Kalibrierung Überprüfen - Endress+Hauser ISEmax CAS40D Betriebsanleitung

Kalibrierung
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Manueller Offset
Durch die Einstellung eines geeigneten manuellen Offsets können konstante systematische Mess-
abweichungen, die sich über den gesamten Konzentrationsbereich erstrecken, korrigiert werden.
Dabei wird der eingestellte Offset zum Messwert hinzuaddiert. Zur Korrektur der Messabweichung
muss für die jeweiligen ionenselektiven Elektroden ein passender negativer Wert (bei kommunalen
Abwässern häufig im Bereich - 0,2 ... 2 mg/l (- 0,2 ... 2 ppm)) als manueller Offset eingestellt wer-
den. Nutzung des Offsets bei nicht schwankenden Kalium- bzw. Chloridwerten.
Bei der Ammoniumbestimmung sollte für eine vollständige Kompensation pro 20 mg/l (20 ppm)
Kalium ein manueller Offset von -1 mg/l NH
ratbestimmung pro 240 mg/l (240 ppm) Chlorid ein manueller Offset von -1 mg/l NO
1 ppm NO -N).
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Bei ionenselektiven Elektroden für Kalium und Chlorid ist die Einstellung eines manuellen Offsets
normalerweise nicht erforderlich. Der Einstellwert kann auf Null belassen werden.
5.7 Kalibrierung überprüfen
1. Entnehmen Sie ca. 3 Liter (0,79 US gal.) Probe aus dem Kläranlagenauslauf.
2. Lassen Sie einen Teil der Probe im Labor auf den zu kalibrierenden Parameter analysieren.
3. Geben Sie genau 2 Liter (0,53 US gal.) der Probe in einen geeigneten Behälter und tauchen Sie
den Sensor hinein. Sorgen Sie für Konvektion in der Lösung (Magnetrührer mit Rührfisch ver-
wenden oder Sensor ständig von Hand leicht bewegen). Der Messwert sollte nach wenigen
Minuten im Rahmen der üblichen Messwertschwankung mit dem Referenzmesswert (Labor-
wert) übereinstimmen.
4. Erhöhen Sie die Konzentration des zu messenden Ions in der Probe schrittweise, indem Sie
vorzugsweise mit einer Mikroliterpipette definierte Volumina an Standardlösung hinzugeben
und nach einer Wartezeit von 5 bis 10 Minuten den jeweiligen stabilen Messwert notieren.
Die Zunahme des Messwerts sollte der Erwartung entsprechen. Sie ergibt sich gemäß der For-
mel Konzentrationszunahme = Volumenzugabe * Standardkonzentration * Molmasse des
Parameters / (vorgelegtes Volumen + Summe der Zugaben)
Beispiel
Zu 2 Litern Probelösung werden in fünf Schritten jeweils 0,5 ml 1M Ammoniumnitrat-Standardlö-
sung zugegeben. Die Molmasse von NH
Wegen des geringen Zugabevolumens kann die Volumenzunahme der Probelösung vernachlässig
werden. Bei jeder Zugabe erhöht sich die vorgelegte Konzentration von NH
0,5 ml * 1 mol/l * 14 g/mol / 2000 ml = 3,5 mg/l (3,5 ppm).
Wenn die Messwerte nicht wie erwartet ansteigen oder systematisch zu hoch oder zu niedrig sind,
können aus der Tabelle geeignete Maßnahmen entnommen werden:
Problem
Messwerte sind immer um den
gleichen Betrag zu hoch
Messwerte sind immer um den
gleichen Betrag zu niedrig
Messwerte sind immer um einen
bestimmten Prozentsatz zu hoch
Messwerte sind immer um einen
bestimmten Prozentsatz
zu niedrig
Bei kleinen Konzentrationen zu
hohe und bei großen Konzentrati-
onen zu niedrige Messwerte
Bei kleinen Konzentrationen zu
niedrige und bei großen Konzent-
rationen zu hohe Messwerte
-N (-1 ppm NH
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-N und NO -N beträgt jeweils 14 g/mol.
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Ursache
Manueller Offset nicht oder nicht
genügend negativ eingestellt
Manueller Offset zu negativ ein-
gestellt
Nullpunkt zu niedrig eingestellt
Nullpunkt zu hoch eingestellt
Manueller Offset nicht genügend
negativ und Nullpunkt zu hoch
eingestellt
Manueller Offset zu negativ und
Nullpunkt zu niedrig eingestellt
ISEmax CAS40D
-N) eingestellt werden, bei der Nit-
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-N und NO
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Maßnahme
Manuellen Offset negativer einstellen
Manuellen Offset vom Betrag her verrin-
gern
Nullpunkt kalibrieren
Manuellen Offset negativer einstellen
und Kalibrierung wiederholen (vorzugs-
weise Probenkalibrierung oder
Standardaddition)
Manuellen Offset vom Betrag her verrin-
gern und Kalibrierung wiederholen (vor-
zugsweise Probenkalibrierung oder
Standardaddition)
Endress+Hauser
-N (-
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-N um
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