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Agilent Triple Quadrupol 7000-Serie Benutzerhandbuch
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Agilent Triple Quadrupol 7000-Serie Benutzerhandbuch

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Agilent 7000/7010 Triple Quadrupol der Serie
Benutzerhandbuch

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Verwandte Anleitungen für Agilent Triple Quadrupol 7000-Serie

Inhaltszusammenfassung für Agilent Triple Quadrupol 7000-Serie

  • Seite 1 Agilent 7000/7010 Triple Quadrupol der Serie Benutzerhandbuch...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise Gewährleistung © Agilent Technologies, Inc. 2019 WARNUNG Die Vervielfältigung, elektronische Agilent Technologies behält sich vor, Speicherung, Anpassung oder die in diesem Handbuch enthaltenen Ein WARNUNG-Hinweis macht Übersetzung dieses Handbuchs ist Informationen jederzeit ohne auf Arbeitsanweisungen, gemäß den Bestimmungen des Vorankündigung zu ändern.

  • Seite 3: Informationen Zu Diesem Handbuch

    Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff. „Installieren von 8890 GC-Säulen“ In Kapitel 2 wird erläutert, wie Agilent 8890 GC-Kapillarsäulen für die Verwendung mit dem MS vorbereitet, im GC-Ofen installiert und mit dem MS über das GC/MS-Interface verbunden werden.

  • Seite 4: Hardware-Informationen Für Den Benutzer

    Speicherung von Daten auf dem empfangenden Computer besitzen. Siehe Schnellstart-Dokument zum TQ GC/MS-System der Serie 7000/7010 von Agilent zum Auffinden und Installieren der Dokumentation, die sich auf diesem USB-Stick und den DVDs befindet. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Informationen zu diesem Handbuch Hardware-Informationen für den Benutzer Einführung Verwendete Abkürzungen Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 Physische Beschreibung Vakuummessgerät 7000/7010 CI MS-System 7000/7010 Triple Quadrupol der Serie Hardware-Beschreibung Wichtige Sicherheitshinweise An vielen internen Bauteilen des MS liegen gefährliche Spannungen an Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des MS...
  • Seite 6 Installieren von 8890 GC-Säulen Säulen Konditionieren von Säulen Konditionieren von Ferrulen Tipps und Hinweise Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass So konditionieren Sie eine Kapillarsäule Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter...
  • Seite 7 Installieren von 7890 GC-Säulen Säulen Konditionieren von Säulen Konditionieren von Ferrulen Tipps und Hinweise Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass So konditionieren Sie eine Kapillarsäule Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter...
  • Seite 8 Abpumpen Temperatursteuerung Säulenflusssteuerung Steuern des CC-Flusses Steuerung des Wasserstoffflusses für JetClean Belüften des MS Hochvakuumdruck im EI-Modus Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand Einstellen der Temperaturen des MS Analyzers Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur über MassHunter Konfigurieren von CC-Gas Einstellen des Modus für das optionale JetClean-System Einstellen der JetClean-Parameter für den Modus „Nur reinigen“...
  • Seite 9 Betrieb im CI-Modus Konfigurieren Ihres MS für den Betrieb im CI-Modus Betrieb des CI-MS Starten des Systems im CI-Modus Hochvakuumdruck im CI-Modus Analyzervakuum mit Reagenzgasfluss Andere Reagenzgase Isobutan-CI Kohlenstoffdioxid-CI CI-Autotune Das CI-Flusssteuerungsmodul Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls Einstellen eines Reagenzgasflusses Durchführung eines CI-Autotune Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Allgemeine Wartung Vor dem Start...
  • Seite 10 Warten des Vakuumsystems Regelmäßige Wartung Andere Vorgehensweisen Weitere verfügbare Informationen Warten des Analyzers Planung Vorsichtsmaßnahmen Weitere verfügbare Informationen Öffnen der vorderen Analyzerkammer Entfernen der EI-HES Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES Entfernen der EI-XTR-Quelle Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle Zerlegen der EI-HES Zerlegung der EI-XTR-Quelle Reinigen der EI-HES...
  • Seite 11 Entfernen der linken hinteren Abdeckung Öffnen der hinteren Analyzerkammer Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Schließen der hinteren Analyzerkammer CI-Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der Ionenquelle Ammoniak Einrichten des MS für den CI-Betrieb Richtlinien Umschalten von einer EI-XTR-Quelle auf die CI-Quelle Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Verbinden oder Lösen der EI-HES-Heizkörperverkabelung Installieren einer CI-Quelle der Serie 7010...
  • Seite 12 Installieren des CI/EI-XTR-Quellen-Heizkörpers Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Entfernen des CI-Quellen-Heizkörpers vom TQ der Serie 7010 Zerlegen der CI-Quelle Reinigung der CI-Quelle Montage der CI-Quelle So entfernen Sie den CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 13: Einführung

    Einführung Verwendete Abkürzungen 14 Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 16 7000/7010 Triple Quadrupol der Serie Hardware-Beschreibung 18 Wichtige Sicherheitshinweise 19 Wasserstoff-Sicherheit 22 Sicherheitszertifizierungen und Zulassungen 27 Intendierte Anwendung 31 Reinigung/Recycling des Produkts 31 Versehentliches Verschütten von Flüssigkeiten 31 Transportieren oder Aufbewahren des MS 32 Dieser Abschnitt enthält allgemeine Informationen über das Triple Quad (TQ) Gaschromatograph (GC) / Massenspektrometer (MS) der Serien 7000/7010, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeinen Sicherheitshinweisen...

  • Seite 14: Verwendete Abkürzungen

    Einführung Verwendete Abkürzungen Verwendete Abkürzungen Die in Verbindung mit den Erläuterungen zu diesem Produkt verwendeten Abkürzungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst. Tabelle 1 Abkürzungen Abkürzung Definition Alternating Current (Wechselstrom) Automatic Liquid Sampler (Automatischer Flüssigprobengeber) Kollisionszelle Chemische Ionisation Collision induced dissociation (Stoßinduzierte Dissoziation)
  • Seite 15 Einführung Verwendete Abkürzungen Tabelle 1 Abkürzungen (Fortsetzung) Abkürzung Definition Massenspektrometer Vorderer Quadrupol Hinterer Quadrupol Negative chemische Ionisation Octafluornaphthalin (Probe) Positive chemische Ionisation PFDTD- Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibriersubstanz) Quad Quadrupolmassenfilter Radio Frequency (Hochfrequenz) RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Triple Quad (Quadrupol) Turbo...

  • Seite 16: Der Tq Gc/Ms Der Serie 7000/7010

    Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 ist ein eigenständiger Kapillar-GC-Detektor für den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent 8890, 9000 oder 7890 GC. (Siehe Abbildung 1 auf Seite 18.) Merkmale des TQ GC/MS: •...

  • Seite 17: Vakuummessgerät

    Einführung Vakuummessgerät Vakuummessgerät Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 ist mit zwei Ionen-Vakuummessgeräten ausgestattet. Die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software kann zum Ablesen des Drucks (Hochvakuum) in der Vakuumkammer und am Ausgang der Turbomolekularvakuumpumpe verwendet werden. 7000/7010 CI MS-System In diesem Handbuch bezieht sich der Ausdruck „CI MS“ auf das TQ GC/MS CI-Ionenquellen-System der Serie 7000/7010.

  • Seite 18: 7000/7010 Triple Quadrupol Der Serie Hardware-Beschreibung

    Einführung 7000/7010 Triple Quadrupol der Serie Hardware-Beschreibung 7000/7010 Triple Quadrupol der Serie Hardware-Beschreibung 8890 GC TQ MS der Serie 7000/7010 Schublade MS-Netzs chalter GC-Netzschalter Systemstatus-LED Abbildung 1. TQ GC/MS-System der Serie 7000/7010 mit 8890 GC Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 19: Wichtige Sicherheitshinweise

    Sie niemals eine Abdeckung, wenn Detektor, Einlass und Ofen eingeschaltet sind. Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist, muss WARNUNG das Kabel ersetzt werden. Wenden Sie sich an Ihren Agilent Servicespezialisten. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 20: Elektrostatische Entladungen Sind Eine Gefahr Für Die Elektronik Des Ms

    Einführung Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des MS Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des MS Die Leiterplatinen im MS können durch elektrostatische Entladungen (ESD) beschädigt werden. Berühren Sie die Platinen nur dann, wenn dies absolut notwendig ist.

  • Seite 21: Die Ölpfanne Unter Der Drehschieber-Vorpumpe Kann Eine Brandgefahr Darstellen

    Einführung Die Ölpfanne unter der Drehschieber-Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen Die Isolierung um die Einlässe, Detektoren, Ventilgehäuse und die WARNUNG Isolierkappen ist aus feuerfesten Keramikfasern hergestellt. Um das Einatmen von Faserpartikeln zu vermeiden, empfehlen wir folgende Sicherheitsmaßnahmen: lüften Sie Ihren Arbeitsbereich; tragen Sie ein Oberteil mit langen Ärmeln, Handschuhe, Schutzbrille und einen Einwegatemschutz gegen Staub/Dunst;...

  • Seite 22: Wasserstoff-Sicherheit

    Einführung Wasserstoff-Sicherheit Wasserstoff-Sicherheit Die Verwendung von Wasserstoff als GC-Trägergas, Detektor-Brenngas oder WARNUNG im optionalen JetClean-System birgt potentielle Gefahren. Wenn Sie Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas verwenden, muss Ihnen WARNUNG bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC strömen und dort eine Explosion auslösen kann.

  • Seite 23: Gefahren Im Zusammenhang Mit Dem Gc/Ms-Betrieb

    Einführung Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MS-Betrieb Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MS-Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren. Einige dieser Gefahren bestehen ganz allgemein, andere bestehen speziell beim Betrieb von GC- oder GC/MS-Systemen. Zu den Gefahren gehören unter anderem: •...
  • Seite 24 Einführung Wasserstoffansammlung in einem MS Tabelle 2 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse MS ausgeschaltet Ein MS kann absichtlich ausgeschaltet werden. Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden. Beim Ausschalten eines MS wird der Trägergasfluss nicht abgestellt. Infolgedessen ist eine allmähliche Ansammlung von Wasserstoff im MS möglich.

  • Seite 25: Vorsichtsmaßnahmen

    Einführung Vorsichtsmaßnahmen Vorsichtsmaßnahmen Treffen Sie die folgenden Vorsichtsmaßnahmen, wenn Sie ein GC/MS-System mit Wasserstoff als Trägergas betreiben oder wenn Sie das MS mit der JetClean-Option betreiben, bei der Wasserstoff von einem MFC auf dem Analyzer zum MS geleitet wird. Gerätevorschriften Sie MÜSSEN sicherstellen, dass die obere Flügelmutter an der vorderen WARNUNG Seitenplatte des Analyzers und die obere Flügelmutter an der hinteren...
  • Seite 26 Einführung Vorsichtsmaßnahmen Bedienvorschriften • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr immer an der Quelle ab, wenn Sie den GC oder das MS ausschalten. • Verwenden Sie Wasserstoff nicht als CC-Gas. • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie den MS belüften.

  • Seite 27: Sicherheitszertifizierungen Und Zulassungen

    Einführung Sicherheitszertifizierungen und Zulassungen Sicherheitszertifizierungen und Zulassungen Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 entspricht den folgenden Sicherheitsstandards: • Canadian Standards Association (CSA): CAN/CSA-C222 No. 61010-1-04 • CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): UL 61010–1 • International Electrotechnical Commission (IEC): 61010-1 • EuroNorm (EN): 61010-1 Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 wurde unter Einhaltung eines gemäß...

  • Seite 28: Informationen

    Einführung Informationen Informationen Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 von Agilent Technologies erfüllt die folgenden IEC-Klassifikationen: Gerät der Klasse I, Laborausrüstung, Installationskategorie II und Verschmutzungsgrad 2. Diese Einheit wurde in Übereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstandards konstruiert und getestet und für den Einsatz im Innenbereich konzipiert. Wenn das Gerät auf eine Art und Weise verwendet wird, die vom Hersteller als solche...

