbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle...

  • Seite 130: Vor Dem Start

    Ersetzen der GC-Gasversorgungen Alle 3 Monate bei CI-MSDs mit Ammoniak als Reagensgas. † Andere Vakuumdichtungen als der O-Ring der Seitenplatte und der O-Ring des Entlüftungsventils müssen nicht geschmiert werden. Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen führen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 131: Wartungsplan

    • Einige Anschlüsse auf der Rückseite (z. B. die Netzsteckdose für die Vorpumpe) Normalerweise sind all diese Teile durch Schutzhüllen abgeschirmt. Wenn die Schutzhüllen nicht entfernt sind, ist ein versehentliches Berühren von Stellen, an welchen gefährliche Spannungen anliegen, nur schwer möglich. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 132: Gefährliche Temperaturen

    Nach dem Abschalten kühlt diese sehr langsam ab. Wenn die Vorpumpe während des Betriebs berührt wird, kann dies zu WARNUNG Verbrennungen führen. Sie verfügt über eine Schutzabdeckung, damit der Benutzer nicht mit dieser in Kontakt kommt. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 133 In den Flüssigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardmäßigen Vorpumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an. Die gesamte verwendete Pumpenflüssigkeit ist als gefährlich zu betrachten und entsprechend zu behandeln. Entsorgen Sie die verwendete Flüssigkeit ordnungsgemäß wie durch örtliche Bestimmungen vorgeschrieben. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 134: Elektrostatische Entladung

    Die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen bieten keinen 100 %-igen Schutz. Berühren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann, wenn dies unbedingt notwendig ist, und dann auch nur an den Kanten. Berühren Sie keine Bauteile, herausstehenden Drähte oder Stifte an Anschlüssen und Kabeln. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 135: Warten Des Vakuumsystems

    Art von Wartung erforderlich ist. Weitere verfügbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen des Vakuumsystems benötigen, schlagen Sie im Handbuch 5977 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Troubleshooting nach. Die meisten Vorgänge in diesem Kapitel werden anhand von Videoclips auf den CDs „Agilent GC/GCMSD Hardware User Information &...

  • Seite 136: Wartung Des Analysators

    Bei Nichtbefolgen dieser Anweisungen können bei der Wartung des Analysators VO RSIC HT Verunreinigungen in den MSD gelangen. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 137 Instruments haben. Berühren Sie nicht die keramische HED-Isolierung. Weitere verfügbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Komponenten des Analysators benötigen, schlagen Sie im Handbuch Agilent 5977 Troubleshooting and Maintenance Manual nach. Viele Verfahren in diesem Kapitel werden mit Videoclips veranschaulicht. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 138: Ausbauen Der Ei-Ionenquelle

    Tabelle 22 Kabel an der Standard-EI-Ionenquelle Kabelfarbe Verbindung mit Anzahl der Adern Blau Eintrittslinse Orange Ionenfokus Weiß Glühdraht 1 (oberer Glühdraht) Repeller Schwarz Glühdraht 2 (unterer Glühdraht) Ziehen Sie an den Anschlüssen und nicht an den Kabeln. VO RSIC HT 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 139 Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 140 Allgemeine Wartung Ionenquelle Feedthrough-Karte der Quelle Rändelschrauben Extraktorkabel Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Quellenradiator Abb. 14 Entfernen der EI-Ionenquelle 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 141: Zerlegen Der Standard- Oder Inerten Ei-Ionenquelle

