Überprüfung Der Pipetten; Überprüfung Des Thermoreaktors; Prüfung Auf Handhabungsfehler; Ermittlung Von Probeneinflüssen - wtw PhotoLab Spektral Bedienungsanleitung

5. Analytische Qualitätssicherung (AQS)
5.2.3 Überprüfung der Pipetten
Zur Überprüfung der Pipetten wird
Spectroquant
Die Packung enthält Küvetten, in denen
Farbstoffkonzentrate abgefüllt sind. Nach
Zugabe definierten Volumens an Wasser
mittels der zu prüfenden Pipette wird die
Küvette gegen eine entsprechende Ver-
gleichsküvette, die sich ebenfalls in der
5.2.4 Überprüfung des Thermoreaktors
5.2.5 Prüfung auf Handhabungsfehler
Die eigene Arbeitsweise muss
einer genauen Analyse unter-
zogen werden. Folgende Fragen
können Leitfaden sein:
Ist der Testsatz optimal für
das Messproblem?
3 ml Probe vorsichtig in
eine Reaktionsküvette
Ist der Messbereich des Test-
pipettieren, mit Schraub-
kappe fest verschliessen und
satzes passend?
kräftig mischen. Vorsicht,
Küvette wird sehr heiss!
5.3 Ermittlung von Probeneinflüssen
Der Einfluss anderer Probeninhaltsstoffe kann u. U.
so groß sein, dass die Wiederfindung bei wenigen
Prozenten liegt. Für die Überprüfung wird die
Additionslösung, Bestandteil der Spectroquant
CombiCheck-Packung, empfohlen.
Die Additionslösung (R-2), die den Analyten in be-
kanntem Gehalt enthält, wird der Probe in definierter
Menge zugesetzt und die Wiederfindung ermittelt.
* Diese Temperatur beinhaltet Wärmeverluste durch mehrfache Übertragung.
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PipeCheck eingesetzt.
Die Überprüfung erfolgt
bei 100 °C bzw. 120 °C
und 148 °C. Dazu stellt
man in eine beliebige
Bohrung des Thermo-
reaktors eine Rundkü-
vette, die zur Hälfte mit
Glycerin gefüllt ist. Der
Thermoreaktor wird wie
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Packung befindet, gemessen. Die Differenz der
Extinktionen von Messküvette und Vergleichsküvette
darf die im Beipackzettel angegebenen Toleranzen
nicht überschreiten. Bei Überschreitung ist entspre-
chend Anweisung im Abschnitt „Pipettiersystem"
zu verfahren.
in der Bedienungsanleitung beschrieben aufgeheizt.
Nach Erlöschen der Kontrollampe wird die Tempera-
tur in der Küvette mit einem geeichten Thermometer
gemessen. Folgende Soll-Temperaturen müssen
erreicht werden:
Blocktemperatur 100 °C = Soll-Temperatur 100 ± 3°C*
Blocktemperatur 120 °C = Soll-Temperatur 120 ± 3°C*
Blocktemperatur 148 °C = Soll-Temperatur 148 ± 3°C*
Wurde die Arbeitsvorschrift für den Test beachtet?
War das Probenvolumen richtig?
Wurde die Pipette korrekt gehandhabt?
Wurde eine neue Pipettenspitze verwendet?
Ist der pH-Wert korrekt?
Wurde die Reaktionszeit beachtet?
Liegt die Proben- und Reagenzientemperatur im
richtigen Bereich?
Ist die Küvette sauber?
Ist die Haltbarkeit des Tests überschritten?
Dazu berechnet man folgende Differenz:
Messwert (Probe + Additionslösung) – Messwert (Probe)
Entspricht die berechnete Differenz dem Gehalt des
Analyten in der Additionslösung, ist die Wieder-
findung 100 %. Ist die Differenz geringer als 90 %,
liegt eine Matrixstörung vor.
Ausgabedatum 05/04