  • Seite 29: Elektromagnetische Übereinstimmung

    • Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. • Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. Änderungen und Umbauten, die nicht ausdrücklich von Agilent Technologies genehmigt wurden, könnten die Berechtigung des Benutzers zum Betrieb dieser...

  • Seite 30: Erklärung Zur Geräuschemission

    Einführung Erklärung zur Geräuschemission Erklärung zur Geräuschemission Schalldruck Schalldruck Lp <70 dB gemäß EN 27779:1991 und  EN ISO 3744:1995. Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP < 70 dB nach EN 27779:1991 und EN ISO 3744:1995. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 31: Intendierte Anwendung

    Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen Art und Weise verwendet werden. Jegliche andere Verwendung kann zu Verletzungen oder einer Beschädigung des Geräts führen. Agilent ist weder ganz noch teilweise für Schäden verantwortlich, die durch unsachgemäße Verwendung, unbefugte Änderungen, Anpassungen oder Modifikationen der Produkte, Nichteinhaltung der in den Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen Verfahren oder die...

  • Seite 32: Transportieren Oder Aufbewahren Des Ms

    Einführung Transportieren oder Aufbewahren des MS Transportieren oder Aufbewahren des MS Um eine einwandfreie Funktion des MS zu gewährleisten, sollte sich dieses in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Trägergasfluss befinden. Wenn Sie den MS transportieren oder aufbewahren wollen, sind einige weitere Vorsichtsmaßnahmen zu beachten.

  • Seite 33: Installieren Von 8890 Gc-Säulen

    Installieren von 8890 GC-Säulen Säulen 34 Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass 37 So konditionieren Sie eine Kapillarsäule 40 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter 42 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter 47 Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface 51 Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 8890 53...

  • Seite 34: Säulen

    Systemleistung bezüglich Massenspektrum und Empfindlichkeit. Bedenken Sie, dass Säulenflüsse abhängig von der Ofentemperatur stark variieren können, was Messungen des tatsächlichen Flusses erfordert. Verwenden Sie den Flussrechner im Agilent Gerätehilfsprogramm und Tabelle um einen akzeptablen Säulenfluss zu bestimmen. Außerdem haben EI- und CI-Systeme unterschiedliche Auslassdrücke der Säule.

  • Seite 35: Konditionieren Von Säulen

    Aufgrund einer Ausdehnung durch Wärme könnten sich neue Ferrulen lösen, nachdem diese mehrere Male aufgeheizt und abgekühlt wurden. Prüfen Sie die Dichtheit nach zwei oder drei Aufwärmzyklen. Agilent empfiehlt die Verwendung der neuen selbstsichernden Säulenmuttern an der MS-Übertragungsleitung, am Einlass und am GC-Detektor.
  • Seite 36 Installieren von 8890 GC-Säulen Tipps und Hinweise Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas oder für das JetClean-System WARNUNG verwenden, muss der Trägergasfluss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MS Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen.

  • Seite 37: Installieren Einer Kapillarsäule Für Einen Agilent Split/Splitless-Einlass

    Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Metrisches Lineal • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) •...
  • Seite 38 Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den ACHTUNG GC oder die Analyzerkammern. 2 Ziehen Sie saubere Handschuhe an und schieben Sie Septum, Säulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der Säule.
  • Seite 39 Die herkömmliche Einlasssäulenmutter ist Kapillarsäule gezeigt; die empfohlene 4 bis 6 mm selbstsichernde Ferrule (Innengewinde) Säulenmutter wird auch mitgeliefert, ist jedoch Einlasssäulenmutter nicht gezeigt. Septum Abbildung 3. Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 40: So Konditionieren Sie Eine Kapillarsäule

    Vorgehensweise 1 Installieren Sie die Säule im GC-Einlass. (Siehe „Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass“ auf Seite 37.) 2 Stellen Sie eine minimale Geschwindigkeit von 30 cm/s ein, oder folgen Sie der Empfehlung des Säulenherstellers. Zum Belüften lassen Sie das Gas bei Raumtemperatur für 15 - 30 Minuten durch die Säule fließen.
  • Seite 41 Weitere Themen Weitere Informationen zur Installation einer Kapillarsäule finden Sie unter Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis (Optimierung von splitlosen Injektionionen am GC für Hochleistungs- MS-Analysen), Agilent Technologies Publikationsnummer 5988-9944EN. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 42: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Der Selbstsichernden Säulenmutter

    Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Dieses Verfahren dient der direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer mittels der von Agilent empfohlenen selbstsichernden Säulenmutter. Benötigte Materialien • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) (Siehe Abbildung 4 Abbildung 5 auf Seite 45.)
  • Seite 43 Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter  Vorgehensweise  Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den ACHTUNG GC oder die Analyzerkammern. Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 44 Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Achten Sie darauf, dass die Säule in der Vakuumkammer nicht bricht. ACHTUNG Säulenteile könnten in die Turbopumpe fallen oder gezogen werden und sie beschädigen. 8 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders.
  • Seite 45 Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Säule steht 4-5 mm über GC/MS-Interface Halterung für die Spitzendichtung EI-HES Abbildung 5. Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface für eine 11 Ziehen Sie die Mutter handfest an. (Siehe Abbildung 6.) Stellen Sie sicher, dass sich die Position der Säule beim Anziehen der Mutter nicht verändert.
  • Seite 46 16 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...

  • Seite 47: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Einer Standard-Säulenmutter

    Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Dieses Verfahren dient zur direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer. Es gibt zwei Typen von Säulenmuttern, die bei dem GC/MS-Interface verwendet werden können: Die hier erläuterte Standardsäulenmutter und die im vorhergehenden Textabschnitt erläuterte selbstsichernde Säulenmutter.
  • Seite 48 Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter  Vorgehensweise  Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den ACHTUNG GC oder die Analyzerkammern. Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 49 Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Achten Sie darauf, dass die Säule in der Vakuumkammer nicht bricht. ACHTUNG Säulenteile könnten in die Turbopumpe fallen oder gezogen werden und sie beschädigen. 8 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders.
  • Seite 50 16 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...

  • Seite 51: Installieren Der Spitzendichtung Des Gc/Ms-Interface

    Installieren von 8890 GC-Säulen Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Benötigte Materialien • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) • Feder der Dichtung für die Spitze (G7005-20024) • Gerändelte Halterung für die Spitzendichtung (G3870-20547) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß...
  • Seite 52 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 53: Das Gc/Ms-Interface Für Einen Gc Der Serie 8890

    Installieren von 8890 GC-Säulen Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 8890 Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 8890 Das GC/MS-Interface ist eine beheizte Leitung in den MS für die Kapillarsäule. (Siehe Abbildung 8.) Sie ist mit einer O-Ring-Dichtung an die rechte Seite der Analyzerkammer geschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die an Ort und Stelle belassen werden sollte.
  • Seite 54 Normalerweise wird die Heizung über die mit „Thermal Aux #2“ beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert. Die Temperatur der Verbindung kann von der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition Software oder vom GC aus eingestellt werden. Ein Fühler (Thermopaar) in der Verbindung überwacht die Temperatur.
  • Seite 55 Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface 75 Das GC/MS-Interface für einen 9000 GC 77 In diesem Kapitel wird erläutert, wie eine Agilent Intuvo-Säule installiert, ein Flussweg durch das GC/MS-Interface in die Ionenquelle hinein verlegt und der Guard-Chip der Säule instandgehalten wird.

  • Seite 56: Installieren Von Intuvo 9000 Gc-Säulen

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Säulen Säulen In Verbindung mit einem MS können viele Typen von Intuvo 9000 GC-Säulen verwendet werden, dennoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während des Tunings oder der Datenakquisition sollte die Säulenflussrate in den MS nicht die maximal empfohlene Flussrate übersteigen. Deshalb sind bezüglich Säulenlänge und -fluss Einschränkungen zu beachten.

  • Seite 57: Konditionieren Von Intuvo Säulen

    überprüft. Daher muss eine Intuvo Säule nicht konditioniert werden, bevor sie an das GC/MS-Interface angeschlossen wird. Wenn sie zum ersten Mal an das GC/MS-Interface angeschlossen wird, empfiehlt Agilent die Durchführung einer kurzen Konditionierung der Säule. Dieses Verfahren reduziert ein anfängliches Säulenbluten auf ein Minimum, das die Ionenquelle nicht kontaminiert.

  • Seite 58: Handhabung Der Intuvo 9000 Gc-Säule Und Der Bus-Komponenten

    Handhabung der Intuvo 9000 GC-Säule und der Bus-Komponenten Handhabung der Intuvo 9000 GC-Säule und der Bus-Komponenten Im Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen (Intuvo 9000 GC) werden für die meisten Säulen- und Flusswegdichtungen keine herkömmlichen Ferrulen und Muttern verwendet. Bei einem herkömmlichen Gaschromatographie-Anschluss wird die Dichtung durch Verformung einer weichen Ferrule rund um eine Säule...

  • Seite 59: Wechseln Einer Intuvo Gc-Säule

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln einer Intuvo GC-Säule Wechseln einer Intuvo GC-Säule Diese Vorgehensweise gilt für GCs mit nur einer Säule. Zum Wechseln von 2 Säulen beachten Sie das Handbuch Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph Maintaining Your GC. Benötigte Materialien •...
  • Seite 60 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln einer Intuvo GC-Säule Bus-Abdeckung Ofentür Fronttür Intuvo-Drehmomentschrauber Abbildung 9. 9000 GC-Fronttür, Bus-Abdeckung, Ofentür und Intuvo-Drehmomentschrauber 5 Öffnen Sie die Bus-Abdeckung und nehmen Sie sie heraus, indem Sie die Tür senkrecht aus ihren Scharnierstiften heben. 6 Senken Sie die Ofentür ab.
  • Seite 61 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln einer Intuvo GC-Säule Schnellkupplungs- verbindungen Kompressions- bolzen Säulenklemmen Haltering SmartID-Schlüssel Abbildung 10. 9000 GC-Säule und dafür bestimmte Bauteile 8 Ziehen Sie den SmartID-Säulenschlüssel aus dem unteren USB-Anschluss. 9 Entfernen Sie mithilfe des Intuvo-Drehmomentschraubers die beiden Kompressionsbolzen, welche die Schnellkupplungsverbindungen der Säule zum Bus hin abdichten, und bewahren Sie sie für später auf.
  • Seite 62 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln einer Intuvo GC-Säule 11 Ersetzen Sie die Dichtung durch eine neue Dichtung, die für die maximale, bei Ihrer Methode zu erwartenden Säulentemperatur ausgewiesen ist. (Siehe „Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung“ auf Seite 63.) 12 Überprüfen Sie, ob alle Intuvo-Dichtungen im Flussweg für die maximale, bei Ihrer Methode zu erwartenden Säulentemperatur ausgewiesen sind.

  • Seite 63: Wechseln Einer Intuvo 9000 Gc-Dichtung

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung Dieses Verfahren basiert auf der Annahme, dass Sie die Säule, den 9000 GC/MS-Tail bzw. andere Teile, die auf der Dichtung sitzen, bereits entfernt haben und sich die Gerätebauteile auf unter 40 °C abgekühlt haben. Benötigte Materialien •...

