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Methodenentwicklung
Der Einfluss von K und das Phasenverhältnis
Eine Neuanordnung ergibt:
wobei:
Die Gleichung zeigt zwei wichtige Punkte:
•
•
•
Der Einfluss von K und das Phasenverhältnis
Die Konzentration des Analyts im Headspace-Volumen ist abhängig von vielen Faktoren,
darunter: Probenmenge, ursprüngliche Konzentration des Analyts in der Probe, verfügbares
Headspace-Volumen, Temperatur und Gesamtdruck im Fläschchen. Einige Faktoren werden
in der Probe und in der Matrix verändert, während andere über den Headspace-Probengeber
kontrolliert werden können.
Kontrolle von K
Bei der Optimierung einer Headspace-Analyse sollten Sie zunächst den Verteilungskoeffizienten
im Lösungsmittel berücksichtigen. Die Tabelle unten zeigt die K-Werte für mehrere übliche
Lösungsmittel bei 25 °C.
Analyt
Toluol
Toluol
Ethanol
Ethanol
Ethanol
77
C
O
C
=
G
V
G
K +
V
L
K ist der Verteilungskoeffizient,
C
/C
im Gleichgewicht mit
L
G
V
/V
, wird auch bezeichnet als Phasenverhältnis
G
L
Für konsistente Ergebnisse muss das Verhältnis V
dass die Probenmenge und die Fläschchengröße gleich gehalten werden muss.
Minimiert man den Verteilungskoeffizienten K, erhält man eine höhere Konzentration des
Probendampfes im Headspace-Volumen.
Ein kleineres Verhältnis von V
flüchtigen Stoffes im Headspace-Volumen
Lösungsmittel
Dekan
Wasser
Dekan
Wasser
Wasser, gesättigt mit Na
/V
G
/V
ergibt eine höhere Konzentration des betreffenden
G
L
K (25 °C)
~3000
~4
~60
~5000
SO
~300
2
4
konstant bleiben Das bedeutet,
L
Funktionsweise
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