    Drücken Sie die Einschubplatte, um die Eintrittslinse, die Ionenfokuslinse, den Einschubzylinder und die Einschubplatte am anderen Ende des Quellengehäuses zu entfernen. Lösen Sie die Verbindungshülse. Ein 10-mm-Gabelschlüssel eignet sich hierfür. Entfernen Sie Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der Linsenisolierung. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 142 Allgemeine Wartung 14 14 15 15 15 16 16 Abb. 15 Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Tabelle 24 Liste der Teile der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung Goldbeschichtete Stellschraube Goldbeschichtete Schraube Verbindungshülse Quellengehäuse Einschubzylinder Einschubplatte 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 143 Allgemeine Wartung Tabelle 24 Liste der Teile der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abb. 15) (Fortsetzung) Teilenummer Teilebeschreibung Glühdraht mit vier Windungen Federring Linsenisolierung Eintrittslinse Ionenfokuslinse Repeller-Isolierung Repeller Unterlegscheibe Tellerfeder Repeller-Mutter Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller-Blockeinsatz 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 144: Ausbauen Der Extraktor-Ei-Ionenquelle

    Ziehen Sie an der Eintrittslinse und Ionenfokuslinse, um sie aus dem Quellengehäuse zu entfernen. Entfernen Sie die Extraktorlinse und Isolierung. Trennen Sie die Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der Linsenisolierung. Entfernen Sie Repeller-Mutter, Unterlegscheiben und Isolierungen aus der Heizblockbaugruppe der Quelle und entfernen Sie anschließend den Repeller. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 145 Allgemeine Wartung Abb. 16 Zerlegen der Extraktor-EI-Quelle Tabelle 25 Teileliste der Extraktor-Ionenquelle Abb. 16 Teilenummer Teilebeschreibung Stellschrauben Schrauben Quellengehäuse Extraktorlinse Extraktorlinsenisolierung Glühdrähte 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 146 Allgemeine Wartung Tabelle 25 Teileliste der Extraktor-Ionenquelle (Fortsetzung)Abb. 16 Teilenummer Teilebeschreibung Federring Linsenisolierung Eintrittslinse Ionenfokuslinse Repeller-Isolierung Repeller Unterlegscheibe Tellerfeder Repeller-Mutter Heizblockbaugruppe der Quelle Isolierung 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 147: Reinigen Der Ei-Ionenquelle

    „Ausbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle“ auf Seite 144.  Bei einer Standard- oder inerten EI-Quelle müssen die folgenden Teile gereinigt werden: (Abbildung 17 auf Seite 149) • Repeller • Verbindungshülse • Quellengehäuse • Einschubplatte • Einschubzylinder • Ionenfokuslinse • Eintrittslinse 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 148 Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol VO RSIC HT befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 149 Allgemeine Wartung Zur reinigende Teile der Standard- oder inerten EI-Quelle Ionenfokuslinse Einschub- Einschubplatte Eintrittslinse Verbindungshülse Quellengehäuse zylinder Zu reinigende Teile der Extraktor-EI-Quelle Ionenfokuslinse Eintrittslinse Extraktorlinse Quellengehäuse Isolierung Repeller Abb. 17 Zu reinigende Teile der Quelle 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 150 Lösungsmittel in der gezeigten Reihenfolge jeweils 15 Minuten an: • Reines Methylenchlorid • Reines Aceton • Reines Methanol Für Routinereinigungen ist das Reinigen mit Methanol ausreichend. Alle diese Lösungsmittel sind gefährlich. Arbeiten Sie unter einer WARNUNG Dunstabzugshaube, und treffen Sie alle entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 151 Achten Sie darauf, dass gereinigte und getrocknete Teile nicht erneut verunreinigt HINWEIS werden. Fassen Sie die Teile mit neuen, sauberen Handschuhe an. Setzen Sie die gereinigten Teile nicht auf eine verunreinigte Oberfläche, sondern nur auf saubere, fusselfreie Tücher. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 152: Zusammenbauen Einer Standard- Oder Inerten Ei-Ionenquelle

