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Agilent 8697 Funktionsweise
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Agilent 8697 Funktionsweise

Headspace-probengeber
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Agilent 8697 Headspace-Probengeber
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Verwandte Anleitungen für Agilent 8697

Inhaltszusammenfassung für Agilent 8697

  • Seite 1 Agilent 8697 Headspace-Probengeber Funktionsweise...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Leistung dieses Dokuments oder beliebiger VORSICHT erst fort, wenn Sie die Erste Ausgabe, Februar 2021 hierin enthaltener Informationen. Falls darin aufgeführten Hinweise zwischen Agilent und dem Benutzer eine Gedruckt in USA und China separate schriftliche Vereinbarung mit vollständig verstanden haben und Agilent Technologies, Inc.

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Einführung Einführung Headspace-Techniken Statische Headspace-Probe mit Ventil und Schleife Der Agilent 8697 Headspace-Probe Informationen zu diesem Handbuch Einführung in den Headspace-Probengeber Statusanzeigen-LED Schaltfläche und Anzeige „Ruheposition“ Arbeitsablauf Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung Verbrauchsmaterialien Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse Probenfläschchen...
  • Seite 4 Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Headspace Einstellungen> Kalibrierung > Headspace Einstellungen > Servicemodus > Headspace Einstellungen > Scheduler: Ressourcenschutz Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Verarbeitung eines Probenfläschchens durch den HS HS Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung HS Druckbeaufschlagung eines Fläschchens Fluss zu Druck...
  • Seite 5 Standardextraktion Mehrere Headspace-Extraktionen Konzentrierte Heaspace-Extraktionen Entlüften des Fläschchen-Restdrucks Reduzierung von Verschleppungen durch den HS Methodenentwicklung Überblick Berücksichtigung von Probe und Matrix Die Theorie der Headspace-Analyse Der Einfluss von K und das Phasenverhältnis Berücksichtigen Sie den GC-Einlass Laden einer ähnlichen Methode Bearbeiten der neuen Methode Temperaturen Times...

  • Seite 6: Einführung

    Einführung Einführung 7 Headspace-Techniken 8 Statische Headspace-Probe mit Ventil und Schleife 9 Informationen zu diesem Handbuch 13 Einführung in den Headspace-Probengeber 14 Dieses Kapitel beschreibt den Agilent 8697 Headspace-Probe und identifiziert die Hauptkomponenten und die allgemeine Probentechnik des Headspace. Funktionsweise...

  • Seite 7: Einführung

    Einführung Einführung Einführung Die Headspace-Analyse ist eine Methode zum Analysieren flüchtiger organischer Verbindungen anhand der Gaschromatographie. Bei der Headspace-Analyse wird das Umgebungsvolumen über einer Probenmatrix erfasst, wobei die flüchtigen Verbindungen in Gasform auf berechenbaren Ebenen vorliegen. Die Headspace-Analyse ist in folgenden Situationen hilfreich: •...

  • Seite 8: Headspace-Techniken

    Einführung Headspace-Techniken Headspace-Techniken Derzeit gibt es drei Haupttechniken zur Durchführung von Headspace-Analysen. Dynamische Headspace-Proben: Diese Technik ist üblicherweise Teil eines Spül- und Filtersystems und verwendet einen kontinuierliche Fluss von Trägergas, um flüchtige Komponenten aus der Probenmatrix zu spülen. Diese Analyte werden üblicherweise in einem Adsoprtionsmittel gefiltert.

  • Seite 9: Statische Headspace-Probe Mit Ventil Und Schleife

    Ventil und Schleife. (Eine dritte Technik, bei der die Injektion manuell mit einer gasdichten Spritze durchgeführt wird, liefert nicht so leicht reproduzierbare Ergebnisse). Das Ventil- und Schleifensystem, das beim 8697 verwendet wird, heizt die Fläschchen auch für eine bestimmte Zeit auf und bewegt sie. Das Agilent System verwendet jedoch eine Probenschleife mit bekanntem Volumen, um die Probe zu erfassen.
  • Seite 10 Einführung Statische Headspace-Probe mit Ventil und Schleife 1 Eine Nadelsonde punktiert das Fläschchen. 2 Der Probengeber druckbeaufschlagt das Fläschchen mit Gas. Siehe Abbildung 6 port valve Sample probe Transfer line Sample loop Vial Carrier gas pressurization gas Vial pressurization Sample probe Carrier gas Vent...
  • Seite 11 Fläschchengase durch die Probenschleife entlüftet und füllen die Schleife mit der Probe. Beachten Sie, dass die Fläschchenentlüftung in diesem Fall bei atmosphärischem Druck, nicht mit einem hohen Säulenkopfdruck entlüftet werden. Der 8697 kann zudem den Gasstrom in die Probenschleife so steuern, dass die Probe endet, ehe das Fläschchen komplett vom Druck befreit ist.

  • Seite 12: Der Agilent 8697 Headspace-Probe

    HS durch Verwendung des Ofens für mehrere Fläschchen der Durchsatz erhöht werden, indem das Gleichgewicht mehrerer Fläschchen gleichzeitig eingestellt werden kann. Der 8697 HS wird über den GC-Touchscreen, die Browseroberfläche oder die Datensystemverbindung gesteuert. Er erweitert die bestehenden GC-Einstellungen so, dass auch die HS-Methodenparameter, die Konfigurationseinstellungen, die frühzeitige Warnung für...

  • Seite 13: Informationen Zu Diesem Handbuch

    Einführung Informationen zu diesem Handbuch Informationen zu diesem Handbuch In diesem Handbuch werden die Konzepte und Aufgaben beim routinemäßigen Betrieb des Headspace-Probengebers beschrieben, sowie die Informationen, die zur Durchführung erweiterter Aufgaben und der Methodenentwicklung erforderlich sind. Funktionsweise...

