In einer nicht gerührten Küvette kann bei empfindlichen Analysesubstanzen
ein lokaler photochemischer Abbau auftreten. Da das Probenvolumen im
Lichtweg sehr klein ist, wird durch Rühren der Probe die Verweildauer eines
Moleküls im Lichtweg reduziert. Damit wird der photochemische Abbau redu-
ziert und die Homogenität erhöht. Eine kontinuierlich durchflossene Durch-
flussküvette erzielt ähnliche Ergebnisse.
Prüfliste für optimale Ergebnisse
Küvette:
Messungen:
Installationshandbuch des Agilent 8453 UV/Vis-Spektroskopiesystems
Küvette aus Quarz oder Glas
Küvetten mit Aperturen sind seitlich geschwärzt
Öffnung der Küvetten ist größer oder gleich 3 mm
Fenster der Küvetten sind frei von Fingerabdrücken und anderen Kontami-
nationen
Verwendung einer Durchflussküvette statt einer Standardküvette mit Öff-
nungen
Die Lösung in der Küvette ist frei von Schwebeteilchen
Die Lösung in der Küvette und die Küvettenwände sind frei von Luftblasen
Die Lösung in der Küvette ist homogen gemischt
Der Blindwert wird mit dem gleichen Lösungsmittel gemessen wie die
Probe
Blindwertmessung ergibt eine flache Basislinie
Abbildung 12
zeigen eine gute und eine schlechte Basislinie)
Die Küvettenausrichtung ist bei Blindwert- und Probenmessung gleich
Wenn möglich verbleibt die Küvette zwischen den Messungen im Photome-
ter und wird mit einer Pipette befüllt und gespült, oder es wird mit einer
Durchflussküvette gearbeitet
Die Zeit zwischen Blindwert- und Probenmessung sollte kurz sein
Erzielung präziser Messungen
Allgemeine Hinweise
(Abbildung 11
und
3
43