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Funktion und Aufbau
3.6.2
Tagesfaktor
3.6.3
Kalibrierverfahren
TC/NPOC
32
Einpunktkalibrierung
Für niedrige TOC-Konzentrationen wie beispielsweise in der Pharmaindustrie bietet die
Einpunktkalibrierung eine sehr gute Lösung. Von großem Vorteil ist, dass der Geräte-
blindwert niedrig ist und der NDIR-Detektor über einen weiten Konzentrationsbereich li-
near misst.
Gehen Sie wie folgt vor, um den Fehler bei der manuellen Standardherstellung zu mini-
mieren:
Setzen Sie 3 Standards gleicher Konzentration an.
¡
Vermessen Sie diese Standards.
¡
Ermitteln Sie die Kalibrierkurve aus dem Mittelwert der Ergebnisse.
¡
Berücksichtigen Sie bei der Einpunktkalibrierung den Blindwert des Ansatzwassers.
Über den Tagesfaktor ist es möglich, die Kalibrierung mit einer Standardlösung zu über-
prüfen und zu korrigieren. Die Software multipliziert alle nachfolgenden Messergebnisse
mit diesem Faktor.
Der Tagesfaktor F wird nach folgender Gleichung berechnet:
F = c
/c
soll
ist
Sie können in der Software multiWin jeden Parameter (TC, TOC, TIC, etc.) einer Metho-
de kalibrieren. Sie müssen aber nicht zwingend alle Parameter kalibrieren.
Sie können für jeden Parameter in einer Methode bis zu drei Kalibrierfunktionen für un-
terschiedliche Konzentrationsbereiche hinterlegen. Die Software ordnet die Messergeb-
nisse automatisch dem richtigen Kalibrierbereich zu.
Die Software ermittelt die Kalibrierfunktion bezogen auf die Masse m pro injizierte Pro-
be. Sie bestimmt lineare bzw. quadratische Kalibrierfunktionen entsprechend den fol-
genden Gleichungen durch Regressionsrechnung:
Lineare Kalibrierfunktion: c = (k
Quadratische Kalibrierfunktion: c = (k
c: Sollkonzentration des Standards
V: Probenvolumen
I
: Nettointegral
Netto
k
, k
, k
: Kalibrierkoeffizienten
0
1
2
Das Nettointegral ist das um den Blindwert des Ansatzwassers korrigierte Rohintegral.
Sie können den Regressionstyp (linear oder quadratisch) festlegen. Es ist möglich, ein-
zelne Messpunkte oder Messwerte für die Berechnung der aktuellen Kalibrierung auszu-
wählen (manuelle Ausreißerselektierung). Falls erforderlich, können Sie einzelne Stan-
dards nochmals bestimmen oder auch zusätzliche Messpunkte der Kalibrierung hinzuge-
fügen.
Es können bis zu 20 Kalibrierpunkte verwendet werden, mit einer Zehnfachbestimmung
pro Kalibrierpunkt. Die Ermittlung der Kalibrierfunktion kann entweder aus den Mittel-
werten der Wiederholmessungen oder aus allen Einzelbestimmungen erfolgen.
Es wird der TC-Kanal kalibriert, für den Parameter TC direkt, für den Parameter NPOC
nach Ausblasen der Probe.
multi N/C 2100S, multi N/C 2100S pharma, multi N/C 2100S duo
x I
+ k
)/V
1
Netto
0
2
x I
+ k
x I
2
Netto
1
Netto
+ k
)/V
0
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