  • Seite 64: Installation Eines Säulen-Guard- Oder Jumper-Chips

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips Beim Säulen-Guard- und Jumper-Chip handelt es sich jeweils um Einwegverbrauchsteile. Bei der Installation wird der Chip teilweise verbogen, um eine gute Dichtung zu erzielen, sodass ein falsch installierter Chip nicht wiederverwendbar ist.
  • Seite 65 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips 1 Den GC für die Wartungsmaßnahmen vorbereiten. Wählen Sie über die GC-Bedientastatur Maintenance > Inlets > Guard Chip > Prepare for Maintenance >Replace Liner and Guard Chip > Start Maintenance (Wartung > Einlässe >...
  • Seite 66 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips 8 Öffnen Sie die Bus-Abdeckung und nehmen Sie sie heraus, indem Sie die Tür senkrecht aus ihren Scharnierstiften heben. 9 Ziehen Sie die Zugangsplatte zu den Kompressionsbolzen heraus, um mit dem Drehmomentschrauber an den Kompressionsbolzen des Guard-Chips zu gelangen.
  • Seite 67 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips 19 Ziehen Sie die Guard-Chip-Schraube in der Einlassbasis mit einem 7/16-Zoll Doppelgabelschlüssel fest. Ziehen Sie den Kompressionsbolzen mit dem Intuvo-Drehmomentschrauber ACHTUNG fest, bis Sie ein Klicken hören. Zu festes Anziehen kann den Flussweg und die Fittings beschädigen und zu Leckagen führen.

  • Seite 68: Wechseln Des 9000 Gc/Ms-Tail

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln des 9000 GC/MS-Tail Wechseln des 9000 GC/MS-Tail Dieses Verfahren ist durchzuführen, wenn Sie zu einer Quelle wechseln, für die ein anderer 9000 GC/MS-Tail benötigt wird, eine undichte Dichtung oder einen verunreinigten 9000 GC/MS-Tail wechseln oder den 9000 GC vom MS trennen. Benötigte Materialien •...
  • Seite 69 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln des 9000 GC/MS-Tail 3 Warten Sie, bis der GC betriebsbereit ist, bevor Sie mit den nächsten Schritten in diesem Verfahren fortfahren. Das heißt, die Komponenten sind auf unter 40 °C abgekühlt. 4 Öffnen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Öffnen der vorderen Analyzerkammer“...
  • Seite 70 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln des 9000 GC/MS-Tail 10 Öffnen Sie die MS-Tail-Heizelementeinheit, indem Sie die Rändelschraube oben an der Klemme lösen und die Klemme nach unten schrauben. 11 Schieben Sie die MS-Tail-Heizelementeinheit einige Millimeter nach hinten. Ein Magnet sorgt dafür, dass sich die Heizelementeinheit und der 9000 GC/MS-Tail nicht berühren.
  • Seite 71 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Wechseln des 9000 GC/MS-Tail 15 Überprüfen Sie, ob das Schnellkupplungsfitting des 9000 GC/MS-Tail flach an der Dichtung in der Bus-Verbindung anliegt. 16 Schrauben Sie die Säulenmutter des 9000 GC/MS-Tail fingerfest an die Schraubverbindung der Übertragungsleitung und ziehen Sie dann die Mutter mit einem 1/4-Zoll-Gabelschlüssel weitere 20 bis 30 Grad fest.
  • Seite 72 26 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 27 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...

  • Seite 73: So Konditionieren Sie Eine Intuvo-Kapillarsäule

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen So konditionieren Sie eine Intuvo-Kapillarsäule So konditionieren Sie eine Intuvo-Kapillarsäule Benötigte Materialien • Trägergas (mit einer Reinheit von 99,9995 % oder höher) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • Auf der Ofentür aufbewahrter Intuvo-Drehmomentschrauber (5190-9571) •...
  • Seite 74 Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen So konditionieren Sie eine Intuvo-Kapillarsäule 6 Programmieren Sie die Säulentemperatur so, dass sie sich mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 15 °C/Min. von 120 °C auf den maximalen Temperaturgrenzwert für die Säule erhöht. Überschreiten Sie niemals die maximale Säulentemperatur, weder im ACHTUNG GC/MS-Interface noch am GC-Ofen oder dem Einlass.

  • Seite 75: Installieren Der Spitzendichtung Des Gc/Ms-Interface

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Benötigte Materialien • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) • Feder der Dichtung für die Spitze (G7005-20024) • Gerändelte Halterung für die Spitzendichtung (G3870-20547) •...
  • Seite 76 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 77: Das Gc/Ms-Interface Für Einen 9000 Gc

    Installieren von Intuvo 9000 GC-Säulen Das GC/MS-Interface für einen 9000 GC Das GC/MS-Interface für einen 9000 GC Das GC/MS-Interface ist eine Heizleitung in das MS zur Aufrechterhaltung des Vakuums im MS und einer geeigneten Säulenausflusstemperatur. (Siehe Abbildung 17.) Das GC/MS-Interface ist mit einer O-Ring-Dichtung an die rechte Seite der Analyzerkammer geschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die an Ort und Stelle belassen werden sollte.
  • Seite 78 Der 9000 GC/MS-Tail wird über eine elektrische Kartuschenheizung beheizt. Die Heizung wird über eine beheizte Zone des 9000 GC mit Strom versorgt und gesteuert. Die Temperatur des 9000 GC/MS-Tail kann von der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition Software oder vom GC aus eingestellt werden.

  • Seite 79: Installieren Von 7890 Gc-Säulen

    Installieren von 7890 GC-Säulen Säulen 80 Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass 83 So konditionieren Sie eine Kapillarsäule 86 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter 88 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter 94 Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface 98 Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 7890 100...

  • Seite 80: Säulen

    Systemleistung bezüglich Massenspektrum und Empfindlichkeit. Bedenken Sie, dass Säulenflüsse abhängig von der Ofentemperatur stark variieren können, was Messungen des tatsächlichen Flusses erfordert. Verwenden Sie den Flussrechner im Agilent Gerätehilfsprogramm und Tabelle um einen akzeptablen Säulenfluss zu bestimmen. Außerdem haben EI- und CI-Systeme unterschiedliche Auslassdrücke der Säule.

  • Seite 81: Konditionieren Von Säulen

    Installieren von 7890 GC-Säulen Konditionieren von Säulen Konditionieren von Säulen Es ist wichtig, dass eine Säule konditioniert wird, bevor sie an das GC/MS-Interface angeschlossen wird. Ein kleiner Teil der stationären Phase der Kapillarsäule wird vom Trägergas mitgerissen. Dies wird als Säulenbluten bezeichnet. Beim Säulenbluten werden Spuren der stationären Phase in der MS-Ionenquelle abgelagert.

  • Seite 82: Tipps Und Hinweise

    Aufgrund einer Ausdehnung durch Wärme könnten sich neue Ferrulen lösen, nachdem diese mehrere Male aufgeheizt und abgekühlt wurden. Prüfen Sie die Dichtheit nach zwei oder drei Aufwärmzyklen. Agilent empfiehlt die Verwendung der neuen selbstsichernden Säulenmuttern an der MS-Übertragungsleitung, am Einlass und am GC-Detektor.

  • Seite 83: Installieren Einer Kapillarsäule Für Einen Agilent Split/Splitless-Einlass

    Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Metrisches Lineal • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) •...
  • Seite 84 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den ACHTUNG GC oder die Analyzerkammern. 2 Ziehen Sie saubere Handschuhe an und schieben Sie Septum, Säulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der Säule.
  • Seite 85 Die herkömmliche Einlasssäulenmutter ist Kapillarsäule gezeigt; die empfohlene 4 bis 6 mm selbstsichernde Ferrule (Innengewinde) Säulenmutter wird auch mitgeliefert, ist jedoch Einlasssäulenmutter nicht gezeigt. Septum Abbildung 19. Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 86: So Konditionieren Sie Eine Kapillarsäule

    Vorgehensweise 1 Installieren Sie die Säule im GC-Einlass. (Siehe „Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass“ auf Seite 83.) 2 Stellen Sie eine minimale Geschwindigkeit von 30 cm/s ein, oder folgen Sie der Empfehlung des Säulenherstellers. Zum Belüften lassen Sie das Gas bei Raumtemperatur für 15 - 30 Minuten durch die Säule fließen.
  • Seite 87 Weitere Themen Weitere Informationen zur Installation einer Kapillarsäule finden Sie unter Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis (Optimierung von splitlosen Injektionionen am GC für Hochleistungs-MS-Analysen), Agilent Technologies Publikationsnummer 5988-9944EN. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 88: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Der Selbstsichernden Säulenmutter

    Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Dieses Verfahren dient der direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer mittels der von Agilent empfohlenen selbstsichernden Säulenmutter. Benötigte Materialien • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) (Siehe Abbildung 20 Abbildung 21 auf Seite 91.)
  • Seite 89 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter  Vorgehensweise Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den ACHTUNG GC oder die Analyzerkammern. Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 90 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Achten Sie darauf, dass die Säule in der Vakuumkammer nicht bricht. ACHTUNG Säulenteile könnten in die Turbopumpe fallen oder gezogen werden und sie beschädigen. 8 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders.
  • Seite 91 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Säule steht 4-5 mm über GC/MS-Interface Halterung für die Spitzendichtung EI-HES Abbildung 21. Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface für eine 11 Ziehen Sie die Mutter handfest an. (Siehe Abbildung 22.) Stellen Sie sicher, dass sich die Position der Säule beim Anziehen der Mutter nicht verändert.
  • Seite 92 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter GC-Einlass Selbstsichernde Einlassmutter GC/MS-Interface Selbstsichernde Säulenmutter Abbildung 22. Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface Gehen Sie vorsichtig vor bei der Platzierung der Spitzendichtung am Ende des ACHTUNG GC/MS-Interface, um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden. 14 Installieren Sie Spitzendichtung, Feder und gerändelte Halterung der Spitzendichtung am GC/MS-Interface.
  • Seite 93 16 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...

  • Seite 94: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Einer Standard-Säulenmutter

    Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Dieses Verfahren dient zur direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer. Es gibt zwei Typen von Säulenmuttern, die bei dem GC/MS-Interface verwendet werden können: Die hier erläuterte Standardsäulenmutter und die im vorhergehenden Textabschnitt erläuterte selbstsichernde Säulenmutter.
  • Seite 95 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter  Vorgehensweise Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den ACHTUNG GC oder die Analyzerkammern. Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 96 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Achten Sie darauf, dass die Säule in der Vakuumkammer nicht bricht. ACHTUNG Säulenteile könnten in die Turbopumpe fallen oder gezogen werden und sie beschädigen. 8 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders.
  • Seite 97 16 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...

  • Seite 98: Installieren Der Spitzendichtung Des Gc/Ms-Interface

    Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Benötigte Materialien • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) • Feder der Dichtung für die Spitze (G7005-20024) • Gerändelte Halterung für die Spitzendichtung (G3870-20547) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß...
  • Seite 99 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 100: Das Gc/Ms-Interface Für Einen Gc Der Serie 7890

    Installieren von 7890 GC-Säulen Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 7890 Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 7890 Das GC/MS-Interface ist eine beheizte Leitung in den MS für die Kapillarsäule. (Siehe Abbildung 24.) Sie ist mit einer O-Ring-Dichtung an die rechte Seite der Analyzerkammer geschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die an Ort und Stelle belassen werden sollte.
  • Seite 101 Normalerweise wird die Heizung über die mit „Thermal Aux #2“ beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert. Die Temperatur der Verbindung kann von der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition Software oder vom GC aus eingestellt werden. Ein Fühler (Thermopaar) in der Verbindung überwacht die Temperatur.

  • Seite 102: Säulenkalibrierung

    Installieren von 7890 GC-Säulen Säulenkalibrierung Säulenkalibrierung Kapillarsäulen müssen vor Gebrauch mit dem MS kalibriert werden. Dieses Verfahren gilt nur für den 7890 GC. Vorgehensweise 1 Stellen Sie „Datenakquisition“ für die splitlose, manuelle Injektion ein, und wählen Sie eine Ionenüberwachung (SIM) von m/z 28. 2 Drücken Sie im GC-Tastenfeld auf [Prep Run].
  • Seite 103 Installieren von 7890 GC-Säulen Säulenkalibrierung Abbildung 25. Dialog „Column Length (Säulenlänge berechnen)“ 11 Wenn die neue Säulenlänge angezeigt wird, klicken Sie zum Speichern der Änderungen auf OK. 12 Klicken Sie auf OK im Dialog Calibrate Columns (Säulen Kalibrieren), um die Kalibrierung zu speichern. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
  • Seite 104 Installieren von 7890 GC-Säulen Säulenkalibrierung Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 105: Betrieb Im Ei-Modus

    Betrieb im EI-Modus Betrieb des MS über das Datensystem 106 Einstellen der IP-Adresse und Ansicht von TQ-Parametern mit der WUI 107 Vor dem Einschalten des MS 113 Abpumpen 114 Temperatursteuerung 115 Säulenflusssteuerung 116 Steuern des CC-Flusses 116 Steuerung des Wasserstoffflusses für JetClean 116 Belüften des MS 117 Hochvakuumdruck im EI-Modus 119 Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand 120...

