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3. Probenvorbereitung
3.3 Verdünnung
Verdünnungen sind aus zwei Gründen notwendig:
Die Konzentration des zu bestimmenden
Parameters ist zu hoch, d.h. liegt außerhalb
des Messbereiches.
Andere Probeninhaltsstoffe stören die Bestimmung
(Matrixstörung); Über- bzw. Unterbefunde sind
möglich.
Folgende Hilfsmittel sind für die Verdünnung der
Probe unbedingt erforderlich:
Messkolben verschiedener Grösse
(z.B. 50, 100 und 200 ml)
Kolbenhubpipette
destilliertes oder vollentsalztes Wasser.
Nur eine mit diesen Arbeitsmitteln durchgeführte Ver-
dünnung ist im Bereich der Spurenanalytik, zu der
die Photometrie gehört, genügend zuverlässig
(vereinfachtes Verfahren siehe weiter unten).
Wichtig ist, dass nach dem Auffüllen des Messkolbens mit
destilliertem Wasser bis zur Marke, der Kolben verschlossen und
der Inhalt gut durchmischt ist.
Der aus der Verdünnung resultierende Verdünnungs-
faktor (V
) wird wie folgt berechnet:
F
Endvolumen (Gesamtvolumen)
V
=
F
Ausgangsvolumen (Probenvolumen)
Das Analysenergebnis wird mit dem Verdünnungs-
faktor multipliziert.
Ohne Berechnung kommt man aus, wenn man die
Verdünnung ins Photometer einprogrammiert. Die
Verdünnungszahl (siehe nebenstehende Tabelle)
wird eingegeben und der Messwert korrekt
berechnet und sofort angezeigt (Einstellung siehe
Funktionsbeschreibung „Methodenparameter
Verdünnung").
Eine Verdünnung sollte immer so durchgeführt wer-
3.4 Filtration
Stark getrübte Proben bedürfen vor der photometri-
schen Bestimmung einer Vorbehandlung, da Trübun-
gen zu starken Messwertschwankungen und Über-
befunden führen können. Es muss dabei sicher-
gestellt sein, dass sich der zu bestimmende Stoff
nicht in dem Schwebstoffanteil befindet. Anderenfalls
muss ein Aufschluss durchgeführt werden.
Verbindungen, die stets gelöst vorliegen, wie z.B.
Ammonium, Nitrat, Nitrit, Chlor, Chlorid, Cyanid,
VIII
den, dass der Messwert nach der Verdünnung in der
Mitte des Messbereiches liegt. Grundsätzlich sollte
der Verdünnungsfaktor nie grösser als 100 sein. Sind
dennoch grössere Verdünnungen notwendig, muss
dies in zwei Schritten durchgeführt werden.
Beispiel
Schritt 1: 2 ml Probe werden auf 200 ml mit
dest. Wasser aufgefüllt;
V
= 100, Verdünnungszahl 1+ 99
F
Schritt 2: Von dieser verdünnten Lösung werden
5 ml abgenommen und auf 100 ml
aufgefüllt;
V
= 20, Verdünnungszahl 1+19
F
Der Verdünnungsfaktor für die gesamte Verdün-
nung ergibt sich durch Multiplikation der Einzel-
verdünnungen:
V
= V
F gesamt
Verdünnungszahl 1+1999
Vereinfachtes Verfahren
Verdünnungen bis 1:10 können auch ohne
Messkolben im Becherglas unter Abmessen der Volu-
mina der Probe und des Verdünnungswassers mit
Hilfe einer vorher kalibrierten Kolbenhubpipette
durchgeführt werden (Anleitung siehe Tabelle).
gewünschte Volumen
Verdünnung
Probe
in ml
1: 2
5
1: 3
5
1: 4
2
1: 5
2
1:10
1
Fluorid, ortho-Phosphat und Sulfat, erlauben eine
vorangehende Filtration auch bei stark trüber Probe-
lösung.
Schwache Trübungen werden durch die im Photo-
meter eingebaute automatische Trübungskorrektur
(siehe Funktionsbeschreibung „Geräte Setup/Korrek-
turfunktion") eliminiert; in diesem Falle ist eine Vor-
behandlung nicht notwendig.
· V
= 100 · 20 = 2000,
F1
F2
Volumen
Verd.- Verd.-
dest. Wasser faktor
zahl
in ml
5
2
1 + 1
10
3
1 + 2
6
4
1 + 3
8
5
1 + 4
9
10
1 + 9
Ausgabedatum 05/04
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