  • Seite 14: Einführung In Den Headspace-Probengeber

    Einführung Einführung in den Headspace-Probengeber Einführung in den Headspace-Probengeber Tray gantry Tray Transfer line Park button Status indicator Vial racks On/Standby switch Abb.3. Vorderansicht Carrier gas connection Vial pressurization gas connection Tray connections Vent connection Communications connection Voltage label Power plug Abb.4.

  • Seite 15: Statusanzeigen-Led

    Einführung Statusanzeigen-LED Statusanzeigen-LED Der HS verfügt über eine Statusanzeige am vorderen Bedienfeld, mit der Sie den allgemeinen Status und die Bereitschaft schnell ermitteln können. Die Statusanzeige wechselt abhängig vom aktuellen Status des HS die Farbe. • Grün: Zeigt an, dass der HS betriebsbereit ist. •...

  • Seite 16: Arbeitsablauf

    Arbeitsablauf Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb 17 Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung 18 In diesem Abschnitt wird der grundlegende Arbeitsablauf zur Verwendung des Headspace-Probengebers beschrieben. Funktionsweise...

  • Seite 17: Arbeitsablauf Bei Routinemäßigem Betrieb

    Arbeitsablauf Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb Abbildung 5 fasst den normalen Arbeitsablauf bei der Headspace-Analyse zusammen. Bei diesem Arbeitsablauf wird davon ausgegangen, dass der Headspace-Probengeber eingerichtet wurde und dass die Methoden und Proben bekannt sind. Start Up the Head- space Sampler.

  • Seite 18: Arbeitsablauf Zur Methodenentwicklung

    Arbeitsablauf Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung Abbildung 6 fasst den Arbeitsablauf zur Entwicklung von Methoden zusammen. Details zur Entwicklung von Methoden finden Sie unter „Methodenentwicklung“ auf Seite 74. Start Up the Head- space Sampler. Start. Configure. Evaluate. Create Method. If Needed, Refine Method.
  • Seite 19 Arbeitsablauf Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung Funktionsweise...

  • Seite 20: Verbrauchsmaterialien

    Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse 21 In diesem Abschnitt werden häufig verwendete Teile wie Fläschchen und Probenschleifen aufgeführt, die für einen routinemäßigen Betrieb des Agilent 8697 Headspace-Probeerforderlich sind. Verfahren zum Austausch dieser Teile finden Sie in diesem Handbuch oder im Wartungshandbuch.

  • Seite 21: Verbrauchsmaterialien Für Die Headspace-Analyse

    Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse In den folgenden Tabellen werden häufig verwendete Verbrauchsmaterialien für den Headspace-Probengeber und die Headspace-Analyse aufgeführt. Die neuesten verfügbaren Teile finden Sie auf der Agilent Website unter www.agilent.com/chem. Tabelle 1 Teile des Headspace-Probengebers und Standards Beschreibung Bestellnummer Lecktestkit.
  • Seite 22 Verbrauchsmaterialien Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse Tabelle 2 Teile der Headspace-Probengeber-Übertragungsleitung Beschreibung Bestellnummer Komponenten der Übertragungsleitung Ferrule, Polyamid, Graphit, 5 Stück pro Packung 0,53 mm, 1/32 Zoll für Leitung AD 0,50 x 0,80 mm 0100-2595 ID 0,4 mm, für Säulen mit bis zu 250 µm AD 5190-1437 Septummutter, Übertragungsleitung, für Split/Splitless- und G3452-60845...
  • Seite 23 Verbrauchsmaterialien Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse Tabelle 4 Headspace-Fläschchen und Abdeckungen Beschreibung Bestellnummer Zertifizierte Fläschchen mit flachem Boden Zertifizierte Headspace-Fläschchen mit flachem Boden, 20 ml, 5182-0837 100HStück pro Packung Zertifizierte Headspace-Fläschchen mit flachem Boden, 10 ml, 5182-0838 100HStück pro Packung 20-mm-Headspace-Abdeckungen mit Septa Zertifizierte Headspace-Alu-Bördelkappe, PTFE/Si-Septum, 5183-4477 20 mm,100 Stück pro Packung...

  • Seite 24: Probenfläschchen

    Bewegen des Probentellers in bzw. aus der Ruheposition 33 Installieren eines Fläschchenständers 34 Laden einer Probe in den Probenteller 35 Dieser Abschnitt befasst sich mit der Auswahl der Probenfläschchen, der Probenvorbereitung und der Fläschchenbehandlung mit dem Agilent 8697 Headspace-Probengeber. Funktionsweise...

  • Seite 25: Arten Von Probenfläschchen

    Bördelkappe oder mit Gewinde. Verwenden Sie für lichtempfindliche Proben Fläschchen aus Braunglas. Beide Typen sind mit flachem oder mit rundem Boden verfügbar. Zulässige Fläschchentypen finden Sie im Agilent Katalog für Verbrauchsmaterialien und Zubehör oder auf der Agilent Website unter www.agilent.com/chem. Nicht kompatible Probenfläschchen können zu Greiferfehlern führen.

  • Seite 26: Septa Und Kappen Für Probenfläschchen

    Fläschchenkappen werden mit oder ohne interne Sicherheitsfunktion angeboten, welche eine Entlüftung des Fläschchens ermöglicht, wenn der Fläschchendruck etwa 310 kPa (45 psi) übersteigt. Verwenden Sie Bördelkappen oder Septa generell nur einmal zur Headspace-Analyse. Die zulässigen Fläschchentypen finden Sie auch auf der Agilent Website unter www.agilent.com. Funktionsweise...

  • Seite 27: Fläschchenetiketten

    Probenfläschchen Fläschchenetiketten Fläschchenetiketten Stellen Sie sicher, dass das Etikett und die Tinte von der Ofenhitze nicht beeinträchtigt VORSICHT werden. Wenn Sie Etiketten verwenden, müssen die Etiketten die unten stehenden Abmessungen aufweisen. Wenn Sie außerdem den optionalen Strichcode-Leser (G4527A) einsetzen, müssen die Strichcode-Etiketten den allgemeinen Abmessungen für Etiketten und außerdem den gezeigten Platzierungsanforderungen entsprechen.