  • Seite 106: Betrieb Des Ms Über Das Datensystem

    Betrieb des MS über das Datensystem Betrieb des MS über das Datensystem Die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software führt Aufgaben durch, wie das Abpumpen, Überwachen von Drücken, Einstellen von Temperaturen, Tuning und das Vorbereiten der Belüftung. Diese Aufgaben werden in diesem Kapitel beschrieben.

  • Seite 107: Einstellen Der Ip-Adresse Und Ansicht Von Tq-Parametern Mit Der Wui

    Einstellen der IP-Adresse und Ansicht von TQ-Parametern mit der WUI Die Web-Anwenderoberfläche (WUI) wird vom Agilent Kundendienst vor Ort zur Konfiguration und zur Beobachtung des Geräts verwendet. Diese WUI bietet einige Funktionen, die nützlich und mitunter für den Betrieb unverzichtbar sind. Dazu gehören die Einstellung der IP-Adresse des TQ und die Beobachtung von...
  • Seite 108 Betrieb im EI-Modus Ändern der TQ-Netzwerkeinstellungen Abbildung 26. WUI-Hauptmenü 3 Klicken Sie auf Edit NetConfig (NetzKonfig ändern) und gehen Sie zum Abschnitt „NetzKonfig ändern“ (QQQ-Netzwerkkonfiguration). (Siehe Abbildung 27.) Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
  • Seite 109 4 Geben Sie die IP-Adresse des GC als IP-Adresse des DCOMM-Partners ein, wenn Ihr GC DCOMM unterstützt. Bei Ihrem GC muss es sich um einen Agilent 7890B oder 7890A+ mit der neuesten Firmware handeln, damit ein DCOMM-Support gegeben ist. 5 Geben Sie die IP-Adresse, die Gateway-IPA und die Subnetzmaske für den TQ ein.

  • Seite 110: Ansicht Der Tq-Parameter

    Betrieb im EI-Modus Ansicht der TQ-Parameter 8 Starten Sie das Agilent GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm. Zum Konfigurieren des TQ für DCOMM müssen Sie zuerst den GC und dann den TQ im GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm konfigurieren. Siehe „7890A+ oder 7890B GC-System konfigurieren“ in der Hilfefunktion für das GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm.
  • Seite 111 Betrieb im EI-Modus Ansicht der TQ-Parameter 3 Klicken Sie auf Instrument Status (Gerätestatus), um die Geschwindigkeit der TQ Turbopumpe, die Zonentemperaturen, den Hochvakuumdruck, TQ-Fehler, Netzwerkkonfigurationsparameter und die Smart Card-Firmware-Version anzuzeigen. (Siehe Abbildung 29.) Abbildung 29. WUI Gerätestatus 4 Wenn Sie fertig sind, schließen Sie den Browser. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 112: Gerätestatus-Led Vorn

    Betrieb im EI-Modus Gerätestatus-LED vorn Gerätestatus-LED vorn Über die Gerätestatus-LED am Bedienfeld vorn kann der Bediener den aktuellen Gerätestatus anhand der Farbe und des Ein-/Ausschaltintervalls der LED erkennen. (Siehe Tabelle Tabelle 6 Codes der Gerätestatus-LED am Bedienfeld vorn Gerätestatus LED-Code Bereit Durchgehend grün Datenakquisition...

  • Seite 113: Vor Dem Einschalten Des Ms

    Betrieb im EI-Modus Vor dem Einschalten des MS Vor dem Einschalten des MS Prüfen Sie Folgendes, bevor Sie den MS einschalten oder versuchen, ihn zu betreiben. • Das Entlüftungsventil muss geschlossen sein (der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht). (Siehe „Abpumpen des MS“...

  • Seite 114: Abpumpen

    Belüftungsventil, sobald Sie das Zischen eines Luftstroms hören (während Sie auf beide Analyzer-Seitenplatten drücken). Das MS pumpt sich dann selbständig ab. Die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software überwacht den Systemstatus während des Abpumpens und zeigt ihn an. Wenn der Druck niedrig genug ist, schaltet das Programm die Ionenquellen- und Massenfilterheizungen ein, und fordert Sie dazu auf, die GC/MS-Interface-Heizung einzuschalten.

  • Seite 115: Temperatursteuerung

    Betrieb im EI-Modus Temperatursteuerung Temperatursteuerung MS-Temperaturen werden über das Datensystem gesteuert. Der MS hat unabhängige Heizungen und Temperaturfühler für die Ionenquelle, den MS1-Massenfilter und den MS2-Massenfilter. Sie können die Sollwerte anpassen und diese Temperaturen am Datensystem anzeigen. Normalerweise wird die Heizung des GC/MS-Interface über die Thermal Aux #2-Heizzone des GC mit Strom versorgt und gesteuert.

  • Seite 116: Säulenflusssteuerung

    Gasen handelt es sich normalerweise um Stickstoff und Helium, aber bei Wasserstoff als Trägergas wird nur Stickstoff verwendet. Die Gasflussraten zum GC CC EPC werden von der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software oder direkt über die GC-Bedientastatur gesteuert. (Siehe „Einstellen der CC-Gasflussraten“...

  • Seite 117: Belüften Des Ms

    Betrieb im EI-Modus Belüften des MS Belüften des MS Ein Programm im Datensystem führt Sie durch den Belüftungsprozess. Er schaltet die GC- und MS-Heizungen und die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus. Er überwacht außerdem die Temperaturen im MS und zeigt an, wenn das MS zu belüften ist.
  • Seite 118 Betrieb im EI-Modus Belüften des MS Belüften Sie niemals das MS durch den Lufteinlass an einem der Enden des ACHTUNG Vakuumschlauchs. Verwenden Sie das Entlüftungsventil oder entfernen Sie die Säulenmutter und die Säule. Führen Sie keine Entlüftung durch, wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe bei über 50 % liegt.

  • Seite 119: Hochvakuumdruck Im Ei-Modus

    1,34 * 10 1,13 * 10 Wenn der Druck durchweg höher ist als aufgelistet, schlagen Sie die Informationen zu Problembehebung bei Luftleckage und anderen Vakuum-Problemen in der Online-Hilfe in der Agilent MassHunter GC/MS-Akquisition-Software nach. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 120: Bildschirme Einstellen Für Ms Temperatur- Und Vakuumzustand

    Betrieb im EI-Modus Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand Eine Überwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Geräteparameters an. Dieser kann in das standardmäßige Gerätesteuerungsfenster aufgenommen werden. Überwachungen können so eingestellt werden, dass sie die Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht.
  • Seite 121 Betrieb im EI-Modus Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand 2 In der Spalte Available Monitors (Verfügbare Bildschirme) wählen Sie MS High Vac (MS Hochvakuum) und klicken Sie auf Add (Hinzufügen), um die Auswahl in die Spalte Selected Monitors (Ausgewählte Bildschirme) zu ziehen.
  • Seite 122 Betrieb im EI-Modus Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand Abbildung 31. Anordnen von Bildschirmen 11 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save (Speichern) im Menü Method (Methoden). Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 123: Einstellen Der Temperaturen Des Ms Analyzers

    Betrieb im EI-Modus Einstellen der Temperaturen des MS Analyzers Einstellen der Temperaturen des MS Analyzers Sollwerte für die MS-Ionenquelle, den vorderen Quadrupol (MS1), den hinteren Quadrupol (MS2) und Temperaturen sind in der aktuellen Tuning-Datei gespeichert. Wenn eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verknüpften Tuning-Datei automatisch heruntergeladen.
  • Seite 124 Betrieb im EI-Modus Einstellen der Temperaturen des MS Analyzers Abbildung 32. MS1-Parameter GC/MS-Interface, Ionenquelle und MS1 Quadrupol-Heizzonen interagieren miteinander. Die Analyzerheizung kann ggf. die Temperatur nicht exakt steuern, wenn der Sollwert für eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht. Die Software verhindert, dass Sie 200 °C beim Quadrupol oder 350 °C bei der Quelle überschreiten.

  • Seite 125: Einstellen Der Gc/Ms-Interface-Temperatur Über Masshunter

    Betrieb im EI-Modus Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur über MassHunter Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur über MassHunter Zur Ausführung dieser Aufgabe können Sie auch den Bereich GC Control (GC-Steuerung) verwenden. Vorgehensweise 1 Wählen Sie Instrument > GC Parameters (Gerät > GC-Parameter) im Feld Instrument Control (Gerätesteuerung). 2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heaters (Aux-Heizung), um die Interface-Temperatur zu ändern.
  • Seite 126 Betrieb im EI-Modus Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur über MassHunter 4 Klicken Sie auf Apply (Übernehmen) oder klicken Sie auf OK, um Sollwerte herunterzuladen, und schließen Sie das Fenster. 5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save (Speichern) im Menü Method (Methoden). Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 127: Konfigurieren Von Cc-Gas

    Betrieb im EI-Modus Konfigurieren von CC-Gas Konfigurieren von CC-Gas 1 Konfigurieren Sie die Verwendung von Quench Gas (Quenchgas) und Collision Gas (Kollisionsgas). (Siehe „Einstellen der CC-Gasflussraten“ Seite 130.) 2 Wählen Sie Instrument > GC Parameters (Gerät > GC-Parameter) im Feld Instrument Control (Gerätesteuerung).

  • Seite 128: Einstellen Des Modus Für Das Optionale Jetclean-System

    Betrieb im EI-Modus Einstellen des Modus für das optionale JetClean-System Einstellen des Modus für das optionale JetClean-System 1 Klicken Sie auf das Symbol MS Parameters (MS-Parameter) in der Ansicht Instrument Control (Gerätesteuerung). 2 Klicken Sie auf Source Cleaning (Ionenquellenreinigung) im Navigationsfeld Triple Quadrupole MS Method Editor (Triple Quadrupol MS-Methodeneditor).

  • Seite 129: Einstellen Der Jetclean-Parameter Für Den Modus „Nur Reinigen

    Betrieb im EI-Modus Einstellen der JetClean-Parameter für den Modus „Nur reinigen“ Einstellen der JetClean-Parameter für den Modus „Nur reinigen“ 1 Klicken Sie auf das Symbol MS Parameters (MS-Parameter) in der Ansicht Instrument Control (Gerätesteuerung). 2 Wählen Sie Source Cleaning (Ionenquellenreinigung) im Navigationsfeld Triple Quadrupole MS Method Editor (Triple Quadrupol MS-Methodeneditor).

  • Seite 130: Einstellen Der Cc-Gasflussraten

    Einstellen der CC-Gasflussraten 1 Wählen Sie im Feld MassHunter GC/MS Acquisition software Instrument Control (Gerätesteuerung der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software) die Option Instrument > GC Parameters (Gerät > GC-Parameter). 2 Klicken Sie auf das Symbol Columns (Säulen), um den Steuerparameter- Eingabebildschirm für Säulen- und Aux-Durchsatzmodule anzuzeigen.
  • Seite 131 Betrieb im EI-Modus Einstellen der CC-Gasflussraten Abbildung 37. Einstellen der CC-Gasflussrate Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 132: Autotuning Des Ms Für Den Ei-Modus

    Betrieb im EI-Modus Autotuning des MS für den EI-Modus Autotuning des MS für den EI-Modus Das MS kann mithilfe der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software getunt werden. Vorgehensweise 1 Stellen Sie das System auf die gleichen Bedingungen (Säulenfluss und MS-Analyzertemperaturen) ein, die bei der Datenerfassung verwendet werden.
  • Seite 133 Betrieb im EI-Modus Autotuning des MS für den EI-Modus Abbildung 38. Einstellen von Autotune auf einem mit einer CI-Quelle konfigurierten System 9 Klicken Sie auf die Schaltfläche Autotune (Autotuning), um das Autotuning zu starten. Die Status-Zeile zeigt den aktuellen Schritt im Autotuning-Prozess an, und im oberen Diagramm ist der Plot des getunten Parameters des jeweiligen Schrittes gezeigt.

