Destillationshinweise; Allgemeine Hinweise; Auswahl Des Vakuumregelmodus - Heidolph LABOROTA 20 control automatic Betriebsanleitung

Inhaltsverzeichnis

Verfügbare Sprachen

1. Allgemeine Hinweise

Bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers zur thermischen Stofftrennung sollten

verschiedene Punkte beachtet werden, um bestmögliche Destillationsergebnisse zu erzielen.

Für eine optimale Einstellung müssen folgende Parameter berücksichtigt werden:



Drehzahl des Verdampfungskolbens

Durch Erhöhung der Drehzahl läßt sich die Destillationsgeschwindigkeit steigern. Dies trägt

durch die verkürzte Destillationszeit zur thermischen Schonung des Destillationsgutes bei.



Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur:

Diese Temperaturdifferenz sollte bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichend hohe

Destillationsgeschwindigkeit zu erreichen. Wenn es die thermische Stabilität des

Destillationsgutes erlaubt, kann die Temperaturdifferenz auch größer gewählt werden.

Faustregel: die Verdoppelung der Temperaturdifferenz führt zu einer Verdoppelung der

Destillationsgeschwindigkeit



Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium:

Diese Temperaturdifferenz sollte ebenfalls bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichende

Kondensation zu gewährleisten. Bei zu niedriger Temperaturdifferenz wird die Lösungsmittel-

rückgewinnung verschlechtert. Insbesondere bei Substanzen mit hoher Verdampfungswärme

sollte eher eine größere Temperaturdifferenz gewählt werden.

2. Auswahl des Vakuumregelmodus

Vakuumregelmodus p

2.1.

Der Modus p

const



Bekannter Standard-Regelmodus



Einzelne Substanzen können im Rahmen der physikalischen Möglichkeiten gezielt abdestilliert

werden



Bei Gemischdestillation muß der Druck manuell angepaßt werden



Hohe Wiederfindungsraten bei richtiger Einstellung



Kenntnis thermodynamischer Stoffdaten ist notwendig

besonders geeignet für alle Standard Prozesse



Bedienung und Einstellung der Werte siehe Seite 30



Eingestellt werden Druck p (Set Vacuum) und Hysterese p (Set p)



Der Druck p sollte so gewählt werden, daß der Siedepunkt der zu destillierenden Substanz

entsprechend den in den allgemeinen Hinweisen genannten Kriterien zwischen Badtemperatur

und Temperatur des Kühlmediums liegt. Als Hilfe dient hierzu die Tabelle und das

Nomogramm Seite 15.



Der Wert der Hysterese p gibt an, um wie viel mbar der Druck steigen darf, bis das

Vakuumventil wieder öffnet.

Eine hohe Ventilöffnungszeit führt zu höheren Verlustraten, bedingt durch vermehrten

Gastransport

Bei Niedrigsiedern erweist sich ein größerer Wert für p (5 – 10 mbar) als günstig, bei Hochsiedern

eher ein kleiner Wert (1 – 5 mbar)

All manuals and user guides at all-guides.com