Prüfung Auf Handhabungsfehler; Ermittlung Von Probeeinflüssen; Definition Von Fehlern - wtw photolab s12 Bedienungsanleitung

5 Analytische Qualitätssicherung (AQS)
5.2.5 Prüfung auf Handhabungsfehler
Die eigene Arbeitsweise muss einer genauen Analyse unterzogen werden.
Folgende Fragen können Leit faden sein:
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Ist der Testsatz optimal für das Messproblem?
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Ist der Messbereich des Testsatzes passend?
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Wurde die Arbeitsvorschrift für den Test beachtet?
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War das Probevolumen richtig?
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Wurde die Pipette korrekt gehandhabt?
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Wurde eine neue Pipettenspitze verwendet?
•
Ist der pH-Wert der Probe- und Messlösung korrekt?
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Wurde die Reaktionszeit beachtet?
•
Liegt die Proben- und Reagenzientemperatur im richtigen Bereich?
•
Ist die Küvette sauber und frei von Kratzern?
•
Ist die Haltbarkeit des Tests überschritten?
5.3 Ermittlung von Probeeinflüssen (Matrixeffekte)
Der Einfluss anderer Probeinhaltsstoffe kann u. U. so groß sein, dass die
Wiederfindung bei wenigen Pro zenten liegt. Für die Überprüfung wird die
Additionslösung, Bestandteil der Spectroquant
empfohlen.
Die Additionslösung (R-2), die den Analyten in be kanntem Gehalt ent-
hält, wird der Probe in definierter Menge zugesetzt und die Wiederfin-
dung ermittelt. Dazu berechnet man folgende Differenz:
Messwert (Probe + Additionslösung) – Messwert (Probe)
Entspricht die berechnete Differenz dem Gehalt des Analyten in der Addi-
tionslösung, ist die Wieder findung 100 %. Ist die Differenz geringer als
90 %, liegt eine Matrixstörung vor.

5.4 Definition von Fehlern

Messergebnisse können grundsätzlich mit Fehlern behaftet sein. Das gilt
gleichermaßen für ge normte Analyseverfahren (Referenzverfahren) und
für die Routineanalytik. Das Aufdecken und die Minimierung von Fehlern
muss das Ziel sein.
Man unterscheidet zwischen systematischen und zufälligen Fehlern.
Systematische Fehler liegen dann vor, wenn alle Analysenergebnisse
mit gleichem Vorzeichen von dem wahren Wert abweichen. Beispiele da-
für sind: falsches Probenvolumen, falscher pH-Wert, falsche Reaktions-
zeit, Probenmatrixeinfluss usw. Systema tische Fehler wirken sich somit
auf die Richtigkeit des Analysenverfahrens aus.
Richtigkeit = Abweichung der gemessenen Konzentration von der tat-
sächlichen Konzentration
Zufällige Fehler äußern sich durch große Schwan kungsbreite der Mess-
werte einer Probe. Diese lassen sich durch gute Arbeitstechnik und Mehr-
fachbestimmung mit Mittelwertbildung klein halten. Zufällige Fehler ma-
chen das Analysenergebnis unsicher; sie beeinflussen die Präzision.
Präzision = Streuung der Messwerte untereinander
Ausgabedatum 04/2013
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CombiCheck-Packung,
photoLab ® Series
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