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Funktion und Aufbau
3.5.2
Tagesfaktor
3.5.3
Kalibrierverfahren
28
Stellen Sie nur eine Standardlösung für den Kalibrierbereich her. Anschließend vermisst
der Analysator unterschiedliche Volumina dieses Standards. Unterschreiten Sie dabei
nicht das niedrigste Standardvolumen von 1,6 ml.
Überprüfen Sie die Kalibrierung durch einen zweiten, unabhängig angesetzten Standard,
um Fehler bei der Standardherstellung auszuschließen.
Berücksichtigen Sie für Messungen im Bereich niedriger Konzentrationen (<10 mg/l)
den Blindwert des Ansatzwassers.
Einpunktkalibrierung
Für niedrige TOC-Konzentrationen wie beispielsweise in der Pharmaindustrie bietet die
Einpunktkalibrierung eine sehr gute Lösung. Von großem Vorteil ist, dass der Geräte-
blindwert niedrig ist und der NDIR-Detektor über einen weiten Konzentrationsbereich li-
near misst.
Gehen Sie wie folgt vor, um den Fehler bei der manuellen Standardherstellung zu mini-
mieren:
Setzen Sie 3 Standards gleicher Konzentration an.
¡
¡
Vermessen Sie diese Standards.
¡
Ermitteln Sie die Kalibrierkurve aus dem Mittelwert der Ergebnisse.
Berücksichtigen Sie bei der Einpunktkalibrierung den Blindwert des Ansatzwassers.
Über den Tagesfaktor ist es möglich, die Kalibrierung mit einer Standardlösung zu über-
prüfen und zu korrigieren. Die Software multipliziert alle nachfolgenden Messergebnisse
mit diesem Faktor.
Der Tagesfaktor F wird nach folgender Gleichung berechnet:
F = c
/c
soll
ist
Sie können in der Software multiWin jeden Parameter (TC, TOC, TIC, etc.) einer Metho-
de kalibrieren. Sie müssen aber nicht zwingend alle Parameter kalibrieren.
Sie können für jeden Parameter in einer Methode bis zu drei Kalibrierfunktionen für un-
terschiedliche Konzentrationsbereiche hinterlegen. Die Software ordnet die Messergeb-
nisse automatisch dem richtigen Kalibrierbereich zu.
Die Software ermittelt die Kalibrierfunktion bezogen auf die Masse m pro injizierte Pro-
be. Sie bestimmt lineare bzw. quadratische Kalibrierfunktionen entsprechend den fol-
genden Gleichungen durch Regressionsrechnung:
Lineare Kalibrierfunktion: c = (k
Quadratische Kalibrierfunktion: c = (k
c: Sollkonzentration des Standards
V: Probenvolumen
I
: Nettointegral
Netto
k
, k
, k
: Kalibrierkoeffizienten
0
1
2
Das Nettointegral ist das um den Blindwert des Ansatzwassers korrigierte Rohintegral.
multi N/C UVHS, multi N/C pharma UV
x I
+ k
)/V
1
Netto
0
2
x I
+ k
x I
2
Netto
1
Netto
+ k
)/V
0
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