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Bedienung des Spektralphotometers
Allgemeine Hinweise
Stellen Sie beim Einsatz flüchtiger Lösungsmittel, wie zum Beispiel Aceton
oder Methylenchlorid sicher, daß die Probenküvette verschlossen ist. Das
Verdunsten des Lösungsmittels kann die Probenkonzentration ändern oder
ein Lösungsrauschen , bedingt durch Konvektionsströme, verursachen.
Beide Effekte beeinträchtigen die Meßgenauigkeit. Beim Einsatz flüchtiger
Lösungsmittel empfehlen wir die Verwendung von Rührern und einer
Temperaturkontrolle.
Bei der Verwendung von Wasser als Lösungsmittel empfehlen wir die
Reinheiten UV-Grade oder LC-Grade zur Vermeidung unerwünschter
Absorptionen. Beim Einsatz des Ansaug/Probengebersystems sollte das
Wasser zur Vermeidung von Blasenbildung in der Durchflußküvette entgast
werden, besonders wenn das Wasser einem Drucksystem entnommen wird.
Probenvorbereitung
Die Probenküvette sollte vor dem Befüllen mit dem gewünschten reinen
Lösungsmittel für eine Messung drei bis fünf Mal gespült werden. Das
umgekehrte Aufstellen der Küvette auf einem saugfähigen Labortuch hilft,
Lösungsmittelreste zu entfernen. Durch diese Vorgehensweise werden
Verschleppungen aus vorhergehenden Experimenten minimiert.
Proben mit kolloiddispersen Bestandteilen, Staub oder Partikelbelastung
sollten filtriert oder zentrifugiert werden oder die Sedimentierung
abgewartet werden. Andernfalls kann die Abschwächung der
Lichttransmission aufgrund von Lichtstreuung oder Reflexion zum Verlust
der spektralen Informationen der Analysensubstanz führen.
Lichtempfindliche Proben
Es gibt einige wenige lichtempfindliche Substanzen. Bei Bestrahlung mit
Licht gehen sie photochemische Reaktionen ein oder werden abgebaut. Dies
ist leicht ersichtlich aus der Abnahme der Probenabsorption in Abhängigkeit
von der Zeit.
Die Verwendung von Filtern
Bei kürzeren Wellenlängen hat das UV-Licht ein höhere Energie und die
Wahrscheinlichkeit von lichtinduzierten Reaktionen nimmt zu. Falls das für
Ihre Proben zutrifft, können Sie mit Cut-off Filtern selektiv Teile des
UV-Spektrums ausblenden. Für Ihr Spektralphotometer ist ein Wechselrad
mit drei Cut-off Filtern lieferbar. Die Cut-off Wellenlänge sollte so gewählt
werden, daß keine wichtigen spektralen Informationen unterdrückt werden
und andererseits Wellenlängen, die photochemische Reaktionen auslösen
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