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Methodenentwicklung
Extraktionsmodus
•
Loop Equilibration (Schleifen-Gleichgewichtseinstellung): Stellen Sie eine Zeit für die
Stabilisierung der Probenschleife nach der Befüllung ein.
Mögliche Probleme
•
•
Extraktionsmodus
Es stehen drei (3) Extraktionsmodi zur Verfügung: Single (Einzeln), Multiple (Mehrfach) und
Concentrated (Konzentriert). Unter
auf Seite 46 findenSie eine detaillierte Beschreibung des HS-Verhaltens für jeden Modus.
Einzelextraktion
In diesem Modus führt der HS eine Gleichgewichtseinstellung für das Fläschchen durch,
punktiert es einmal, befüllt die Probenschleife (eine „Extraktion") und startet dann einen Lauf,
währen die Probe in den GC injiziert wird.
Wenn ein Fläschchen mehr als einmal in einer Sequenz erscheint, wird es vollständig neu
verarbeitet (ob im Einzelmodus oder mithilfe des Agilent Datensystems).
Mehfachextraktionen
Zwei typische Beispiele für die Verwendung der Mehrfachextraktion sind kinetische Studien
und die Kalibration.
Beachten Sie, dass das Fläschchen nur einmal während der Extraktionen punktiert wird.
Konzentrierte Extraktionen
Dieser Modus kann für Spurenanalysen hilfreich sein, wenn sich Probe im GC-Einlass oder
anderen Filtern ansammeln kann, ehe sie auf die GC-Säule gekehrt wird. Dieser Modus
erfordert die Verwendung eines Multimodus-Einlasses oder eines anderen Filtertyps.
Funktionsweise
Bei einem Wert zwischen 0 und 1 psi (etwa 6,89 kPa) erscheint eine Warnung. Der HS wird
versuchen, die Entlüftung auf diesen Wert zu steuern, aber es kann zu Verlusten bei der
Wiederholbarkeit oder der Probe kommen.
Bei Verwendung einer kleinen Probenschleife und bei kleinen Peak-Bereichen könnten die
Schleife übermäßig ausgekehrt werden. Wenn die Differenz zwischen dem Anfangs- und
dem finalen Fläschchendruck zu groß für die Probenbedingungen und die Schleifengröße
ist, könnte zu viel Probe durch die Schleife zur Entlüftung fließen. Reduzieren Sie den
Fläschchendruck oder senken Sie die Differenz zwischen dem Anfangs- und dem finalen
Druck (was die Zeit reduziert, in der das Headspace-Volumen die Probenschleife auskehrt).
Bei Verwendung einer großen Probenschleife und bei kleinen Peak-Bereichen kehren Sie
möglicherweise nicht genügend Probe in die Schleife. Erhöhen Sie den Fläschchendruck
oder stellen Sie einen geringeren finalen Schleifendruck ein (was die Dauer erhöht, für die
das Headspace-Volumen die Probenschleife auskehrt).
„Sequenzen, Extraktionsmodi und Fläschcheneinstiche"
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