Agilent Technologies 1290 Infinity Systemhandbuch Und Kurzanleitung Seite 66

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Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems
Erzielen einer höheren Empfindlichkeit
Peakbreite, Ansprechzeit und Datenerfassungsrate
Peakbreiteneinstellung, Ansprechzeit und Datenrate im Detektor sind mitein-
ander verknüpft. Die verfügbaren Einstellungen sind in
aufgeführt. Es ist wichtig, diese korrekt festzulegen, um eine optimale Emp-
findlichkeit zu erhalten und die bei der Trennung erzielte Auflösung beizube-
halten.
Der Detektor erfasst Datenpunkte intern schneller, als es für ein Chromato-
gramm erforderlich ist, und verarbeitet sie, um das vom Datensystem
erkannte Signal zu erzeugen. Ein Teil des Verarbeitungsvorgangs reduziert die
Daten auf eine angemessene Datenrate, wodurch eine akkurate Zeichnung der
chromatographischen Peaks ermöglicht wird. Wie bei den meisten analy-
tischen Bestimmungen werden Gruppen von Werten effektiv gemittelt, um
Fehler im Ergebnis zu verringern. Der Detektor bündelt Rohdatenpunkte und
erzeugt die Ausgabesignaldaten mit der erforderlichen Datenerfassungsrate
mittels eines elektronischen Filterprozesses. Wenn die resultierende Daten-
rate zu langsam ist (Überfilterung), werden die Peakhöhen verringert und die
Auflösung zwischen ihnen wird reduziert. Ist die Datenrate zu schnell, weisen
die Daten ein stärkeres Rauschen auf, als für die genaue Zeichnung schmaler
Peaks zulässig ist.
Die Einstellung der Peakbreite im Detektor ermöglicht es dem Benutzer, diese
Parameter korrekt festzulegen, ohne mehr wissen zu müssen, als wie die
Ergebnisse im Chromatogramm integriert werden, um die Breite der Peaks
sehen zu können. Die Peakbreiteneinstellung sollte auf die schmalste Peak-
breite eingestellt werden, die im Chromatogramm dargestellt werden kann.
Wenn sie zu breit eingestellt wird, werden die Peaks niedriger und breiter
(und potenziell weniger aufgelöst) dargestellt. Wenn sie zu schmal eingestellt
wird, führt dies zu einer unnötigen Verstärkung des Basislinienrauschens. Die
Software verwendet diesen Wert vor allem, um die Datenerfassungsrate so
einzustellen, dass genügend Datenpunkte bei den schmalsten Peaks erfasst
werden. Angestrebt werden 15 bis 25 Punkte bei einem Peak. Der 1290 Infinity
DAD kann bei Bedarf mit einer maximalen Rate von 160 Hz Daten erfassen.
Dies ermöglicht die Erfassung von genügend Datenpunkten bei einem Peak,
der nur 0,1 s breit ist. Die Einstellung der Ansprechzeit ist eine weitere Mög-
lichkeit, diese Filterung festzulegen. Sie wird in Sekunden gemessen und ent-
spricht etwa einem Drittel des Peakbreitenwerts (der in Minuten gemessen
wird). Sie zeigt effektiv, wie schnell das dargestellte Signal auf eine Stufenän-
derung im Eingangssignal reagiert.
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