    Bringen Sie die Stellschraube an, die die Position der Linsen fixiert. Ziehen Sie die Repeller-Mutter nicht zu fest an, da andernfalls die VO RSIC HT Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf nur handfest angezogen werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 153 Schrauben und Federringe ein. Ziehen Sie die Verbindungshülse nicht zu fest an. Bei übermäßigem Anziehen können VO RSIC HT sich die Fasern ablösen. 14 14 15 15 15 16 16 Abb. 18 Zusammenbauen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 154 Allgemeine Wartung Tabelle 26 Liste der Teile der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung Stellschraube Stellschraube Verbindungshülse Quellengehäuse Einschubzylinder Einschubplatte Glühdraht mit vier Windungen Federring Linsenisolierung Eintrittslinse Ionenfokuslinse Repeller-Isolierung Repeller Tellerfeder Unterlegscheibe Repeller-Mutter Heizblock der Quelle Repeller-Blockeinsatz 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 155: Zusammenbauen Der Extraktor-Ei-Ionenquelle

    Tellerfeder auf das Ende des Repeller-Schafts und ziehen Sie dann die Repeller-Mutter handfest an. Bringen Sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengehäuse an. Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 156 Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf nur handfest angezogen werden. Bringen sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengehäuse an. 10 Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein. Abb. 19 Zusammenbauen der Extraktor-EI-Quelle 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 157 Allgemeine Wartung Tabelle 27 Teileliste der Extraktor-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung Stellschrauben Schrauben Quellengehäuse Extraktorlinse Extraktorlinsenisolierung Glühdrähte Federring Linsenisolierung Eintrittslinse Ionenfokuslinse Repeller-Isolierung Repeller Unterlegscheibe Tellerfeder Repeller-Mutter Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller-Blockeinsatz 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 158: Austauschen Eines Glühdrahts In Einer Ei-Quelle

    Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf Seite 85. Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Ausbauen der EI-Ionenquelle“ Seite 138. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 159 11 Im Dialogfeld „Manual Tune“ ermöglicht der Parameter Filament die Eingabe von 1 oder 2 für die Glühdrahtnummer. Geben Sie abhängig von der Nummer, die im vorherigen Autotune-Vorgang gewählt wurde, die andere Glühdrahtnummer ein. 12 Führen Sie einen weiteren Autotune-Vorgang für den MSD aus. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 160 13 Geben Sie die Glühdrahtnummer ein, die die besten Ergebnisse liefert. Wenn Sie lieber die erste Glühdrahtnummer nehmen möchten, führen Sie den Autotune-Vorgang erneut aus, um sicherzustellen, dass die Tune-Parameter mit dem Glühdraht kompatibel sind. 14 Wählen Sie im Menü File die Option Save Tune Parameters aus. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 161: Einbauen Der Ei-Ionenquelle

    Bringen Sie die Rändelschrauben für die Quelle an, und ziehen Sie diese handfest an. Ziehen Sie die Rändelschrauben nicht zu fest an. Schließen Sie die Kabel der Quelle wie unter Abbildung 8 auf Seite 90 beschrieben an. Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ auf Seite 88. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 162: Austauschen Des Trichters Des Elektronenvervielfachers

    Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf Seite 85. Öffnen Sie die Halterungsklammer. Heben Sie den Hebel der Klammer an und bewegen Sie die Klammer weg vom Trichter des Elektronenvervielfachers. Elektronenvervielfacher, Trichter Halterungsklammer Abb. 22 Trichter des Elektronenvervielfachers 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 163 Schleife auf der Kontaktleiste. Ein falscher Einbau führt zu einer schwachen Empfindlichkeit bzw. keinem Signal. Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ auf Seite 88. Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ Seite 92. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 164 Allgemeine Wartung 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 165: 6 Ci-Wartung

    Zusammenbauen der CI-Ionenquelle Einbauen der CI-Ionenquelle Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle Dieses Kapitel erläutert die Wartungsmaßnahmen und Anforderungen, die sich speziell auf MSDs der Serie 5977 beziehen, die mit der Hardware für die chemische Ionisation ausgestattet sind. Agilent Technologies...