  • Seite 28: Unterstützte Strichcodes

    Probenfläschchen Unterstützte Strichcodes Unterstützte Strichcodes Der Strichcode-Leser kann die folgenden Symbole auslesen: • Code 3 von 9 • Code 128 • Matrix 2 of 5 • Standard 2 of 5 • Interleaved 2 of 5 • UPC-A • EAN/JAN 13 •...

  • Seite 29: Befüllen Von Probenfläschchen

    Probenfläschchen Befüllen von Probenfläschchen Befüllen von Probenfläschchen Im Allgemeinen befüllen Sie Probenfläschchen etwa bis zur Hälfte. Auch wenn die Probenmengen je nach Analyse variieren können, überschreiten Sie beim Befüllen der Fläschchen niemals die in Abbildung 9. Durch eine korrekte Befüllung der Fläschchen wird sichergestellt, dass die Probensonde während der Probenerfassung nicht die Matrix berührt.

  • Seite 30: Verschließen Eines Probenfläschchens

    Probenfläschchen Verschließen eines Probenfläschchens Verschließen eines Probenfläschchens Das Fläschchen muss ordnungsgemäß versiegelt werden, um sicherzustellen, dass die Headspace-Gase nicht vorzeitig entweichen. Verschließen Sie Fläschchen mit Bördelkappe mithilfe einer Crimpzange für Headspace-Fläschchen mit 20-mm-Kappen. Außerdem sind auch Schraubkappen und Gewindefläschchen verfügbar. Siehe „Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse“...
  • Seite 31 Probenfläschchen Verschließen eines Probenfläschchen mit einer manuellen Crimpzange Abbildung 10 zeigt korrekte und fehlerhafte Fläschchenkappen. Off-center Centered No folds or wrinkles Folds and wrinkles Acceptable Unacceptable Too loose Optimal Slightly overtight Overtightened • Cap turns easily • Cap does not turn •...

  • Seite 32: Überprüfen Des Korrekten Verschließens

    Probenfläschchen Überprüfen des korrekten Verschließens Prüfen Sie jedes Fläschchen auf einwandfreie Bördelung: • Stellen Sie sicher, dass der Teil der Kappe, der sich unter dem Fläschchenhals befindet, nicht gefaltet und zerknittert ist. Um Falten und Knitter zu entfernen, drehen Sie das Fläschchen um 10°, und bördeln Sie es erneut.

  • Seite 33: Bewegen Des Probentellers In Bzw. Aus Der Ruheposition

    Probenfläschchen Bewegen des Probentellers in bzw. aus der Ruheposition Bewegen des Probentellers in bzw. aus der Ruheposition Durch das Platzieren des Probentellers in der Ruheposition wird der Probenteller sanft in eine sichere Position bewegt. In der Ruheposition können Sie die Ständer mit Fläschchen beladen oder Ständer im HS installieren oder daraus entfernen.

  • Seite 34: Installieren Eines Fläschchenständers

    Probenfläschchen Installieren eines Fläschchenständers Installieren eines Fläschchenständers 1 Drücken Sie auf die Schaltfläche Park (Ruheposition), um den Probenteller in die Ruheposition zu bewegen, damit der Fläschchenständerbereich leicht zugänglich ist. Siehe Abbildung 11 auf Seite 33. Vermeiden Sie beim Beladen eines Probentellerständers mit Probenfläschchen eine VORSICHT übermäßige Bewegung des Probentellers.

  • Seite 35: Laden Einer Probe In Den Probenteller

    Probenfläschchen Laden einer Probe in den Probenteller Laden einer Probe in den Probenteller 1 Drücken Sie auf die Schaltfläche Park (Ruheposition), um den Probenteller in die Ruheposition zu bewegen, damit die Fläschchenständer leicht zugänglich sind. 2 Platzieren Sie die verschlossenen Probenfläschchen nach Bedarf auf dem Probenteller. Siehe Abbildung Vial racks...

  • Seite 36: Hs-Methodenparameter

    HS-Methodenparameter HS-Methodenparameter 37 Überblick über Methodenparameter 40 Ermitteln der GC-Zykluszeit 42 Dieses Kapitel beschreibt die für den HS verfügbaren Methodeneinstellungen. Nehmen Sie alle Methodeneinstellungen über den Touchscreen des GC, über die Browseroberfläche oder das Datensystem vor. Details zur HS-Methodenentwicklung finden Sie unter „Methodenentwicklung“...

  • Seite 37: Hs-Methodenparameter

    HS-Methodenparameter HS-Methodenparameter HS-Methodenparameter Der 8697 JS fügt seine Methodeneinstellungen und Parameter der Methode für den GC hinzu. Greifen Sie wie bei den übrigen GC-Methodeneinstellungen über den GC-Touchscreen, die Browseroberfläche oder das Datensystem auf diese zu. Der HS fügt Folgendes hinzu: •...

  • Seite 38: Lokale Benutzeroberfläche

    HS-Methodenparameter Lokale Benutzeroberfläche Lokale Benutzeroberfläche Abb.13. Die Headspace-Methodenparameter, die auf der lokalen GC-Benutzeroberfläche zu sehen sind Einstellungen zu Übertragungsleitungstyp, Probenschleifen-Volumen, Gastyp und ähnliche, selten geänderte Einstellungen finden Sie auf dem Touchscreen unter Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Headspace. Abb.14. Die Headspace-Methodenparameter, die auf der lokalen GC-Benutzeroberfläche (8890 GC) zu sehen sind Funktionsweise...