  • Seite 134: Öffnen Der Linken Seitenabdeckung Als Zugang Zu Den Analyzerkammern

    Betrieb im EI-Modus Öffnen der linken Seitenabdeckung als Zugang zu den Analyzerkammern Öffnen der linken Seitenabdeckung als Zugang zu den Analyzerkammern Die linke Seitenabdeckung sollte nur geöffnet werden, wenn Zugang zu der vorderen und hinteren Analyzerkammer oder den Analyzer-Seitenplatten benötigt wird.

  • Seite 135: Abpumpen Des Ms

    Betrieb im EI-Modus Abpumpen des MS Abpumpen des MS Stellen Sie sicher, dass alle in der Einführung dieses Kapitels aufgeführten WARNUNG Bedingungen erfüllt sind, bevor Sie den MS starten und abpumpen. Andernfalls können Personen zu Schaden kommen. Wenn Wasserstoff als Trägergas oder im JetClean-System verwendet wird, WARNUNG müssen die Absperrventile des Trägergases und der Zufuhr zum JetClean-System vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS...
  • Seite 136 Betrieb im EI-Modus Abpumpen des MS Belüftungsventilregler Abbildung 40. Belüftungsventilregler 4 Öffnen Sie das Belüftungsventil, indem Sie es um 45 Grad gegen den Uhrzeigersinn drehen. 5 Überzeugen Sie sich, dass das MS-Netzkabel in eine geerdete Gebäudesteckdose eingesteckt ist. 6 Schalten Sie das MS ein, indem Sie den Ein/Aus-Schalter an der Gerätevorderseite drücken.
  • Seite 137 Luftleckage in Ihrem System, wahrscheinlich an der Dichtung der Seitenplatte, der Verbindung-Säulenmutter oder am Entlüftungsventil. 9 Starten Sie die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software. Wenn der TQ sowohl für eine EI- als auch für eine CI-Quelle konfiguriert worden ist, werden Sie nach dem Ionenquellentyp gefragt, der momentan installiert ist. Klicken Sie auf eine EI- oder CI-Quelle, wenn Sie dazu aufgefordert werden.
  • Seite 138 Betrieb im EI-Modus Abpumpen des MS Abbildung 41. Abpumpstatus Nach 10 bis 15 Minuten sollte die Turbopumpe auf 80 % beschleunigt haben. ACHTUNG Die Pumpengeschwindigkeit sollte schließlich 95% erreichen. Wenn diese Bedingungen nicht erfüllt werden, schaltet die MS-Elektronik die Vorpumpe ab. Um diesen Zustand wieder zu korrigieren, müssen Sie das MS aus- und wieder einschalten.
  • Seite 139 Betrieb im EI-Modus Abpumpen des MS 17 Nachdem die Meldung Okay to run (Okay zum Betrieb) erscheint, warten Sie 2 Stunden, bis der MS sein thermisches Gleichgewicht erreicht. Daten, die vor dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts im MS erfasst werden, sind möglicherweise nicht reproduzierbar.

  • Seite 140: Belüften Des Ms

    Betrieb im EI-Modus Belüften des MS Belüften des MS Mit der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software können Sie Parameter für eine GC-Methode festlegen, mit denen der Belüftungsprozess automatisiert und beschleunigt wird, sobald eine direkte Kommunikation (DCOMM) mit dem GC hergestellt wird. Zur Verwendung dieser Option müssen Sie eine Schnellbelüftungsmethode vordefinieren.
  • Seite 141 Betrieb im EI-Modus Belüften des MS 5 Schalten Sie das MS am Netzschalter aus. (Siehe Abbildung 1 auf Seite 18.) 6 Ziehen Sie das Netzkabel vom MS ab. Wählen Sie an in der MassHunter-Software nicht die Ansicht WARNUNG „Gerätesteuerung“, während das MS belüftet wird. Hierdurch wird die Heizung für die Verbindung aktiviert.

  • Seite 142: Einstellen Der Gc/Ms-Interfacetemperatur Vom 7890 Gc

    Einstellen der GC/MS-Interfacetemperatur vom 7890 GC Sie können die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen. Bei Agilent GCs der Serie 7890 ist dies in der Regel die Aux #2-Temperatur. Einzelheiten finden Sie in der Erweiterten Benutzerinformation für Geräte der Serie 7890.

  • Seite 143: Speichern Einer Methode Auf Dem 7890 Gc

    Betrieb im EI-Modus Speichern einer Methode auf dem 7890 GC Speichern einer Methode auf dem 7890 GC Vorgehensweise 1 Drücken Sie [Method] (Methode) und scrollen Sie zu der jeweiligen Methodennummer. 2 Drücken Sie [Store] (Speichern) und [On/Yes] (Ein/Ja) , um die neue Methode unter Verwendung der gewählten Nummer zu speichern.
  • Seite 144 Betrieb im EI-Modus Speichern einer Methode auf dem 7890 GC Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
  • Seite 145 CI (PCI) mit Methanreagenzgas und für die negative CI (NCI) mit einem beliebigen Reagenzgas zur Verfügung. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS wird die chemische Ionisation (CI) derzeit nicht unterstützt. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 146: Betrieb Im Ci-Modus

    Betrieb im CI-Modus Konfigurieren Ihres MS für den Betrieb im CI-Modus Konfigurieren Ihres MS für den Betrieb im CI-Modus Das Einrichten des MS für den Betrieb im CI-Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit, um Verunreinigungen und Luftleckagen zu vermeiden. • Verwenden Sie immer Methan höchster Reinheit (und andere Reagenzgase höchster Reinheit, sofern anwendbar).

  • Seite 147: Betrieb Des Ci-Ms

    Betrieb im CI-Modus Betrieb des CI-MS Betrieb des CI-MS Der Betrieb des GC/MS im CI-Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI-Modus. Nach dem Tuning müssen ggf. Gasfluss, Temperatur der Quelle und Elektronenenergie für Ihre spezifischen Analyseanforderungen optimiert werden. (Siehe Tabelle Tabelle 9 Temperaturen für den CI-Betrieb...

  • Seite 148: Hochvakuumdruck Im Ci-Modus

    Betrieb im CI-Modus Hochvakuumdruck im CI-Modus Hochvakuumdruck im CI-Modus Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck im CI-Modus haben der Reagenzgasfluss und der CC-Gasfluss. Tabelle 10 listet typische Drücke für verschiedene Reagenzgasflüsse je nach CC-Gasflussrate auf. Machen Sie sich mit den Messwerten Ihrer Anlage unter „Betriebsbedingungen“ vertraut, und achten Sie auf Veränderungen, die auf ein Vakuum- oder Gasflussproblem hinweisen könnten.

  • Seite 149: Andere Reagenzgase

    Ionen führt. Die wichtigsten auftretenden CI-Reaktionen sind allgemein im Agilent 7000/7010 Triple Quadrupol GC/MS Concepts Guide beschrieben. Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen Ionisation haben, sollten Sie dieses Material zuerst lesen, bevor Sie fortfahren.
  • Seite 150 Betrieb im CI-Modus Isobutan-CI Ammoniak-CI Ammoniak (NH ) wird üblicherweise für die CI verwendet, wenn im CI-Spektrum eine geringere Fragmentierung gewünscht wird. Der Grund hierfür ist, dass die Protonenaffinität von Ammoniak höher ist als die von Methan; somit wird weniger Energie in der Ionisationsreaktion übertragen. Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinitäten aufweisen, resultieren CI-Spektren mit Ammoniak häufig aus dem Hinzufügen + und in einigen Fällen aus dem nachfolgenden Verlust von Wasser.

  • Seite 151: Kohlenstoffdioxid-Ci

    Betrieb im CI-Modus Kohlenstoffdioxid-CI Kohlenstoffdioxid-CI Kohlenstoffdioxid wird häufig als Reagenzgas für die CI eingesetzt. Es bietet deutliche Vorteile bezüglich Verfügbarkeit und Sicherheit. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 152: Ci-Autotune

    Betrieb im CI-Modus CI-Autotune CI-Autotune Nachdem der Reagenzgasfluss angepasst wurde, sollten Linsen und Elektronik des MS abgestimmt werden. (Siehe Tabelle 11.) Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxidodekan (PFDTD) wird als Kalibrant verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das PFDTD über das GC/MS-Interface direkt in die Ionisationskammer eingespeist. Dies erfolgt über das Steuerungsmodul für den Gasfluss.
  • Seite 153 Betrieb im CI-Modus CI-Autotune Tabelle 11 Standardeinstellungen für das CI-Tuning (Fortsetzung) Parameter Methan Isobutan Ammoniak Gasauswahl Empfohlene Flussrate 20 % 40 % 20 % 40 % 20 % 40 % Quellentemp. 250 °C 150 °C 250 °C 150 °C 250 °C 150 °C Temperatur des vorderen 150 °C...

  • Seite 154: Das Ci-Flusssteuerungsmodul

    Betrieb im CI-Modus Das CI-Flusssteuerungsmodul Das CI-Flusssteuerungsmodul Das Flusskontrollmodul für das CI-Reagenzgas reguliert den Fluss von Reagenzgas durch das GC/MS-Interface in die CI-Quelle hinein. (Siehe Abbildung 43 Tabelle 12 auf Seite 155). Die CI-Option besteht aus dem MFC, Gasauswahlventilen, dem CI-Kalibrierventil, einem Absperrventil, Steuerelektronik, Leitungen, der Spitzendichtungseinheit und der CI-Quelle.
  • Seite 155 Betrieb im CI-Modus Das CI-Flusssteuerungsmodul Wenn ein CI-System parallel zu einem JetClean-System installiert wird, greifen beide Systeme auf den MFC zu. Die Einheit ist so ausgelegt, dass nur jeweils ein System zu einem Zeitpunkt darauf zugreifen kann. In diesem Fall ist die Zufuhr von Gas B für Wasserstoff zur Ionenquellenreinigung bestimmt.

  • Seite 156: Betrieb Des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls

    Betrieb im CI-Modus Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls Vorgehensweise 1 Klicken Sie im Feld Instrument Control (Gerätesteuerung) auf das Symbol MS Tune (MS-Tuning), um das Fenster Triple Quadrupol MS-Tuning (Triple Quadrupol MS-Tuning) anzuzeigen. Wählen Sie den Reiter Manual Tune (Manuelles Tuning) und anschließend den Reiter Ion Source (Ionenquelle), um die Ionenquellen-Parameter anzuzeigen.
  • Seite 157 Betrieb im CI-Modus Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls 2 Verwenden Sie die Parameter im Bereich CI-Reagenzgas-Steuerung, um den Reagenzgasfluss zu steuern. CI-Gas A - Auswahl von Methan als Reagenzgas. CI-Gas B - Auswahl des mit dem Einlass B an der Gasflusssteuerung verbundene Gas als Reagenzgas. CI Gas Flow (CI-Gasfluss) - Geben Sie den prozentualen maximalen volumetrischen Fluss des ausgewählten Reagenzgases ein.

  • Seite 158: Einstellen Eines Reagenzgasflusses

    Betrieb im CI-Modus Einstellen eines Reagenzgasflusses Einstellen eines Reagenzgasflusses Nachdem die Anlage vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus ACHTUNG irgendeinem Grund entlüftet wurde, muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgeheizt werden. Fortführung des CI-Autotuning, wenn das MS eine Luftleckage aufweist. ACHTUNG Andernfalls verursacht eine große Menge an Wasser eine starke Kontamination der Ionenquelle.

