Agilent Technologies 1290 Infinity Systemhandbuch Und Kurzanleitung Seite 69

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Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems
Erzielen der geringstmöglichen Verschleppung
gefüllt sein, das die Nadel von Probenrückständen befreien kann. Das Septum
wird nicht verwendet, weil beim Abwischen von kontaminierenden Substan-
zen bei der Abwärtsbewegung diese bei der Aufwärtsbewegung der Nadel wie-
der haften bleiben können. Die Nadel kann mehrere Male in die Flasche
getaucht werden. Dies ist für das Entfernen eines geringen Verschleppungs-
grades ausreichend, aber eine wirksamere Reinigung des Nadeläußeren sollte
der Spülanschluss verwendet werden.
Der Spülanschuss befindet sich über und hinter dem Nadelsitz. Eine peristal-
tische Pumpe liefert die Waschlösung. Der Anschluss hat ein Volumen von
0,68 ml und die peristaltische Pumpe liefert 6 ml/min. daher erfolgt die Fül-
lung des Spülanschlusses mit frischer Lösung in 7 s. Wenn der Spülanschluss
ausgewählt ist, kann der Anwender festlegen, wie lange das Äußere der Nadel
mit frischem Lösungsmittel gewaschen werden soll. Dies kann bei Routineap-
plikationen zwei bis drei Sekunden dauern, wenn der Verschleppungsgrad
weniger schwerwiegend ist, und 10 bis 20 s bei kompletteren Reinigungsvor-
gängen. Es wird empfohlen, dass die äußerliche Reinigung der Nadel im Spül-
anschluss als Standardprozedur festgelegt wird, um eine Kontaminierung des
Nadelsitzes zu verhindern. Wenn der Nadelsitz kontaminiert wird, muss er
durch eine Rückspülung gereinigt werden, indem die Durchflussverbindungen
manuell ausgetauscht werden. Dies ist eine der Aufgaben, die mit dem Flexible
Cube-Modul automatisiert werden können.
Der Spülanschluss und die dazugehörige Pumpe für die Heranführung des
Lösungsmittels müssen regelmäßig gespült werden, um den Verschleppungs-
grad möglichst gering zu halten. So sollten Sie beispielsweise vor Inbetrieb-
nahme des Systems täglich die Pumpe täglich drei Minuten mit einer
geeigneten Lösung spülen.
Wenn die Verschleppung durch andere Maßnahmen nicht beseitigt werden
konnte, kann es sein, dass Rückstände der Analysesubstanz innerhalb des
Injektorventils haften geblieben sind. Das Injektorventil kann so eingerichtet
werden, dass es zusätzliche Umschaltbewegungen durchführt, damit der Flüs-
sigkeitsweg im Ventil gereinigt wird, wenn hier Probleme mit der Verschlep-
pung auftreten. Wenn die problematischen Substanzen einen hohen
Prozentsatz organischer Phase für die Elution benötigen, wird empfohlen, das
Injektionsventil auf einen hohen Prozentsatz der organischen Phase zu schal-
ten, nachdem der letzte Peak eluiert hat. Es wird ebenfalls empfohlen, das
Injektionsventil erneut umzuschalten, nachdem sich die anfänglichen Bedin-
gungen für die mobile Phase stabilisiert haben. Damit wird sichergestellt, dass
die Bypass-Rille in der Rotordichtung des Ventils die Gradientenstartbedin-
gungen erfüllt. Dies ist besonders wichtig bei Flussraten unter 0,5 ml/min.
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