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Kalibrierung Überprüfen - Endress+Hauser ISEmax CAS40D Betriebsanleitung

Ionensensitiver sensor zur kontinuierlichen bestimmung von ammonium, nitrat u.a.
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Kalibrierung
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Wenn Sie Kompensationselektroden verwenden, können Sie auf die Einstellung eines
manuellen Offsets verzichten.
• Nutzung der Kaliumelektrode zur Kompensation:
Bei Konzentrationen > 40 mg/l (> 40 ppm) mit gleichzeitig schwankenden Werten
von ± 20 mg/l (± 20 ppm)
• Nutzung der Chloridelektrode zur Kompensation:
Bei Konzentrationen > 500 mg/l (> 500 ppm) mit gleichzeitig schwankenden Werten
von ± 100 mg/l (± 100 ppm)
6.6.5
Manueller Offset
Durch die Einstellung eines geeigneten manuellen Offsets können konstante systemati-
sche Messabweichungen, die sich über den gesamten Konzentrationsbereich erstrecken,
korrigiert werden. Dabei wird der eingestellte Offset zum Messwert hinzuaddiert. Zur Kor-
rektur der Messabweichung muss für die jeweiligen ionenselektiven Elektroden ein pas-
sender negativer Wert (bei kommunalen Abwässern häufig im Bereich
- 0,2 ... 2 mg/l (- 0,2 ... 2 ppm)) als manueller Offset eingestellt werden.
Nutzung des Offsets bei nicht schwankenden Kalium- bzw. Chloridwerten
Bei der Ammoniumbestimmung sollte für eine vollständige Kompensation pro
20 mg/l (20 ppm) Kalium ein manueller Offset von -1 mg/l NH
stellt werden, bei der Nitratbestimmung pro 200 mg/l (200 ppm) Chlorid ein manueller
Offset von - 1 mg/l NO
-N (-1 ppm NO
3
und Chlorid ist die Einstellung eines manuellen Offsets normalerweise nicht erforderlich,
da der Einfluss von Störionen auf Kalium- oder Chloridmesswert zu gering ist. Der Einstell-
wert kann auf Null belassen werden.
6.7
Kalibrierung überprüfen
1. Entnehmen Sie ca. 3 Liter (0,79 US gal.) Probe aus dem Kläranlagenauslauf und stel-
len Sie einen Eimer mit Trinkwasser bereit.
2. Geben Sie genau 2 Liter (0,53 US gal.) der Probe in einen geeigneten Behälter und
tauchen Sie den Sensor hinein. Sorgen Sie für Konvektion in der Lösung (Magnetrüh-
rer mit Rührfisch verwenden oder Sensor ständig von Hand leicht bewegen).
 Der Messwert sollte nach wenigen Minuten im Rahmen der üblichen Messwert-
schwankung mit dem Referenzmesswert (Laborwert) übereinstimmen.
3. Lassen Sie einen Teil der Probe im Labor auf den zu kalibrierenden Parameter analy-
sieren.
4. Erhöhen Sie die Konzentration des zu messenden Ions in der Probe schrittweise,
indem Sie vorzugsweise mit einer Mikroliterpipette definierte Volumina an Standard-
lösung hinzugeben und nach einer Wartezeit von 5 bis 10 Minuten den jeweiligen
stabilen Messwert notieren.
 Die Zunahme des Messwerts sollte der Erwartung entsprechen. Sie ergibt sich
gemäß der Formel Konzentrationszunahme = Volumenzugabe * Standardkon-
zentration * Molmasse des Parameters / (vorgelegtes Volumen + Summe der
Zugaben).
5. Tauchen Sie den Sensor in einen Eimer mit Trinkwasser und überprüfen Sie die Kon-
zentration und die Rohwerte.
 Typischerweise liegen die Werte für Ammonium nahe 0 mg/l bei Rohwerten von
-170 mV und kleiner. Bei 3 mg/l Nitrat sollte mindestens ein Rohwert von
+150 mV oder größer erreicht werden.
Beispiel
Zu 2 Litern Probelösung werden in fünf Schritten jeweils 0,5 ml1M Ammoniumnitrat-
Standardlösung zugegeben. Die Molmasse von NH
14 g/mol. Wegen des geringen Zugabevolumens kann die Volumenzunahme der Probelö-
4
-N). Bei ionenselektiven Elektroden für Kalium
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-N und NO
-N beträgt jeweils
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ISEmax CAS40D
-N (-1 ppm NH
-N) einge-
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