  • Seite 159: Durchführung Eines Ci-Autotune

    Betrieb im CI-Modus Durchführung eines CI-Autotune Durchführung eines CI-Autotune Wenn Sie von einer EI- auf eine CI-Quelle wechseln, wenden Sie dieses Verfahren nicht an. Siehe „Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus“ auf Seite 161. Vorgehensweise Prüfen Sie immer die MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus ACHTUNG wechseln.
  • Seite 160 Betrieb im CI-Modus Durchführung eines CI-Autotune 6 Wenn eine Log-Datei und dazugehörige Tuning-Dateien benötigt werden, klicken Sie auf den Reiter Files and Reports (Dateien und Berichte) und klicken Sie im Bereich Log Files (Log-Dateien) auf die Option Browse (Durchsuchen), um ein Verzeichnis und Dateien für die Logs zu erstellen. Klicken Sie auf die Kontrollkästchen für die benötigten Logs und Datendateien.

  • Seite 161: Abpumpen Und Umschalten Vom Ei- Zum Ci-Modus

    Betrieb im CI-Modus Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Bei diesem Verfahren wird angenommen, dass das Gerät vom EI- in den CI-Modus umgeschaltet und mit Methan PCI-getunt wird, wenn das System stabil ist. Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen für das Abpumpen des EI-MSD.
  • Seite 162 Betrieb im CI-Modus Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Abbildung 45. Konfiguration des Gas-Controllers für CI 4 Wählen Sie CI/JetClean - EI/CI-System, da dieser Controller als CI-Steuerungsoption installiert ist. 5 Wählen Sie als Channel A gas (Kanal-A-Gas) die Option Methane (Methan). Klicken Sie auf OK.
  • Seite 163 Betrieb im CI-Modus Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Abbildung 46. Reagenzgasfluss einstellen 8 Stellen Sie Gas A (Methan) auf 20 % ein. 9 Stellen Sie das GC/MS-Interface auf 280 °C ein. 10 Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang ausheizen und spülen. Wenn Sie den NCI-Modus für höchste Empfindlichkeit durchführen, dann heizen Sie das MS über Nacht aus.
  • Seite 164 Betrieb im CI-Modus Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Tabelle 13 Voreingestellte Grenzwerte für die Tuning-Steuerung, die nur von CI-Autotuning verwendet werden Reagenzgas Methan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Abundanzziel 1×10 1×10 1×10 Peakbreitenziel Max. Repeller Max. Emissionsstrom, µA Max.

  • Seite 165: Allgemeine Wartung

    Allgemeine Wartung Vor dem Start 166 Warten des Vakuumsystems 172 Warten des Analyzers 173 Öffnen der vorderen Analyzerkammer 175 Entfernen der EI-HES 178 Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES 180 Entfernen der EI-XTR-Quelle 181 Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle 183 Zerlegen der EI-HES 185 Zerlegung der EI-XTR-Quelle 188 Reinigen der EI-HES 191...

  • Seite 166: Vor Dem Start

    Allgemeine Wartung Vor dem Start Vor dem Start Sie können viele der für Ihr MS erforderlichen Wartungsarbeiten durchführen. Aus Sicherheitsgründen lesen Sie bitte diese Einführung vollständig durch, bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen. Wartungsplan Durch die planmäßige Durchführung gängiger Wartungsaufgaben können Betriebsstörungen verringert, die Lebensdauer des Systems verlängert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden.

  • Seite 167: Werkzeuge, Ersatzteile Und Materialien

    Allgemeine Wartung Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien Einige der benötigten Werkzeuge, Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien sind im Lieferumfang des GC, des MS oder im MS Toolkit enthalten. Anderes Material muss separat erworben werden. Jeder Wartungsvorgang enthält eine Liste der für diesen Vorgang erforderlichen Materialien.

  • Seite 168: Gefährliche Temperaturen

    Allgemeine Wartung Gefährliche Temperaturen Gefährliche Temperaturen Viele Bauteile im MS arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, dass sich Personen ernsthaft verbrennen können. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • GC/MS-Interface • Analyzerteile • Vakuumpumpen Berühren Sie diese Teile niemals, wenn der MS eingeschaltet ist. Nachdem WARNUNG der MS ausgeschaltet wurde, dauert es einige Zeit, bis diese Teile abgekühlt sind und wieder berührt werden können.

  • Seite 169: Reinigen Der Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Reinigen der Ionenquelle Der Ölfilter für die standardmäßige Vorpumpe hält nur das Vorpumpenöl WARNUNG zurück. Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert. Entfernen Sie diesen Ölfilter, wenn Sie giftige Lösungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren. In den Flüssigkeiten in der Vorpumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an.

  • Seite 170: Ammoniak

    Allgemeine Wartung Ammoniak Ammoniak Wenn Ammoniak als Reagenzgas verwendet wird, erhöht sich der Wartungsaufwand für die Vorpumpe. Ammoniak bewirkt, dass sich das Vorpumpenöl schneller verbraucht. Somit muss das Öl in der standardmäßigen Vorvakuumpumpe häufiger geprüft und gewechselt werden. Spülen Sie das MS immer mit Methan, nachdem Sie Ammoniak eingesetzt haben. Stellen Sie bei Verwendung von Ammoniak den Tank immer in aufrechter Position auf.
  • Seite 171 Allgemeine Wartung Elektrostatische Entladung Eine Erdungsmanschette muss zur optimalen Wirkung angenehm sitzen ACHTUNG (nicht zu fest). Eine lose anliegende Manschette bietet nur einen geringen oder gar keinen Schutz. Die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen bieten keinen 100 %-igen Schutz. Berühren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann, wenn dies unbedingt notwendig ist, und dann auch nur an den Kanten.

  • Seite 172: Warten Des Vakuumsystems

    Andere Vorgehensweisen Aufgaben, wie das Ersetzen eines Ionenvakuum-Messgeräts, sollten nur bei Bedarf durchgeführt werden. Schlagen Sie im Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual nach, und rufen Sie die Online-Hilfe in der MassHunter WorkStation-Software auf, um Informationen zu Symptomen zu erhalten, ob diese Art von Wartung erforderlich ist.

  • Seite 173: Warten Des Analyzers

    • Austausch der Filamente • Ersetzen des Elektronenvervielfacher-Horns Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual bietet Informationen zu Symptomen, die auf notwendige Analyzer-Wartungen hinweisen. Das Material zur Fehlersuche in der Online-Hilfe der MassHunter Workstation-Software enthält umfassendere Informationen.

  • Seite 174: Weitere Verfügbare Informationen

    Die Massenfilter (Quadrupole) und der CC erfordern keine periodische Wartung. Im Allgemeinen sollten Massenfilter nie gestört werden. Im Fall extremer Kontamination können sie gereinigt werden. Eine solche Reinigung sollte jedoch nur von einem qualifizierten Servicespezialisten von Agilent Technologies durchgeführt werden. Unsachgemäße Handhabung oder Reinigung des Massenfilters können diesen ACHTUNG beschädigen und ernsthafte, negative Auswirkungen auf die Geräteleistung...

  • Seite 175: Öffnen Der Vorderen Analyzerkammer

    Allgemeine Wartung Öffnen der vorderen Analyzerkammer Öffnen der vorderen Analyzerkammer Die vordere Analyzerkammer sollte nur zur Reinigung oder zum Austausch der Ionenquelle oder eines Filaments geöffnet werden. Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Antistatische Erdungsmanschette •...
  • Seite 176 Allgemeine Wartung Öffnen der vorderen Analyzerkammer 3 Lösen Sie die Rändelschrauben der vorderen Analyzer-Seitenplatte, sofern diese angezogen sind. (Siehe Abbildung 47 auf Seite 177.) Während des normalen Gebrauchs sollte die untere Rändelschraube der vorderen Analyzer-Seitenplatte gelöst sein. Sie dient nur als Transportsicherung.
  • Seite 177 Allgemeine Wartung Öffnen der vorderen Analyzerkammer Seitenplatte des hinteren Analyzers Quadrupol-Treiberplatinen Vordere Analyzer-Seitenplatte Kammer geschlossen Rändelschrauben Nachfilter Seitenabdeckung Keramikquellenplatine Ionenquelle Vorderer Analyzer Abbildung 47. Die vordere Analyzerkammer eines 7010 MS Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 178: Entfernen Der Ei-Hes

    Allgemeine Wartung Entfernen der EI-HES Entfernen der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 179 Allgemeine Wartung Entfernen der EI-HES 5 Am Haltegriff der Quelle die Ionenquelle aus dem Quellen-Heizkörper herausziehen.  Die Quellen-Kontakte haben Federstifte, daher muss einige Kraft aufgewendet werden, um die Quelle herauszuziehen. (Siehe Abbildung 48.) Ionenquelle Rändelschraube Quellen-Haltegriff Rändelschraube Abbildung 48. Die EI-HES vor dem Entfernen Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 180: Verbinden Oder Lösen Von Kabeln Zur Ei-Hes

    Allgemeine Wartung Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der EI-HES“ auf Seite 178 oder „Installieren der EI-HES“ auf Seite 205.) Benötigte Materialien •...

  • Seite 181: Entfernen Der Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Entfernen der EI-XTR-Quelle Entfernen der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)   Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 182 Allgemeine Wartung Entfernen der EI-XTR-Quelle 3 Lösen Sie die Kabel von der EI-XTR. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. (Siehe „Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle“ auf Seite 183.) 4 Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. (Siehe Abbildung 50.)

  • Seite 183: Verbinden Oder Lösen Von Kabeln Zur Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der EI-XTR-Quelle“ auf Seite 181 oder „Installieren der EI-XTR-Quelle“ auf Seite 207.) Benötigte Materialien ...
  • Seite 184 Allgemeine Wartung Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokussierlinse Filament 1 Repeller Filament 2 Extraktorlinse Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 51. Kabel für die EI-XTR Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 185: Zerlegen Der Ei-Hes

    Allgemeine Wartung Zerlegen der EI-HES Zerlegen der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Tücher, saubere (05980-60051) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Schlagen Sie unter der Explosionsansicht der Teile und in der EI-HES-Teileliste nach, während Sie dieses Verfahren verwenden.
  • Seite 186 Allgemeine Wartung Zerlegen der EI-HES 9 Verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um die Schraube und den Verschlussring des Linsenisolators zu entfernen, der den Linsenblock im Ionenquellengehäuse sichert. Dann entfernen Sie den Linsenblock. 10 Falls notwendig, nutzen Sie die Schwerkraft zur Entfernung des Linsenblock-Keramikisolators vom Ionenquellengehäuse.
  • Seite 187 Allgemeine Wartung Zerlegen der EI-HES Tabelle 15 Teileliste für die EI-HES (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Quellen-Haltegriff G7002-20008 Filamentblock G7002-20019 Extraktorlinse (5)*, mit 3 mm Öffnung G7004-20061 Keramik-Isolator für Extraktor G7002-20064 Eingangslinseneinheit, erweitert, HES (1)* G7004-20065 Ionenfokussierlinse (2)* G7004-20068 Linsenisolator/-halterung G7002-20074 M2 x 0,4 Schraube x 12 mm lange vergoldete Schraube G7002-20083 Ionenquellengehäuse...