  • Seite 39: Browseroberfläche

    HS-Methodenparameter Browseroberfläche Browseroberfläche Abb.15. Die Headspace-Methodenparameter, die in der Browseroberfläche (8890 GC) zu sehen sind Bei Verwendung der Browseroberfläche sollten Sie beachten, dass die Methode auch die Einstellungen für die Headspace-Konfiguration beinhaltet, beispielsweise den Gastyp für die Fläschchen-Druckbeaufschlagung. Abb.16. Die Headspace-Methodenkonfigurationsparameter, die in der Browseroberfläche (8890 GC) zu sehen sind Funktionsweise...

  • Seite 40: Überblick Über Methodenparameter

    HS-Methodenparameter Überblick über Methodenparameter Überblick über Methodenparameter In diesem Abschnitt werden Methodenparameter zusammen mit einer kurzen Beschreibung aufgeführt. Eine detaillierte Beschreibung der Füllmodi finden Sie unter „Methodenentwicklung“ auf Seite 74. Tabelle 5 Allgemeine Methodenparameter Pfad Parameter Beschreibung Methode Temperaturen Ofen Ofentemperatur für Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung.
  • Seite 41 HS-Methodenparameter Überblick über Methodenparameter Tabelle 5 Allgemeine Methodenparameter (Fortsetzung) Pfad Parameter Beschreibung Schleifen-Gleichgewichtseinstellung Zeit für die Stabilisierung der Probenschleife nach der Druckbeaufschlagung. Extraktionsmodus Extraktionsmodus Festlegen der Extraktionsart für die Methode: Standard, mehrfach oder konzentriert. Siehe auch „Extraktionsmodus“ auf Seite 92. Anzahl der Extraktionen Nur im Modus Concentrated Extractions (Konzentrierte Extraktionen): Geben Sie die Anzahl der zu konzentrierenden...

  • Seite 42: Ermitteln Der Gc-Zykluszeit

    HS-Methodenparameter Ermitteln der GC-Zykluszeit Ermitteln der GC-Zykluszeit Die GC cycle time (GC-Zykluszeit) ist die Zeit, die der GC für die Durchführung des Laufs benötigt und dann in den betriebsbereiten Status zurückzukehren für die nächste Injektion. Die GC-Zykluszeit ist die GC-Laufzeit plus zusätzliche Nachlaufzeit, plus die Zeit, die die GC-Komponenten zum Abkühlen und Zurückkehren in ihre Startkonditionen benötigen, plus weitere Zeit, damit der GC und das Systems in einen betriebsbereiten Status zurückkehren können.

  • Seite 43: Validieren Der Gc-Zykluszeit

    HS-Methodenparameter Validieren der GC-Zykluszeit Wenn Sie einen MS verwenden, sollten Sie auch zusätzliche Zeit für alle weiteren Faktoren einfügen, die die Bereitschaft beeinflussen können. Berücksichtigen Sie außerdem die Zeit für die Datenverarbeitung. Während die Datenverarbeitung in den meisten Fällen kein Problem darstellt, kann ein sehr ausgelastetes Datensystem zwischen den Proben zusätzliche Zeit beanspruchen.

  • Seite 44: Hs-Sequenzen

    Vorsichtsmaßnahmen für Headspace Sequenzen, wenn diese Systeme zum Ausführen von Proben verwendet werden, sowie die Sequenz-bezogenen Funktionen des 8697 HS, die bei der Optimierung des Durchsatzes helfen. Informationen zur Verwendung der Browseroberfläche oder des Datensystems zum Erstellen von Sequenzen und Ausführen von Proben finden Sie in den Online-Hilfesystemen.

  • Seite 45: Was Ist Eine Hs Sequenz

    HS-Sequenzen Was ist eine HS Sequenz? Was ist eine HS Sequenz? Eine Sequenz für den 8697 Headspace-Probengeber ist eine geordnete Reihe von Probenfläschchen, die vorbereitet und injiziert werden, einschließlich der Methode, die zur Vorbereitung der einzelnen Fläschchen erforderlich ist. •...

  • Seite 46: Sequenzen, Extraktionsmodi Und Fläschcheneinstiche

    HS-Sequenzen Sequenzen, Extraktionsmodi und Fläschcheneinstiche Sequenzen, Extraktionsmodi und Fläschcheneinstiche In der Sequenz können Sie dasselbe Fläschchen in beliebig vielen Eingabezeilen angeben. Wie der HS das Fläschchen verarbeitet, hängt vom Extraktionsmodus und der Sequenz ab: • Der Extraction Mode (Extraktionsmodus) lautet Single (Einzeln). Wenn ein Fläschchen in einer Sequenz mehrmals enthalten ist oder die Anzahl von Injektionen größer als 1 ist, wird das Fläschchen für jeden Eintrag oder jede Injektion vollständig neu verarbeitet.

  • Seite 47: Sequenzen Und Durchsatz

    HS-Sequenzen Sequenzen und Durchsatz Sequenzen und Durchsatz Der HS optimiert den Durchsatz durch Überprüfen der Methoden für die in der aktuellen Sequenz angegebenen Fläschchen. Wenn für aufeinander folgende Fläschchen dieselben Methoden verwendet werden, untersucht der HS die Zeitparameter für die Proben und berechnet die optimalen Zeiten zum Platzieren der einzelnen Fläschchen im Ofen.

  • Seite 48: Prioritätsproben

    Eine Prioritätsprobe ist ein Fläschchen, das Sie so bald wie möglich, vor anderen Fläschchen in der derzeit ausgeführten Sequenz, verarbeiten möchten. Die Browseroberfläche und das Agilent Datensystem bieten jeweils die Möglichkeit, zu pausieren und eine laufende Sequenz zu bearbeiten, um eine neue Probe einzusetzen.

