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Kalibrierung Überprüfen - Endress+Hauser ISEmax CAS40D Betriebsanleitung

Ionenselektiver sensor zur kontinuierlichen bestimmung von ammonium, nitrat u.a.
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Kalibrierung
20
Wenn Sie Kompensationselektroden verwenden, können Sie auf die Einstellung eines
manuellen Offsets verzichten.
• Nutzung der Kaliumelektrode zur Kompensation:
Bei Konzentrationen > 40 mg/l (> 40 ppm) mit gleichzeitig schwankenden Werten von
± 20 mg/l (± 20 ppm)
• Nutzung der Chloridelektrode zur Kompensation:
Bei Konzentrationen > 500 mg/l (> 500 ppm) mit gleichzeitig schwankenden Werten
von ± 100 mg/l (± 100 ppm)
7.6.5
Manueller Offset
Durch die Einstellung eines geeigneten manuellen Offsets können konstante systemati-
sche Messabweichungen, die sich über den gesamten Konzentrationsbereich erstrecken,
korrigiert werden. Dabei wird der eingestellte Offset zum Messwert hinzuaddiert. Zur Kor-
rektur der Messabweichung muss für die jeweiligen ionenselektiven Elektroden ein pas-
sender negativer Wert (bei kommunalen Abwässern häufig im Bereich
- 0,2 ... 2 mg/l (- 0,2 ... 2 ppm)) als manueller Offset eingestellt werden.
Nutzung des Offsets bei nicht schwankenden Kalium- bzw. Chloridwerten
Bei der Ammoniumbestimmung sollte für eine vollständige Kompensation pro
20 mg/l (20 ppm) Kalium ein manueller Offset von -1 mg/l NH
stellt werden, bei der Nitratbestimmung pro 200 mg/l (200 ppm) Chlorid ein manueller
Offset von - 1 mg/l NO
-N (-1 ppm NO
3
und Chlorid ist die Einstellung eines manuellen Offsets normalerweise nicht erforderlich,
da der Einfluss von Störionen auf Kalium- oder Chloridmesswert zu gering ist. Der Einstell-
wert kann auf Null belassen werden.
7.7
Kalibrierung überprüfen
1. 3 Liter (0,79 US gal.) Probe aus dem Kläranlagenauslauf nehmen und einen Eimer
mit Trinkwasser bereitstellen.
2. Genau 2 Liter (0,53 US gal.) der Probe in einen geeigneten Behälter geben und den
Sensor hineintauchen. Für Konvektion in der Lösung sorgen (Magnetrührer mit
Rührfisch verwenden oder Sensor ständig von Hand leicht bewegen).
 Der Messwert sollte nach wenigen Minuten im Rahmen der üblichen Messwert-
schwankung mit dem Referenzmesswert (Laborwert) übereinstimmen.
3. Einen Teil der Probe im Labor auf den zu kalibrierenden Parameter analysieren las-
sen.
4. Die Konzentration des zu messenden Ions in der Probe schrittweise erhöhen, indem
Sie vorzugsweise mit einer Mikroliterpipette definierte Volumina an Standardlösung
hinzugeben und nach einer Wartezeit von 5 bis 10 Minuten den jeweiligen stabilen
Messwert notieren.
 Die Zunahme des Messwerts sollte der Erwartung entsprechen. Sie ergibt sich
gemäß der Formel Konzentrationszunahme = Volumenzugabe * Standardkon-
zentration * Molmasse des Parameters / (vorgelegtes Volumen + Summe der
Zugaben).
5. Sensor in einen Eimer mit Trinkwasser tauchen und die Konzentration und die Roh-
werte überprüfen.
 Typischerweise liegen die Werte für Ammonium nahe 0 mg/l bei Rohwerten von
-170 mV und kleiner. Bei 3 mg/l Nitrat sollte mindestens ein Rohwert von
+150 mV oder größer erreicht werden.
Beispiel
Zu 2 Litern Probelösung werden in fünf Schritten jeweils 0,5 ml 1M Ammoniumnitrat-
Standardlösung zugegeben. Die Molmasse von NH
14 g/mol. Wegen des geringen Zugabevolumens kann die Volumenzunahme der Probelö-
4
-N). Bei ionenselektiven Elektroden für Kalium
3
-N und NO
-N beträgt jeweils
4
3
ISEmax CAS40D
-N (-1 ppm NH
-N) einge-
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Endress+Hauser

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