Agilent Technologies OpenLAB CDS ChemStation Edition Referenzhandbuch Seite 62

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Integration
Integrationsereignisse
Automatische Integration
Die Funktion Autointegrate liefert die Anfangswerte für die Anfangsereig-
nisse. Dies ist besonders hilfreich bei der Einführung neuer Methoden. Sie
beginnen mit einer Standardtabelle für Integrationsereignisse, die keine
zeitgesteuerten Ereignisse enthält. Anschließend können Sie dann mit den
von der Funktion zur automatischen Integration vorgeschlagenen allgemei-
nen Einstellungen weiter optimieren.
Funktionsprinzip
Die Funktion Autointegrate liest die Chromatogrammdaten und berechnet
für jedes Signal im Chromatogramm die optimalen Werte für die anfäng-
lichen Integrationsparameter.
Der Algorithmus untersucht 1 % am Anfang und Ende des Chromatogramms
und bestimmt das Rauschen und die Steigung für diese Abschnitte. Das
Rauschen wird als die 3- fache Standardabweichung der linearen Regression
dividiert durch die Wurzel des Prozentanteils bei der Regression der
verwendeten Datenpunkte bestimmt. Diese Werte werden für die Zuordnung
geeigneter Werte für den Schwellenwert der Höhe und die
Steigungsempfindlichkeit verwendet. Der Algorithmus ordnet dann der
Peakbreite einen vorläufigen Wert zu, der abhängig von der
Chromatogrammlänge 0,5 % bei LC und 0,3 % bis 0,2 % bei GC beträgt.
Der anfängliche Schwellenwert für die Fläche wird auf null gesetzt, und es
wird eine Testintegration gestartet. Dieser Test wird bei Bedarf unter
Anpassung der Werte mehrere Male wiederholt, bis schließlich 5 Peaks
erkannt werden oder eine Integration mit einem anfänglichen Schwellenwert
für die Höhe von 0 gestartet wird. Die Testintegration wird beendet, wenn
nach 10 Versuchen die obigen Bedingungen erfüllt sind.
Die Ergebnisse der Integration werden geprüft und die Peakbreite wird
entsprechend den Peakbreiten der gefundenen Peaks angepasst, wobei die
Anfangspeaks bevorzugt werden. Die Peaksymmetrie der ermittelten Peaks
wird verwendet, um nur die Peaks mit einer Symmetrie zwischen 0,8 und 1,3
in die Peakbreitenberechnung aufzunehmen. Wenn nicht ausreichend
symmetrische Peaks gefunden werden, wird dieser Grenzwert auf
minSymmetry/1,5 und maxSymmetry×1,5 gelockert. Anschließend wird die
Basislinie zwischen den Peaks untersucht, um die vorherigen Werte für den
Schwellenwert für die Höhe und die Steigungsempfindlichkeit zu verbessern.
Der Schwellenwert für die Fläche wird auf 90 % der kleinsten Fläche des bei
der Testintegration gefundenen symmetrischsten Peaks eingestellt.
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