  • Seite 166: Allgemeine Informationen

    Spülen Sie den MSD immer mit Methan, nachdem Sie einen Gasfluss mit Ammoniak eingesetzt haben. Stellen Sie sicher, dass bei Verwendung von Ammoniak der Tank immer in aufrechter Position aufgestellt ist. Dies verhindert, dass flüssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 167: Einrichten Des Msd Für Den Ci-Betrieb

    Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analysatorkammer öffnen. Vorgehensweise  1 Stellen Sie sicher, dass die EI-Extraktions- oder CI-Quelle installiert ist. Die Dichtung für die Spitze darf beim Einbau einer standardmäßigen EI-SST- oder inerten EI-Quelle nicht eingebaut werden. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 168 4 Sie können den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analysator immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 169: Entfernen Der Ci-Ionenquelle

    Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab. Ziehen Sie mit der Zange die Metallsteckverbinder an der Quelle ab. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. Tabelle 28 zeigt die Farbcodierung der Kabel. Ionenquelle Feedthrough-Karte der Quelle Rändelschrauben Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Quellenradiator 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 170 Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 171: Zerlegen Der Ci-Ionenquelle

    Bauen Sie den Repeller und die Keramikisolierung aus und trennen Sie die Komponenten. Entfernen Sie die Stellschraube für die Linsen. Ziehen Sie die Linsenbaugruppe aus dem Quellengehäuse. Bauen Sie den Einschubzylinder und die Einschubplatte aus dem Quellengehäuse aus. Trennen Sie die Ionenfokuslinse, Eintrittslinse und Isolierung voneinander. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 172 CI-Wartung Abb. 23 Zerlegen der CI-Ionenquelle Tabelle 29 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung Stellschraube Glühdrahtschraube CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze CI-Repeller-Isolierung CI-Linsenisolierung 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 173 CI-Wartung Tabelle 29 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung CI-Einschubzylinder CI-Einschubplatte Heizblockbaugruppe der CI-Quelle Eintrittslinse CI-Quellengehäuse CI-Ionenfokuslinse CI-Repeller CI-Glühdraht Pseudo-Glühdraht 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 174: Reinigen Der Ci-Ionenquelle

    Seite 175) • Repeller • Quellengehäuse • Einschubplatte • Einschubzylinder • Ionenfokuslinse • Eintrittslinse Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen. Für die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 175 Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Quellen- Eintrittslinse Einschublinse Repeller Ionenfokuslinse Einschub- gehäuse zylinder Abb. 24 Zu reinigende Teile der CI-Quelle 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 176: Zusammenbauen Der Ci-Ionenquelle

    Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf nur handfest angezogen werden. Bringen Sie die Repeller-Baugruppe am Quellengehäuse an. Die Repeller-Baer und dazugehörigen Teilen. Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der goldbeschichtete Schrauben und dem Federring wieder ein. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 177 CI-Wartung Abb. 25 Zusammenbauen der CI-Ionenquelle Tabelle 30 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung Stellschraube Glühdrahtschraube CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze CI-Repeller-Isolierung 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 178 CI-Wartung Tabelle 30 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. Teilenummer Teilebeschreibung CI-Linsenisolierung CI-Einschubzylinder CI-Einschubplatte Heizblockbaugruppe der CI-Quelle Eintrittslinse CI-Quellengehäuse CI-Ionenfokuslinse CI-Repeller CI-Glühdraht Pseudo-Glühdraht 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 179: Einbauen Der Ci-Ionenquelle

    Ziehen Sie die Rändelschrauben nicht zu fest an. Schließen Sie die Kabel der Quelle wie unter „Schließen der Analysatorkammer“ auf Seite 88 beschrieben an. Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ auf Seite 88. 5977 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 180: Austauschen Eines Glühdrahts In Einer Ci-Quelle

    Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf Seite 85. Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“ Seite 169. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 181 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ Seite 106. 10 Führen Sie einen PCI-Autotune-Vorgang mit Methan durch. Siehe „Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan)“ auf Seite 120. 11 Wählen Sie im Menü File die Option Save Tune Parameters aus. 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 182 CI-Wartung 5977 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 184 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Zweite Auflage, Mai 2013 *G3870-92003* G3870-92003...

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