Endress+Hauser ISEmax CAS40D Betriebsanleitung Seite 16

Kalibrierung
16
Beim Standardadditionsverfahren wird ein bekanntes Volumen Probe vorgelegt und, nach einer
gewissen Wartezeit, die von der ionenselektiven Messkette gelieferten Messwerte erfasst.
Anschließend wird die Konzentration der zu bestimmenden Ionen in der vorgelegten Probelösung
durch Zugabe von genau bekannten Volumina einer Standardlösung in einem oder mehreren
Schritten erhöht. Bei zwei oder mehr Zugaben führt die Messstelle automatisch eine Kalibrierung
von Nullpunkt und Steilheit durch, andernfalls wird nur der Nullpunkt kalibriert. Um den Fehler
beim Kalibrieren gering zu halten, sollen die Zugaben so bemessen werden, dass sich der Messwert
infolge der ersten Zugabe ungefähr verdoppelt. Das vorgelegte Probenvolumen, die Volumenzuga-
ben und die Konzentration der verwendeten Standardlösung müssen am Messumformer eingestellt
werden. Die nachfolgenden Tabellen liefern Richtwerte für die Volumenzugaben unter der
Annahme von 2 Liter Probevolumen und einer Konzentration der Standardlösung von 1 mol/l.
Empfohlene Volumina [ml] für die Zugabe von 1M Ammoniumnitratlösung zu 2 l Probe (Richtwerte,
können gerundet werden)
Manueller Offset [mg/
l NH -N oder NO -N]
4 3
-1
-2
-5
-10
Empfohlene Volumina [ml] für die Zugabe von 1M Kaliumchloridlösung
Probe (Richtwerte, können gerundet werden)
Probenkonzentration [mg/l K
10 20 50
0,5 1 2,5
1) Bei Verwendung einer 3M KCl-Lösung können Sie die zugegebenen Volumina auf ein
Drittel verringern.
Vorbereitung der Standardaddition
1. Entnehmen Sie etwa 3 l (0,79 US gal.) Probe aus dem Kläranlagenauslauf.
2. Wenn Sie den manuellen Offset abgleichen wollen: Lassen Sie einen Teil der Probe im Labor
auf den zu kalibrierenden Parameter analysieren.
3. Geben Sie genau 2 l (0,53 US gal.) der Probe in einen geeigneten Behälter und tauchen Sie den
Sensor hinein. Sorgen Sie für Konvektion in der Lösung (Magnetrührer mit Rührfisch verwen-
den oder Sensor ständig von Hand leicht bewegen).
4. Starten Sie die Kalibrierung am Messumformer und folgen Sie den Anweisungen.
Zusätzliche Schritte zum Abgleich des manuellen Offsets:
1. Notieren Sie die Probenkonzentration, die nach erfolgter Kalibrierung vom Messumformer
angezeigt wird.
2. Ziehen Sie von diesem Wert ab:
a. die Konzentrationserhöhung durch die erfolgten Zugaben an Standardlösung
b. den im Labor bestimmten Referenzmesswert (er muss die gleiche Einheit haben)
Die Differenz stellt den Störioneneinfluss dar und sollte positiv sein. Falls sie negativ ist, belassen
Sie den manuellen Offset bei Null.
3. Geben sie den berechneten Wert mit einem negativen Vorzeichen als manuellen Offset am
Messumformer ein.
Probenkonzentration [mg/l NH
0 ... 1 2 5
0,2 0,4 0,8
0,4 0,6 1
0,8 1 1,4
1,6 1,6 2
+ -
oder Cl ]
100 200
5 10
ISEmax CAS40D
-N oder NO -N]
4 3
10 20 50
1,6 3 7
1,6 3 7
2 3 7
3 4 10
1)
zu 2 l
500 1000
25 50
Endress+Hauser