  • Seite 188: Zerlegung Der Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Zerlegung der EI-XTR-Quelle Zerlegung der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) • Steckschlüssel, 5,5 mm (8710-1220) • Pinzette (8710-2460) ...
  • Seite 189 Allgemeine Wartung Zerlegung der EI-XTR-Quelle Abbildung 53. Zerlegen der EI-XTR-Quelle Tabelle 16 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse G3870-20444 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
  • Seite 190 Allgemeine Wartung Zerlegung der EI-XTR-Quelle Tabelle 16 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung 53) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinseneinheit, erweitert G7000-20026 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20113 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60177 Repeller-Blockeinsatz G3870-20135 Nicht abgebildet EI-XTR-Quellen-Baugruppe G7003-67720 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 191: Reinigen Der Ei-Hes

    Allgemeine Wartung Reinigen der EI-HES Reinigen der EI-HES Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver, 100 g (393706201) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Baumwollstäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) •...
  • Seite 192 Allgemeine Wartung Reinigen der EI-HES Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem ACHTUNG Methanol befeuchtetem Baumwollstäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Ionenquellengehäuse Repeller Ionenfokus-...
  • Seite 193 Allgemeine Wartung Reinigen der EI-HES Verwenden Sie abrasiven Schlamm aus Aluminiumoxidpulver und analysereinem Methanol auf einem Baumwollstäbchen. Wenden Sie ausreichend Kraft an, um alle Verfärbungen zu entfernen. Polieren der Teile ist nicht notwendig; kleine Kratzer verschlechtern die Leistung nicht. Reinigen Sie auch abrasiv die Verfärbungen an den Stellen, an denen Elektronen aus den Filamenten in das Ionenquellengehäuse eintreten.

  • Seite 194: Reinigen Der Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Reinigen der EI-XTR-Quelle Reinigen der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver, 100 g (393706201) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Baumwollstäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) •...
  • Seite 195 Allgemeine Wartung Reinigen der EI-XTR-Quelle Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem ACHTUNG Methanol befeuchtetem Baumwollstäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Die Filamente, die Heizeinheit der Ionenquelle und die Isolatoren können nicht ACHTUNG per Ultraschall gereinigt werden.
  • Seite 196 Allgemeine Wartung Reinigen der EI-XTR-Quelle Verwenden Sie abrasiven Schlamm aus Aluminiumoxidpulver und analysereinem Methanol auf einem Baumwollstäbchen. Wenden Sie ausreichend Kraft an, um alle Verfärbungen zu entfernen. Polieren der Teile ist nicht notwendig; kleine Kratzer verschlechtern die Leistung nicht. Reinigen Sie mit einem Schleifmittel auch die Verfärbungen an den Stellen, an denen Elektronen aus den Filamenten in das Ionenquellengehäuse eintreten.

  • Seite 197: Montage Der Ei-Hes

    Allgemeine Wartung Montage der EI-HES Montage der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden. Schlagen Sie unter der Explosionsansicht der Teile und in der EI-HES-Teileliste nach, während Sie dieses Verfahren verwenden.
  • Seite 198 Allgemeine Wartung Montage der EI-HES Ausgerichtete Vertiefungen Abbildung 56. Montierter EI-HES-Linsenblock 2 Führen Sie den Keramik-Isolator des Extraktors in das Ionenquellengehäuse ein. Beim nächsten Schritt muss beim Einführen des Linsenblocks der ACHTUNG Keramik-Isolator flach gegen das Ionenquellengehäuse positioniert werden. 3 Führen Sie den Linsenblock, umhüllt vom Isolator, in das Ionenquellengehäuse ein.
  • Seite 199 Allgemeine Wartung Montage der EI-HES Abbildung 57. Befestigen Sie die Linsenschraube und den Verschlussring des Isolators. 5 Platzieren Sie die Heizungs-/Sensoreinheit über die Führungsstifte auf dem Ionenquellengehäuse, ausgerichtet mit den vier elektrischen Kontakten entlang der flachen Seite des Ionenquellengehäuses. 6 Platzieren Sie den Repeller auf die Heizungs-/Sensoreinheit, wobei die flache Seite des Repeller-Umfangs mit der Verbindungsbuchse im Ionenquellengehäuse gefluchtet ist.
  • Seite 200 Allgemeine Wartung Montage der EI-HES 11 Führen Sie den Filamentblock in die Quellen-Halterung ein und verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um ihn mit der vergoldeten Schraube an der Halterung zu befestigen.  Abbildung 58. Montieren der EI-HES Tabelle 17 Teileliste für die EI-HES (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung...
  • Seite 201 Allgemeine Wartung Montage der EI-HES Tabelle 17 Teileliste für die EI-HES (Abbildung 58) (Fortsetzung) Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer M2 × 0,4 Schraube × 12 mm lange vergoldete G7002-20083 Schraube Ionenquellengehäuse G7002-20084 Nachextraktorlinse 2 (3)* G7004-20090 Nachextraktorlinse 1 (4)* G7004-20004 M2 × 6 mm vergoldete Schraube G7002-20109 Verschlussring Linsenisolator G7002-20126...

  • Seite 202: Montage Der Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Montage der EI-XTR-Quelle Montage der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)   Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden.
  • Seite 203 Allgemeine Wartung Montage der EI-XTR-Quelle 7 Setzen Sie die Filamente ein. (Siehe „Einsetzen eines Filaments in die EI-XTR-Quelle“ auf Seite 211.)  Abbildung 59. Montieren der EI-XTR-Quelle Tabelle 18 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse...
  • Seite 204 Allgemeine Wartung Montage der EI-XTR-Quelle Tabelle 18 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung 59) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinseneinheit, erweitert G7000-20026 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20113 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60177 Repeller-Blockeinsatz G3870-20135...

  • Seite 205: Installieren Der Ei-Hes

    Allgemeine Wartung Installieren der EI-HES Installieren der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460), Spitzzange (8710-1094)   Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden. 1 Belüften Sie den MS.
  • Seite 206 Allgemeine Wartung Installieren der EI-HES 4 Rasten Sie die Quelle so ein, dass die Quellen-Befestigungslaschen bündig an der Quellen-Befestigungsoberfläche des Heizkörpers anliegen. Um den Widerstand der gefederten Oberfläche der elektrischen Kontakte zu überwinden, ist einige Kraft notwendig. 5 Schließen Sie die Ionenquellenkabel an. (Siehe „Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES“...

  • Seite 207: Installieren Der Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Installieren der EI-XTR-Quelle Installieren der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • Spitzzange (8710-1094)   Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden. 1 Belüften Sie den MS.
  • Seite 208 Allgemeine Wartung Installieren der EI-XTR-Quelle Quellenheizkörper Ionenquelle Rändelschrauben Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Abbildung 61. Installieren der EI-XTR-Quelle auf einem MS der Serie 7000 6 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“ auf Seite 215.) 7 Pumpen Sie den MS ab.

  • Seite 209: Entfernen Eines Filaments Aus Der Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“...
  • Seite 210 Allgemeine Wartung Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle Ionenquellengehäuse Schraube Filament Abbildung 62. Wechseln des EI-XTR-Filaments Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 211: Einsetzen Eines Filaments In Die Ei-Xtr-Quelle

    Allgemeine Wartung Einsetzen eines Filaments in die EI-XTR-Quelle Einsetzen eines Filaments in die EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Filamenteinheit, EI (G7005-60061) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle“...

  • Seite 212: Entfernen Der Ei-Hes-Filamente

    Allgemeine Wartung Entfernen der EI-HES-Filamente Entfernen der EI-HES-Filamente Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Tücher, saubere (05980-60051) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548)   Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der ACHTUNG Analyzerkammer eine Kontamination zu verhindern.
  • Seite 213 Allgemeine Wartung Entfernen der EI-HES-Filamente Gehen Sie beim Entfernen des Doppelfilaments äußerst behutsam vor, weil es ACHTUNG sehr spröde ist. 6 Entfernen Sie das Doppelfilament vom Filamentblock, indem Sie das Ionenquellengehäuse vom Filamentblock abheben und dabei den Filamentblock so festhalten, dass das Doppelfilament nicht herunterfallen und beschädigt werden kann.

  • Seite 214: Einsetzen Der Ei-Hes-Filamente

    Allgemeine Wartung Einsetzen der EI-HES-Filamente Einsetzen der EI-HES-Filamente Benötigte Materialien • Filamenteinheit, Hocheffizienz-Doppelfilament(G7002-60001) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548)  Vorgehensweise 1 Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „Entfernen der EI-HES-Filamente“ Seite 212.) 2 Führen Sie die drei Stifte auf dem Doppelfilament durch die Rückseite des Filamentblocks.

  • Seite 215: Schließen Der Vorderen Analyzerkammer

    Allgemeine Wartung Schließen der vorderen Analyzerkammer Schließen der vorderen Analyzerkammer   Vorgehensweise 1 Prüfen Sie den O-Ring der Seitenabdeckung. Stellen Sie sicher, dass auf dem O-Ring eine sehr dünne Schicht von Apiezon L Fett für ein Hochvakuum aufgetragen ist. Wenn der O-Ring extrem trocken ist, dichtet dieser ggf.

  • Seite 216: Entfernen Der Linken Hinteren Abdeckung

    Allgemeine Wartung Entfernen der linken hinteren Abdeckung Entfernen der linken hinteren Abdeckung Die hintere Abdeckung sollte entfernt werden, um die Seitenplatte des hinteren Analyzers zu öffnen. Dies ist erforderlich, wenn das Elektronenvervielfacher-Horn ausgetauscht werden soll. Wenn Sie Zugang zur hinteren Analyzerkammer benötigen, befolgen Sie diese Vorgehensweise, um die hintere Abdeckung zu entfernen.
  • Seite 217 Allgemeine Wartung Entfernen der linken hinteren Abdeckung Fensterabdeckung des Analyzer Linke Seitenabdeckung Schraube der hinteren Abdeckung Hintere Abdeckung Abbildung 64. Abnehmen von Abdeckungen Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 218: Öffnen Der Hinteren Analyzerkammer

    Allgemeine Wartung Öffnen der hinteren Analyzerkammer Öffnen der hinteren Analyzerkammer Die hintere Analyzerkammer sollte nur zum Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns geöffnet werden. Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Antistatische Erdungsmanschette • Klein (9300-0969) • Mittelgroß (9300-1257) •...
  • Seite 219 Allgemeine Wartung Öffnen der hinteren Analyzerkammer Während des normalen Gebrauchs sollte die untere Rändelschraube der Seitenplatte des hinteren Analyzers in ihr Gewinde eingedreht sein. Wenn Sie im nächsten Schritt einen Widerstand spüren, unterbrechen Sie den ACHTUNG Vorgang. Wenden Sie keine Kraft an, um die Seitenabdeckung zu öffnen. Stellen Sie sicher, dass der MS entlüftet ist.
  • Seite 220 Allgemeine Wartung Öffnen der hinteren Analyzerkammer Seitenplatte des hinteren Analyzers Detektorplatine Rändelschrauben Kammer geschlossen Kollisionszelle Hinterer Analyzer Detektor Hintere Seitenplatte Kammer geöffnet Abbildung 65. Die hintere Analyzerkammer Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 221: Austauschen Des Elektronenvervielfacher-Horns

    Allgemeine Wartung Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Die Bestellnummer des Elektronenvervielfacher-Horns für den Detektor dieser Serie 2 ist auf der Vorderseite des Detektors eingestanzt. Mit MassHunter können Sie bestimmen, zu welcher Serie Ihr Detektor gehört, ohne direkt den Detektor überprüfen zu müssen. Die Detektor-Serie wird angegeben als Triple Axis Series 2 im Reiter „Detektor“...
  • Seite 222 Allgemeine Wartung Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns 6 Halten Sie das neue Horn mit dem blauen Signaldrahtende nach unten und befestigen Sie den Signaldraht am Verbindungsstück in der Seitenplatte. (Siehe Abbildung 67 auf Seite 223.) 7 Schieben Sie das Elektronenvervielfacher-Horn in seine Position. 8 Schließen Sie den Halteclip.
  • Seite 223 Allgemeine Wartung Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Abbildung 67. Elektronenvervielfacher-Horn für einen Detektor der Serie 2 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 224: Schließen Der Hinteren Analyzerkammer

    Allgemeine Wartung Schließen der hinteren Analyzerkammer Schließen der hinteren Analyzerkammer Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) Vorgehensweise 1 Prüfen Sie den O-Ring der Seitenabdeckung. Stellen Sie sicher, dass auf dem O-Ring eine sehr dünne Schicht von Apiezon L Fett für ein Hochvakuum aufgetragen ist.
  • Seite 225 Allgemeine Wartung Schließen der hinteren Analyzerkammer 7 Wenn Wasserstoff oder andere entflammbare Substanzen als Trägergas verwendet werden, ziehen Sie die obere Rändelschraube der Seitenplatte des vorderen Analyzers behutsam handfest an. 8 Nachdem das MS abgepumpt wurde, schließen Sie die linke Seitenabdeckung, bringen die hintere Abdeckung wieder an und setzen die Fensterabdeckung wieder ein.
  • Seite 226 Allgemeine Wartung Schließen der hinteren Analyzerkammer Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 227: Ci-Wartung

    Dieses Kapitel erläutert die Wartungsmaßnahmen und Anforderungen, die sich speziell auf MS der Serie 7000/7010 beziehen, die mit der CI-Hardware ausgestattet sind. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS wird die chemische Ionisation (CI) derzeit nicht unterstützt. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 228: Allgemeine Informationen

    CI-Wartung Allgemeine Informationen Allgemeine Informationen Reinigen der Ionenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MS im CI-Modus ist die Notwendigkeit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI-Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI-Betrieb, da für den CI-Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln WARNUNG muss immer unter einer Abzugshaube erfolgen.

