Reibungserwärmung - Agilent Technologies 1290 Infinity Systemhandbuch Und Kurzanleitung

Reibungserwärmung
Das Durchleiten der mobilen Phase durch die Säule unter höherem Druck und
höheren Flussraten erzeugt Wärme. Die entstehenden Temperaturgradienten
(radial und longitudinal) können sich auf die Säuleneffizienz auswirken.
wobei F für die Flussrate und p für den Druck steht.
Eine intensive Thermostatisierung der Säule (beispielsweise mit einem Was-
serbad) führt zu einem starken radialen Temperaturgradienten, der wiederum
einen deutlichen Verlust an Säuleneffizienz verursacht. Thermostatisierung
durch stehende Luft reduziert den radialen Temperaturgradienten und verrin-
gert so den Effizienzverlust, es muss jedoch eine höhere Säulenauslasstempe-
ratur in Kauf genommen werden. Die höhere Temperatur kann die Selektivität
beeinflussen. Bei geringerem Rückdruck können Leistungsverluste durch Rei-
bungswärme auf ein Minimum begrenzt werden, so dass Säulen mit Partikel
unter 2 µm und mit einem Innendurchmesser von 4,6 oder 3 mm immer noch
höhere Effizienzen bieten als vergleichbare Säulen mit einem Innendurchmes-
ser von 2,1 mm.
Ein Beispiel für den Transfer einer Gradientenmethode auf eine STM-Säule
mit Innendurchmesser 2,1 mm, bei der die Trennung beschleunigt wurde, ist
in
mit Innendurchmesser 2,1 mm wurde bei einer Flussrate von 0,22 ml/min,
einem sich daraus ergebenden Druck von 380 bar und einer Temperaturein-
stellung von 37 °C durchgeführt, wobei sich alle Peaks in 12,5 min trennen lie-
ßen (Chromatogramm nicht gezeigt). Der Fluss wurde auf 0,66 ml/min erhöht
und die Gradientenzeiten wurden um den Faktor drei nach unten korrigiert,
wobei sich ein Druck von 1020 bar ergab und alle Peaks in 4,2 min eluiert wer-
den konnten
nung führen, jedoch lässt sich ein Verlust an Auflösung zwischen den Peaks 7
und 8 und zwischen Peak 5 und dem Hauptpeak erkennen. Der Grund hierfür
ist die Wärmeentwicklung in der Säule, die die Selektivität für diese Substanz
ändert. Es stellte sich heraus, dass eine Einstellung des Säulenthermostats auf
eine um 5 °C niedrigere Temperatur ausreichte, um den Wärmeeffekt in der
Säule auszugleichen und die Trennung wiederherzustellen
Seite 20 unten). Der Druck erhöhte sich auf 1070 bar, was ebenfalls ein Hin-
weis darauf ist, dass die Temperatur in der Säule niedriger war.
Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung
Einführung in die Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie
Abbildung 9 auf Seite 20 gezeigt. Die ursprüngliche Analyse auf der Säule
(Abbildung 9 auf Seite 20 oben). Dies sollte zu derselben Tren-
Reibungserwärmung
(Abbildung 9 auf
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