  • Seite 49: Sequenzaktionen Der Methode

    HS-Sequenzen Sequenzaktionen der Methode Sequenzaktionen der Methode Wenn der HS während einer Sequenz bestimmte Probleme feststellt, kann er Fläschchen überspringen und den Vorgang dennoch fortsetzen, die Sequenz anhalten, alles abbrechen oder warten, bis das System betriebsbereit ist. Die Einstellungen zum Steuern des HS-Verhaltens während der Sequenzausführung werden als Sequenzaktionen bezeichnet.

  • Seite 50: Verfügbare Aktionen

    HS-Sequenzen Verfügbare Aktionen Verfügbare Aktionen Die für das jeweilige Problem verfügbaren Aktionen sind abhängig vom Sequenzproblem. (Sie können beispielsweise die Verarbeitung bei einem fehlenden Fläschchen nicht fortsetzen, Sie können jedoch das Fläschchen überspringen oder die Sequenz abbrechen). • Fortsetzen: Setzt die Verarbeitung des aktuellen Probenfläschchens und der Sequenz fort. •...

  • Seite 51: Sequenzaktionen Für Browseroberfläche Und Datensystem

    Sequenzaktionen für Browseroberfläche und Datensystem Sequenzaktionen für Browseroberfläche und Datensystem Die Browseroberfläche und die Agilent Datensysteme können zusätzliche Funktionen bieten, die zum Umgang mit unerwarteten Ereignissen verwendet werden können. Diese Funktionen erscheinen als Teil der Sequenzeinstellungen und variieren je nach Datensystem. Die Browseroberfläche und viele Datensysteme bieten beispielsweise eine Einstellung zum...

  • Seite 52: Stoppen, Abbrechen Oder Pausieren Einer Laufenden Sequenz

    HS-Sequenzen Stoppen, Abbrechen oder Pausieren einer laufenden Sequenz Stoppen, Abbrechen oder Pausieren einer laufenden Sequenz Sie können mit einer laufenden Sequenz entweder über die Stopp-Taste des GC-Touchscreen interagieren, oder über den Computer, der die Sequenz über die Browseroberfläche oder ein Datensystem ausführt.

  • Seite 53: Fläschchenstatus

    HS-Sequenzen Fläschchenstatus Fläschchenstatus Verwenden Sie die Statusleiste des GC-Touchscreens oder der Browseroberfläche, um den aktuellen Status einer laufenden Sequenz anzuzeigen. Der GC zeigt Folgendes an: • Ofentemperatur • Schleifentemperatur • Temperatur der Übertragungsleitung • Fläschchenfluss • Fläschchendruck • Externer Trägerdruck •...

  • Seite 54: Einstellungen

    Einstellungen Headspace-Einstellungen 55 Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Headspace 55 Einstellungen> Kalibrierung > Headspace 56 Einstellungen > Servicemodus > Headspace 60 Einstellungen > Scheduler: Ressourcenschutz 60 Dieser Abschnitt beschreibt die Einstellungen und Funktionen, für den GC unter den Einstellungen zur Verfügung stehen. Funktionsweise...

  • Seite 55: Headspace-Einstellungen

    Einstellungen Headspace-Einstellungen Headspace-Einstellungen Die HS-Einstellungen, die unter der Registerkarte Settings (Einstellungen) verfügbar sind, gelten allgemein, unabhängig von der aktuellen Methode. Wenn Sie Änderungen bei der Hardware vornehmen, sollten Sie diese Einstellungen stets überprüfen und gegebenenfalls aktualisieren, beispielsweise nach den Ändern des Fläschchen-Druckbeaufschlagungsgases, der Übertragungsleitung oder der Probenschleife.

  • Seite 56: Einstellungen> Kalibrierung > Headspace

    Einstellungen Einstellungen> Kalibrierung > Headspace Der Strichcode-Leser kann Strichcodes der folgenden Typen (Symbole) auslesen: • 3 of 9 • Code 128 • Matrix 2 of 5 • Standard 2 of 5 • Interleaved 2 of 5 • UPC A • EAN/JAN 13 •...
  • Seite 57 Einstellungen Einstellungen> Kalibrierung > Headspace 1 Vor dem Beginn leeren Sie den Fläschchenofen und den Probenteller von Fläschchen. 2 Überprüfen Sie, dass sich das schwarze Kalibrierungsfläschchen aus Kunststoff und das Fläschchen für die Leckprüfung an ihren jeweiligen Positionen befinden. Leak test vial Calibration vial 3 Gehen Sie zu Settings (Einstellungen) >...
  • Seite 58 Einstellungen Einstellungen> Kalibrierung > Headspace Ändern Sie die Kalibrierungseinstellungen oder kalibrieren Sie die EPC-Sensoren des Fläschchen- Druckbeaufschlagungsgases manuell über den GC-Touchscreen oder die Browseroberfläche. 1 Wählen Sie Settings (Einstellungen) > Calibration (Kalibrierung) > Headspace und blättern Sie nach unten zu den EPC-Kalibrierungseinstellungen. 2 Drücken Sie On (Ein) neben dem gewünschten Sensor, um ihn auf Null zu stellen.
  • Seite 59 Gehen Sie zu Diagnostics (Diagnose) > Diagnostic Tests (Diagnosetests) und wählen Sie Leak and Restriction Test (Leck- und Verengungstest). Führen Sie den Test mit dem Lecktestfläschchen (Teilenummer G4511-20180) und einem erweiterten grünen Agilent Septum durch (Teilenummer 5183-4759). Achten Sie darauf, dass Ihre Instrumententemperaturen identisch zu den Sollwerten der Analysemethode sind.

  • Seite 60: Einstellungen > Scheduler: Ressourcenschutz

    Berücksichtigen Sie die folgenden HS-Parameter, wenn Sie eine Sleep-Methode einstellen: • Standby Vial Flow (Standby-Fläschchenfluss): Auf Wunsch reduzieren. Agilent empfiehlt nicht das Deaktivieren dieser Option, da dieser Fluss die Probenschleife und die Probensonde vor atmosphärische Kontamination schützt. •...
  • Seite 61 Einstellungen Einstellungen > Scheduler: Ressourcenschutz Funktionsweise...

  • Seite 62: Die Funktionsweise Des 8697 Headspace-Probengebers

    Befüllen der Probenschleife durch den HS (Extraktion einer Probe) 67 Typen von HS-Extraktionen und Injektionen 68 Reduzierung von Verschleppungen durch den HS 72 Dieses Kapitel erläutert mehr zur Theorie hinter dem 8697 Headspace-Probengeber. Diese Informationen sind für die Verwendung durch Methodenentwickler vorgesehen. Funktionsweise...

  • Seite 63: Verarbeitung Eines Probenfläschchens Durch Den Hs

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Verarbeitung eines Probenfläschchens durch den HS Verarbeitung eines Probenfläschchens durch den HS Abbildung 17 zeigt den Workflow für ein Fläschchen, das vom HS verarbeitet wird. User tasks Prepare sample. Pressurize vial. Lower vial into Cap sample in vial.

  • Seite 64: Hs Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung

    HS Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung HS Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung Der 8697 HS mit Probenteller hat einen Ofen für Probenfläschchen, der eine Gleichgewichtseinstellung für bis zu 12 Fläschchen bei einer Temperatur bis 300 °C durchführen kann. Zudem kann der Ofen die Fläschchen mit 9 unterschiedlichen Intensitätsstufen schütteln.

  • Seite 65: Hs Druckbeaufschlagung Eines Fläschchens

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers HS Druckbeaufschlagung eines Fläschchens HS Druckbeaufschlagung eines Fläschchens Der HS bietet mehrere Techniken zur Druckbeaufschlagung eines Probenfläschchens. Zusätzlich zum einfachen Aufheizen des Fläschchens, was an sich genügend inneren Druck erzeugen kann, bietet der HS zusätzliches Gas, um bei der Extraktion zu unterstützen. Dieses Gas kommt über die Armatur Vial Pressure (Fläschchendruck) auf der Rückseite des HS und...

  • Seite 66: Dynamische Leckprüfung

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Dynamische Leckprüfung Dynamische Leckprüfung Standardmäßig führt der HS eine Leckprüfung nach der Fläschchen-Druckbeaufschlagung durch. An der Sonde kann der HS feststellen, ob ein Fläschchen ein Leck hat. Wenn der HS kontinuierlich Gas hinzufügen muss, um den gewünschten Druck im Fläschchen zu erhalten, dann leckt das Fläschchen.

  • Seite 67: Befüllen Der Probenschleife Durch Den Hs (Extraktion Einer Probe)

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Befüllen der Probenschleife durch den HS (Extraktion einer Probe) Befüllen der Probenschleife durch den HS (Extraktion einer Probe) Nachdem das Fläschchen druckbeaufschlagt und stabilisiert wurde, führt der HS die festgelegten Extraktionen durch. Das 6er-Anschlussventil schaltet um und ermöglicht die Entlüftung der druckbeaufschlagten Probe durch die Probenschleife.

  • Seite 68: Typen Von Hs-Extraktionen Und Injektionen

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Typen von HS-Extraktionen und Injektionen Typen von HS-Extraktionen und Injektionen Der 8697 HS kann eine Probe einmal oder mehrere Male pro Fläschchen extrahieren und injizieren. Der HS bietet als erweiterte Funktion eine Auswahl beim Extraktionstyp. Abbildung 20 zeigt die grundlegenden Flusspfade während eines Injektionszyklus, wobei dei...
  • Seite 69 Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Typen von HS-Extraktionen und Injektionen Abbildung 21 finden Sie ein Diagramm der Flusspfade innerhalb des HS-Probengebers. PS - Pressure sensor Vial pressurization gas FS - Flow sensor SV - Switching valve Vent Carrier gas PV - Proportional valve...

  • Seite 70: Standardextraktion

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Standardextraktion Standardextraktion In diesem Modus führt der HS eine Extraktion und eine Injektion pro Fläschenpunktur durch. Nach der Gleichgewichtseinstellung der Fläschchen überprüft der HS die Systembereitschaft. Ist das System bereit oder falls die Bereitschafts-Sequenzaktion fortgesetzt wird, punktiert der HS das Fläschchen.

  • Seite 71: Konzentrierte Heaspace-Extraktionen

    Konzentrierte Heaspace-Extraktionen Verwenden Sie diesen Modus, um die Probe im GC zu konzentrieren. Üblicherweise erfordert dieser Modus einen beliebigen Filter zur Probenkonzentration. (Der Filter könnte ein optionales externes Gerät oder ein Einlass wie der Agilent Multimodus-Einlass sein). Siehe Abbildung 20 Abbildung Nach der Gleichgewichtseinstellung der Fläschchen überprüft der HS die Systembereitschaft.

  • Seite 72: Reduzierung Von Verschleppungen Durch Den Hs

    Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Reduzierung von Verschleppungen durch den HS Reduzierung von Verschleppungen durch den HS Der 8697 HS bietet zwei spezielle Funktionen, um Verschleppungen zu reduzieren. • Nach jedem Fläschchen spült der HS die Probenschleife und die Probensonde mit einem hohen Fluss an Fläschchen-Druckbeaufschlagungsgas, wie in der Methode definiert.
  • Seite 73 Die Funktionsweise des 8697 Headspace-Probengebers Reduzierung von Verschleppungen durch den HS Funktionsweise...

  • Seite 74: Methodenentwicklung

    Optimierung des Durchsatzes 93 Einrichten für eine neue Methode 94 Durchführen von Blindanalysen 95 Dieses Kapitel bietet Details und Informationen zu den Methodenparametern. Diese Informationen sollen einem Methodenentwickler helfen, die Leistung einer Methode mithilfe der Funktionen des 8697 Headspace-Probengebers zu verbessern. Funktionsweise...

  • Seite 75: Überblick

    Arbeitsablauf bei der Methodenentwicklung Dieses Kapitel beschreibt die Techniken, um eine Methode zu erstellen und zu verfeinern, indem die verfügbaren Methodenparameter und Methodenfunktionen des 8697 HS verwendet werden. Es beschreibt alle verfügbaren Methodenparameter und diskutiert, wie die verschiedenen Parameter eine Analyse beeinflussen.

  • Seite 76: Berücksichtigung Von Probe Und Matrix

    Methodenentwicklung Berücksichtigung von Probe und Matrix Berücksichtigung von Probe und Matrix Der erste Schritt bei der Entwicklung der Methode besteht darin, Probe und Matrix zu verstehen. Die Theorie der Headspace-Analyse Die Gleichungen, die die Headspace-Theorie beschreiben, leiten sich von drei physikalischen Gesetzen ab, die mit Dampfdruck, Partialdrücken und der Beziehung zwischen dem Dampfdruck eines Analyts über einer Lösung und der Konzentration dieses Analyts in der Lösung verbunden sind.

  • Seite 77: Der Einfluss Von K Und Das Phasenverhältnis

    Methodenentwicklung Der Einfluss von K und das Phasenverhältnis Eine Neuanordnung ergibt: wobei: K ist der Verteilungskoeffizient, im Gleichgewicht mit , wird auch bezeichnet als Phasenverhältnis Die Gleichung zeigt zwei wichtige Punkte: • Für konsistente Ergebnisse muss das Verhältnis V konstant bleiben Das bedeutet, dass die Probenmenge und die Fläschchengröße gleich gehalten werden muss.
  • Seite 78 . Denken Sie an die Gleichung der Dampfphasenkonzentration: Wenn K niedrig ist, erzeugt das Reduzieren des Phasenverhältnisses eine höhere Konzentration des Analyts im Headspace-Volumen. Der 8697 kann verschiedene Probenfläschchen verwenden. Wählen Sie ein Probenfläschchen und eine Probenmenge, um eine höhere Analytkonzentration zu erzielen.

  • Seite 79: Berücksichtigen Sie Den Gc-Einlass

    Methodenentwicklung Berücksichtigen Sie den GC-Einlass Berücksichtigen Sie den GC-Einlass Normalerweise wird der passende Einlass vom verfügbaren GC bestimmt. Beachten Sie jedoch, dass bei Einlasstypen, bei denen die Analysesäule direkt in das 6-Port-Ventil des Headspace-Probengebers läuft, sich die Analysesäule nicht mit ihrer gesamten Länge im GC-Ofen befindet.

  • Seite 80: Laden Einer Ähnlichen Methode

    Beim Starten einer neuen Methode beginnen Sie mit einer Methode für einen ähnlichen Probentyp. Bei Verwendung eines Agilent Datensystems liefert die Software einen Assistenten für neue Methoden und einen Konversionsassistenten. Der Assistent für neue Methoden liefert sichere Starttemperaturen und weitere Parameter für Flüssig- und Feststoffmatrizen und verwendet dabei eine Liste der Lösungsmitteltypen (einschließlich benutzerdefinierter Werte).

  • Seite 81: Bearbeiten Der Neuen Methode

    Methodenentwicklung Bearbeiten der neuen Methode Bearbeiten der neuen Methode Nach dem Laden einer ähnlichen Methode können Sie diese nach Bedarf für die neue Probe bearbeiten. Dieser Abschnitt beschreibt die primären Einstellungen, die folgenden Abschnitte beschreiben die Extraktionsmodi und weitere Einstellungen. Temperaturen Gehen Sie zu Method (Methode) >...

  • Seite 82: Fläschchen Und Schleife

    Methodenentwicklung Fläschchen und Schleife Der HS verwendet diese Parameter bei der Bestimmung des Durchsatzes. Der wichtigste Wert für eine Probensequenz ist die GC-Zykluszeit. Ist sie zu kurz, werden die Proben vorbereitet, ehe der GC oder GC/MS betriebsbereit ist. Je nach Sequenzaktionseinstellungen kann dies zum Abbruch der Proben oder unerwarteten Ergebnissen führen.

  • Seite 83: Füllmodi

    Methodenentwicklung Füllmodi Füllmodi Gehen Sie zu Method (Methode) > Headspace und blättern Sie zu den Füllmoduseinstellungen. Beachten Sie, dass die verfügbaren Einstellungen vom Füllmodus abhängen. Tabelle 10 Füllmodus-Parameter Parameter Anmerkungen Füllmodi für Fläschchen • Standard: Fluss zu Druck • Der HS bestimmt, wie die Probenschleife gefüllt wird. Weitere Informationen finden Sie unter „Fläschchen-Druckbeaufschlagung“.

  • Seite 84: Entlüftung Und Spülen

    Methodenentwicklung Entlüftung und Spülen Entlüftung und Spülen Zwischen Probenfläschchen spült der HS Probensonde, Probenschleife und Entlüftung. Siehe Abbildung 23. Der Standardspülfluss beträgt 100 ml/Min. für 0,5 Minuten. Vial pressurization gas PS - Pressure sensor FS - Flow sensor SV - Switching valve Vent Carrier gas PV - Proportional valve...

  • Seite 85: Weitere Parameter

    Methodenentwicklung Weitere Parameter Tabelle 11 Entlüftungs- und Spülparameter Parameter Anmerkungen Entlüftungsdruck für Während eines Injektionszyklus, der einen GC-Lauf startet, wird der Fläschchen nach der letzten Restfläschchendruck entlüftet. Das Fläschchen wird für die nächste Extraktion erneut Extraktion druckbeaufschlagt. Entlüftungsdruck für Wählen Sie aus, dass der Fläschchendruck zwischen den einzelnen Extraktionen Fläschchen zwischen entlüftet werden soll.