  • Seite 229: Umschalten Von Einer Ei-Xtr-Quelle Auf Die Ci-Quelle

    CI-Wartung Umschalten von einer EI-XTR-Quelle auf die CI-Quelle Umschalten von einer EI-XTR-Quelle auf die CI-Quelle Prüfen Sie immer die MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus ACHTUNG wechseln. Richten Sie den CI-MS immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden.

  • Seite 230: Entfernen Des Ei-Hes-Heizkörpers

    CI-Wartung Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • T10 Torx-Scharubendreher (5182-3466)  Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 231 CI-Wartung Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Heizkörper- schraube HES-Heizkörper Heizkörper- schraube Abbildung 68. Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 232: Verbinden Oder Lösen Der Ei-Hes-Heizkörperverkabelung

    CI-Wartung Verbinden oder Lösen der EI-HES-Heizkörperverkabelung Verbinden oder Lösen der EI-HES- Heizkörperverkabelung Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen des EI- HES-Heizkörpers“ auf Seite 230 oder „Installieren des EI-HES-Heizkörpers“ Seite 238.) Benötigte Materialien •...
  • Seite 233 CI-Wartung Verbinden oder Lösen der EI-HES-Heizkörperverkabelung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokussierlinse Nachextraktorlinse 2 Nachextraktorlinse Extraktorlinse Erdungskabel Heizungskabel RTD-Kabel Abbildung 69. HES-Heizkörperverkabelung Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 234: Installieren Einer Ci-Quelle Der Serie 7010

    CI-Wartung Installieren einer CI-Quelle der Serie 7010 Installieren einer CI-Quelle der Serie 7010 Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die ACHTUNG seitliche Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen.

  • Seite 235: Installieren Einer Ci-Quelle Der Serie 7000

    CI-Wartung Installieren einer CI-Quelle der Serie 7000 Installieren einer CI-Quelle der Serie 7000 Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die ACHTUNG seitliche Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen.

  • Seite 236: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Die Ei-Hes

    CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere ACHTUNG Teile berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden.
  • Seite 237 CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES 12 Installieren Sie den EI-HES-Heizkörper. (Siehe „Installieren des EI-HES- Heizkörpers“ auf Seite 238.) 13 Nehmen Sie die EI-HES aus der Aufbewahrungsbox. 14 Installieren Sie die EI-HES. (Siehe „Installieren der EI-HES“ auf Seite 205.) 15 Pumpen Sie den MS ab.

  • Seite 238: Installieren Des Ei-Hes-Heizkörpers

    CI-Wartung Installieren des EI-HES-Heizkörpers Installieren des EI-HES-Heizkörpers Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • T10 Torx-Scharubendreher (5182-3466) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
  • Seite 239 CI-Wartung Installieren des EI-HES-Heizkörpers Heizkörper- schraube HES-Heizkörper Heizkörper- schraube Abbildung 72. Sichern des EI-HES-Heizkörpers Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 240: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Die Ei-Xtr-Quelle

    CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-XTR-Quelle Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-XTR- Quelle Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere ACHTUNG Teile berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden.

  • Seite 241: Verbinden Oder Lösen Der Verkabelung Einer Ci-Quelle Der Serie 7010

    CI-Wartung Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7010 Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7010 Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der CI- Quelle der Serie 7000“...
  • Seite 242 CI-Wartung Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7010 Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokus Filament 1 Filament 1 Repeller Dummy-Filament Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 73. Verkabelung zwischen der CSB und der Quelle Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 243: Verbinden Oder Lösen Der Verkabelung Einer Ci-Quelle Der Serie 7000

    CI-Wartung Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7000 Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7000 Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der CI- Quelle der Serie 7000“...

  • Seite 244: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Eine Ei-Xtr-Quelle

    CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf eine EI-XTR-Quelle Umschalten von der CI-Quelle auf eine EI- XTR-Quelle Vorgehensweise Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere ACHTUNG Teile berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden. Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die ACHTUNG seitliche Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können.

  • Seite 245: Entfernen Der Ci-Quelle Der Serie 7000

    CI-Wartung Entfernen der CI-Quelle der Serie 7000 Entfernen der CI-Quelle der Serie 7000 Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.

  • Seite 246: Entfernen Der Ci-Quelle Der Serie 7010

    CI-Wartung Entfernen der CI-Quelle der Serie 7010 Entfernen der CI-Quelle der Serie 7010 Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.

  • Seite 247: Umschalten Von Der Ei-Hes Auf Die Ci-Quelle

    CI-Wartung Umschalten von der EI-HES auf die CI-Quelle Umschalten von der EI-HES auf die CI-Quelle Vorgehensweise Prüfen Sie immer die GC/MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus ACHTUNG wechseln. 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf.

  • Seite 248: Installieren Des Ci/Ei-Xtr-Quellen-Heizkörpers

    CI-Wartung Installieren des CI/EI-XTR-Quellen-Heizkörpers Installieren des CI/EI-XTR-Quellen- Heizkörpers Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • T10 Torx-Scharubendreher (5182-3466)  Vorgehensweise Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
  • Seite 249 CI-Wartung Installieren des CI/EI-XTR-Quellen-Heizkörpers 2 Verbinden Sie den grünen Erdungsdraht mit dem Heizkörper. (Siehe Abbildung 75.) Heizkörperschraube Heizkörper Heizkörperschraube Grüner Erdungsdraht Abbildung 75. CI-Quellen-Heizkörper Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 250: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Die Ei-Hes

    CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere ACHTUNG Teile berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden.
  • Seite 251 CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES 12 Installieren Sie den EI-HES-Heizkörper. (Siehe „Installieren des EI-HES- Heizkörpers“ auf Seite 238.) 13 Nehmen Sie die EI-HES aus der Aufbewahrungsbox. 14 Installieren Sie die EI-HES. (Siehe „Installieren der EI-HES“ auf Seite 205.) 15 Pumpen Sie den MS ab.

  • Seite 252: So Installieren Sie Einen Ci-Quellenfilament

    CI-Wartung So installieren Sie einen CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Benötigte Materialien • Filamenteinheit, 2 St., CI (G7005-60072) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)  Vorgehensweise 1 Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „So entfernen Sie den CI- Quellenfilament“...

  • Seite 253: Entfernen Des Ci-Quellen-Heizkörpers Vom Tq Der Serie 7010

    CI-Wartung Entfernen des CI-Quellen-Heizkörpers vom TQ der Serie 7010 Entfernen des CI-Quellen-Heizkörpers vom TQ der Serie 7010 Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • T10 Torx-Scharubendreher (5182-3466)  Vorgehensweise Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
  • Seite 254 CI-Wartung Entfernen des CI-Quellen-Heizkörpers vom TQ der Serie 7010 2 Entfernen Sie den grünen Erdungsdraht vom Heizkörper. (Siehe Abbildung 76.) 3 Verwenden Sie einen T-10 Torx-Schraubendreher, um die zwei beibehaltenen Schrauben zu lösen, die den Heizkörper am Analyzer sichern und legen Sie den Heizkörper in seine Aufbewahrungsbox.

  • Seite 255: Zerlegen Der Ci-Quelle

    CI-Wartung Zerlegen der CI-Quelle Zerlegen der CI-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) • Steckschlüssel, 5,5 mm (8710-1220) • Pinzette (8710-2460) ...
  • Seite 256 CI-Wartung Zerlegen der CI-Quelle Abbildung 77. Zerlegen der CI-Quelle Tabelle 19 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Stellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Heizblockbaugruppe der CI-Quelle G3870-60415 Eingangslinse G7000-20026 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
  • Seite 257 CI-Wartung Zerlegen der CI-Quelle Tabelle 19 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung 77) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer CI-Quellengehäuse G3170-20430 Ionenfokussierlinse G1999-20443 CI-Repeller G7077-20432 CI-Filament-2PK G7005-60072 Dummy-Filament G1999-60454 Federring, gebogen, 2,2 mm ID, 4,5 mm AD, 2 Stück 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-9082 Nicht abgebildet Paket, GC/MS-Quelle, Clamshell G7002-80008 Nicht abgebildet...

  • Seite 258: Reinigung Der Ci-Quelle

    CI-Wartung Reinigung der CI-Quelle Reinigung der CI-Quelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver, 100 g (393706201) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Baumwollstäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Lösungsmittel •...
  • Seite 259 CI-Wartung Reinigung der CI-Quelle Wenn der CI-Linsenisolator verunreinigt ist, reinigen Sie ihn mit einem mit ACHTUNG Methanol (Reagent Grade) befeuchtetem Baumwollstäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie den Isolator aus. Reinigen Sie diesen Isolator nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Versuchen Sie nicht, andere keramische Isolatoren in der Quelle zu reinigen.
  • Seite 260 CI-Wartung Reinigung der CI-Quelle Stellen Sie sicher, dass alle Schleifmittel-Reste ausgespült sind, bevor die Ultraschallreinigung beginnt. Wenn das Methanol trübe wird oder sichtbare Partikel enthält, dann spülen Sie noch dreimal. 4 Trennen Sie die abrasiv gereinigten Teile von den Teilen, die nicht abrasiv gereinigt wurden.

  • Seite 261: Montage Der Ci-Quelle

    CI-Wartung Montage der CI-Quelle Montage der CI-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden.
  • Seite 262 CI-Wartung Montage der CI-Quelle Abbildung 79. Explosionsansicht der CI-Quelle Tabelle 20 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Stellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Heizblockbaugruppe der CI-Quelle G3870-60415 Eingangslinse G7000-20026 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
  • Seite 263 CI-Wartung Montage der CI-Quelle Tabelle 20 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung 79) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer CI-Quellengehäuse G3170-20430 Ionenfokussierlinse G1999-20443 CI-Repeller G7077-20432 CI-Filament-2PK G7005-60072 Dummy-Filament G1999-60454 Federring, gebogen, 2,2 mm ID, 4,5 mm AD, 2 Stück 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-9082 Nicht abgebildet Paket, GC/MS-Quelle, Clamshell G7002-80008 Nicht abgebildet...

  • Seite 264: So Entfernen Sie Den Ci-Quellenfilament

    CI-Wartung So entfernen Sie den CI-Quellenfilament So entfernen Sie den CI-Quellenfilament Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 140.) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der ACHTUNG...
  • Seite 265 CI-Wartung So entfernen Sie den CI-Quellenfilament CI-Quellengehäuse Filament Schraube Abbildung 80. Auswechseln des CI-Quellen-Filaments Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...

  • Seite 266: So Installieren Sie Einen Ci-Quellenfilament

    CI-Wartung So installieren Sie einen CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Benötigte Materialien • Filamenteinheit, 2 St., CI (G7005-60072) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise 1 Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „So entfernen Sie den CI- Quellenfilament“...
  • Seite 268  Agilent Technologies, Inc. 2019 Erste Ausgabe, Januar 2019 *G7003-92050* G7003-92050...

Diese Anleitung auch für:

Triple quadrupol 7010-serie

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