Agilent Technologies 1290 Infinity Systemhandbuch Und Kurzanleitung Seite 54

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Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems
Erzielen eines höheren Durchsatzes
eines Auftrags führen. Aus diesem Grund kann die Datenverarbeitung offline
erfolgen, damit das System den Schwerpunkt auf die Analyse der Proben und
das Erfassen der Daten legen kann.
Die Injektion kann bezogen auf die Geschwindigkeit optimiert werden, wobei
zu beachten ist, dass ein zu schnelles Ansaugen der Probe die Reproduzierbar-
keit vermindern kann. Hier kann nur eine geringfügige Optimierung erzielt
werden, da die verwendeten Probenvolumina in jedem Fall zum schmaleren
Ende des Bereichs tendieren. Einen deutlichen Teil der Injektionszeit bean-
spruchen die Nadelbewegungen zu und von der Probenflasche und in den
Spülkanal. Diese Bewegungen können jedoch durchgeführt werden, während
eine Trennung läuft. Hierbei handelt es sich um die so genannte „Überlap-
pungsinjektion", die problemlos vom Einrichtungsbildschirm des automa-
tischen Probengebers in der ChemStation Software aktiviert werden kann. Der
automatische Probengeber kann so konfiguriert werden, dass er den Fluss
durch den Probengeber in die Nebenfluss-Stellung schaltet, wenn die Injektion
erfolgt ist, und dann nach beispielsweise 3 Minuten in einen 4-Minuten-Lauf
schaltet, um den Vorgang des Ansaugens der nächsten Probe und die Vorberei-
tung für die Injektion zu starten. Dies kann in der Regel zwischen 0,5 und 1
Minute pro Injektion sparen. Bei klebrigen Substanzen wird empfohlen, dies
während der Säulenäquilibrierung zu tun, wenn der Probengeber die Startbe-
dingungen des nächsten Gradientenlaufs ermittelt hat.
Der Schritt der Säulenäquilibrierung kann ein bedeutender Teil der Zyklus-
dauer sein. Für gewöhnlich muss die Säule zur Stabilisierung für die nächste
Injektion mit dem Drei- bis Fünffachen des Säulenvolumens gespült werden.
Dies kann in einigen Applikationen 50 % oder mehr der Trennungszeit ausma-
chen. Es ist ein wesentlicher Vorgang, kann jedoch aus der Zyklusdauer her-
ausgenommen werden, indem eine automatisierte alternierende
Säulenregeneration verwendet wird. Hierfür ist ein 2-Positi-
onen-/10-Anschlüsse-Ventilkopf mit 1200 bar im Säulenthermostat erforder-
lich. Außerdem werden eine zweite Trennsäule, die mit der ersten identisch
ist, sowie eine zweite Pumpe benötigt. Während eine Säule für die Analyse ver-
wendet wird, wird die andere Säule mit der anfänglichen Gradientenzusam-
mensetzung der mobilen Phase gespült. Zum Starten der nächsten Injektion
wird dann die neu äquilibrierte Säule in den analytischen Flussweg geschaltet.
Die beiden Säulen wechseln auf diese Weise, bis alle Injektionen der Sequenz
erfolgt sind. Die zweite Pumpe wird nur zum Spülen einer isokratischen
Mischung durch die Säule benötigt. Es kann daher ein einfacheres Modell als
die 1290 Infinity Pumpe verwendet werden. Beispielsweise wäre eine isokra-
tische Pumpe der Serie 1200 für diese Aufgabe ausreichend. Der Aufbau ist in
Abbildung 22
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auf Seite 55 dargestellt.
Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung