Inhaltsverzeichnis
Werbung
Bedienung des Spektralphotometers
Allgemeine Hinweise
können, ausgeblendet werden. Falls bei der Vermessung einer Probe ein
Filter verwendet wurde, muß derselbe Filter auch für die Messung des
Blindwerte eingesetzt werden.
Ausschalten der D
-Lampe
2
Die kurzwellige Strahlung, die zur Photolyse führt, stammt von dem Licht der
D
-Lampe. Bei Anwendungen, bei denen bei einer Wellenlänge oberhalb von
2
400 nm gemessen wird, kann die D
-Lampe ausgeschaltet werden. Die
2
Lichtintensität der Wolfram-Lampe ist ausreichend für ein gutes
Signal/Rausch-Verhältnis über den Wellenlängenbereich 400 nm - 1100 nm.
Bei der Verwendung von Küvetten mit schmalen Öffnungen sollten Sie das
Signal/Rausch-Verhältnis mit einer Probemessung unter
Versuchsbedingungen überprüfen.
Rühren der Probe und Temperaturkontrolle
Die Homogenität von Proben muß, vor allem bei viskosen Proben,
sichergestellt werden. Es ist möglich, daß durch Konvektion
Konzentrationsgradienten entstehen, die aufgrund schneller
Absorptionsänderungen zu Meßfehlern führen. Diese Änderungen können in
Messungen mit kurzen Integrationszeiten spektroskopisch verfolgt werden.
Konvektion in der Probe kann minimiert werden, wenn die Probe dieselbe
Temperatur aufweist wie der Küvettenhalter oder die Umgebung. Diese
Probleme können auch durch Verwendung eines thermostatisierbaren
Küvettenhalters und/oder einem Rührmodul behoben werden.
Unvollständige Durchmischung kann zu ähnlichen Effekten führen. Das gilt
vor allem dann, wenn sich die spezifischen Dichten oder die Mischbarkeit
von Lösungsmittel und Probensubstanz stark voneinander unterscheiden.
Auch dieses Problem kann durch Rühren gelöst werden.
In einer nicht-gerührten Küvette kann bei empfindlichen Stoffen ein lokaler
photochemischer Abbau auftreten. Da das Probenvolumen im Lichtweg sehr
klein ist, kann das Rühren der Probe die Aufenthaltsdauer eines Moleküls im
Lichtweg reduzieren. Hierdurch wird der photochemische Abbau reduziert
und die Homogenität erhöht. Eine kontinuierlich durchflossene
Durchflußküvette erreicht ähnliche Ergebnisse.
45
Werbung
Inhaltsverzeichnis
