Verzögerungsvolumen Und Extrasäulenvolumen; Verzögerungsvolumen - Agilent Technologies 1290 Infinity Benutzerhandbuch

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Optimierung der Leistung des Moduls
Verzögerungsvolumen und Extrasäulenvolumen
Verzögerungsvolumen und Extrasäulenvolumen
Das Totvolumen, oder Verzögerungsvolumen, ist definiert als das Systemvolu-
men zwischen dem Mischpunkt in der Pumpe und dem Säulenkopf.
Das Extrasäulenvolumen ist definiert als das Volumen zwischen dem Injekti-
onspunkt und dem Nachweispunkt, abzüglich des Volumens in der Säule.
Verzögerungsvolumen
Bei Gradiententrennungen verursacht dieses Volumen eine Verzögerung zwi-
schen der Änderung der Mischung in der Pumpe und dem Zeitpunkt, zu dem
diese Änderung die Säule erreicht. Die Verzögerung hängt von der Flussrate
und dem Verzögerungsvolumen des Systems ab. Dies bedeutet, dass sich in
jedem HPLC-System zu Beginn jedes Analysenlaufs ein zusätzliches isokra-
tisches Segment im Gradientenprofil befindet. In der Regel wird das Gradien-
tenprofil in Form der Mischungseinstellungen an der Pumpe angegeben und
das Verzögerungsvolumen wird nicht spezifiziert, obwohl sich dies auf die
Chromatographie auswirkt. Diese Auswirkungen machen sich bei niedrigen
Flussraten und kleinen Säulenvolumina stärker bemerkbar und können die
Übertragbarkeit von Gradientenmethoden stark beeinflussen. Es ist daher
wichtig, bei schnellen Gradiententrennungen kleine Verzögerungsvolumina zu
haben, insbesondere bei Narrowbore-Säulen (z. B. mit einem ID von 2,1 mm),
die häufig in der Massenspektrometrie verwendet werden.
Das Verzögerungsvolumen in einem System umfasst das Volumen in der
Pumpe ab dem Zeitpunkt des Mischens, die Verbindungen zwischen Pumpe
und automatischem Probengeber, das Volumen im Flussweg durch den Pro-
bengeber und die Verbindungen zwischen Probengeber und Säule.
Für die quaternäre Pumpe 1290 Infinity tragen alle Pumpenteile flussabwärts
des Gradientenventils (MCGV) zum Verzögerungsvolumen bei, d. h. Inlet Wea-
ver, Pumpenköpfe, Verbindungskapillare, Filter und der optionale Jet Weaver.
74 Benutzerhandbuch für die quaternäre Pumpe 1290 Infinity