  • Seite 86: Entwicklung Und Verbesserung Der Methode

    Entwicklung von Methoden mit dem HS helfen werden. Es handelt sich nicht um eine allgemeine Erläuterung der Headspace Chromatographie, sondern eher um eine Sammlung von Informationen, um Ihnen bei der optimalen Nutzung des 8697 HS zu helfen. Verwendung der Parameter-Inkrementierung Ziel dieser anfänglichen Methode ist es, auf sichere Weise Ergebnisse zu erzielen - .jegliche...
  • Seite 87 Methodenentwicklung Verwendung der Parameter-Inkrementierung 11 Starten der Sequenz. • Der HS startet die Sequenz, lässt jeweils ein Fläschchen laufen und inkrementiert die ausgewählten Parameter mit jeder Wiederholung, bis er die festgelegte Obergrenze bei einem Parameter überschreiten würde. • Die aktuellen Methodenparameter können Sie im Statusdisplay ansehen. Wenn der HS die Methodenparameter für jedes neue Fläschchen inkrementiert, wird der neue Wert als Sollwert für Temperatur, Zeit oder Schüttelintensität angezeigt.

  • Seite 88: Fläschchengröße

    Methodenentwicklung Fläschchengröße Zeit für Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung Bei der Inkrementierung der Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung sollten Sie Folgendes berücksichtigen: • Eine Inkrementierung der Gleichgewichtseinstellungszeit, bei Erhöhung der Temperatur, würde mehr Lösungsmittel als Analyt einführen oder würde die Probe verschlechtern. • In diesem Fall können sich die Fläschchen überlappen. •...

  • Seite 89: Fläschchen-Druckbeaufschlagung

    Druck In diesem Modus druckbeaufschlagt der HS das Fläschchen schnellstmöglich auf den Zielwert. Dieser Modus dupliziert den Prozess, der bereits von früheren Agilent Headspace-Probengebern (G1888 und 7694) verwendet wurde. Es stehen benutzerdefinierte Probenschleife-Fülloptionen zur Verfügung, wenn Sie diesen Modus verwenden.

  • Seite 90: Befüllen Der Probenschleife

    Methodenentwicklung Befüllen der Probenschleife Befüllen der Probenschleife Der HS bietet zwei Modi zum Befüllen der Probenschleife: Default (Standard) und Custom (Benutzerdefiniert). Im Modus Custom (Benutzerdefiniert) können Sie die Menge des Fläschchendrucks, der zur Befüllung der Schleife verwendet wird, steuern, indem Sie finalen Restdruck der Probenschleife (des Fläschchens) sowie die Gradientenrate zum Befüllen der Probenschleife einstellen.
  • Seite 91 Methodenentwicklung Befüllen der Probenschleife Standard Dieser Modus sollte für viele Analysen ausreichen. Basierend auf dem anfänglichen Fläschchendruck (der bekannt ist, es sei denn, Sie verwenden den Druckbeaufschlagungsmodus Constant Volume (Konstantes Volumen)), berechnet der HS eine optimale Flussrate und den finalen Fläschchendruck zur Befüllung der Probenschleife.

  • Seite 92: Extraktionsmodus

    Probe in den GC injiziert wird. Wenn ein Fläschchen mehr als einmal in einer Sequenz erscheint, wird es vollständig neu verarbeitet (ob im Einzelmodus oder mithilfe des Agilent Datensystems). Mehfachextraktionen Zwei typische Beispiele für die Verwendung der Mehrfachextraktion sind kinetische Studien und die Kalibration.

  • Seite 93: Optimierung Des Durchsatzes

    Methodenentwicklung Optimierung des Durchsatzes Optimierung des Durchsatzes Der HS verwaltet seine Zeiteinstellungen automatisch, um den Durchsatz der übermittelten Proben vor ihrer Verarbeitung zu maximieren. Beim Start einer Sequenz vergleicht der die für jedes Fläschchen verwendeten Methoden und legt dann fest, wie und wann das einzelne Fläschchen im Ofen platziert wird, um Leerlaufzeiten zwischen den GC-Läufen zu minimieren.

  • Seite 94: Einrichten Für Eine Neue Methode

    Methodenentwicklung Einrichten für eine neue Methode Einrichten für eine neue Methode Auch wenn der HS Sequenzen ausführen kann, die viele Methoden enthalten, müssen alle Methoden, die während einer einzelnen HS-Sequenz verwendet werden, Folgendes gemeinsam haben: • Identische Probenschleifengröße • Identische Gastypen Alle übrigen Parameter, darunter die Fläschchengröße, können zwischen den Proben in der Sequenz variieren.

  • Seite 95: Durchführen Von Blindanalysen

    Methodenentwicklung Durchführen von Blindanalysen Durchführen von Blindanalysen Führen Sie nach der Entwicklung einer Methode stets mehrere Blindanalysenläufe durch. Verwenden Sie Blindanalysen, um nach Verschleppungen zu suchen. Wird eine Verschleppung gefunden, beseitigen Sie diese. Vergleichen Sie hierzu das Handbuch zur Problembehebung. Funktionsweise...

  • Seite 96: Frühzeitige Warnung Für Anstehende Wartungsaufgaben

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben HS Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben 97 Dieses Kapitel erläutert die Funktionen der frühzeitigen Warnung für anstehende Wartungsaufgaben des Headspace-Probengebers. Funktionsweise...

  • Seite 97: Hs Frühzeitige Warnung Für Anstehende Wartungsaufgaben

    Unten zeigt die Verbrauchsmaterialien, die vom HS nachverfolgt werden, sowie die Ereignistypen, die der HS zur Überwachung der Verbrauchsmaterialien verwendet. Der HS überwacht beispielsweise die Nutzung der Übertragungsleitung, indem die Injektionszyklen gezählt werden. Tabelle 13Zähler des 8697 Komponente Zähler Greiferpads...

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