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3. Probenvorbereitung
Durch die Art der Probenvorbehandlung lassen sich
die drei Anteile differenzieren. Dies wird am Beispiel
eines kupferhaltigen Abwassers gezeigt.
Beispiel
Filtration
Aufschluß
Aufschluß
Gesamtgehalt
Gelöster Anteil
Feststoffe Cu(OH)
2
Komplexe Cu-EDTA
Komplexe Cu-EDTA
2+
Ionen Cu
Ionen Cu
Messwert A
Messwert B
Anteil:
Ionogen
= C
Komplex
= B – C
Feststoff
= A – B
Gesamtgehalt = A
Der Aufschluss überführt den zu bestimmenden Stoff
in die analysierbare Form. Aufschlussmittel sind in
den meisten Fällen Säuren in Verbindung mit
Oxidationsmittel; in Ausnahmefällen (bei Bestimmung
von Stickstoff gesamt) ist ein alkalischer Aufschluss
wirkungsvoller. Welche Art von Aufschluss notwendig
ist, hängt von dem zu bestimmenden Analyt und von
der Probenmatrix ab.
Die gebrauchsfertigen Probenaufschluss-Sets
®
Spectroquant
Crack Set 10 und 20 sind zur
Probenvorbereitung für die in der Tabelle
angegebenen Bestimmungen geeignet.
Bestimmung von
Phosphor gesamt*
Chrom gesamt*
[ = Summe aus Chromat
und Chrom (III)]
Metall gesamt
[ = Summe aus freiem
und komplexiertem Metall]
Stickstoff gesamt*
* In den entsprechenden Küvettentests sind die Aufschlussreagenzien
bereits in der Packung enthalten.
** Aufschlussküvetten sind in der Packung enthalten, für Crack Set 10 und
20 sind Leerküvetten zum Aufschluss notwendig.
X
Filtration
Gelöster Anteil
2+
2+
Ionen Cu
Messwert C
Probenvorbereitung mit
Crack Set 10 bzw. 10 C**
Crack Set 10 bzw. 10 C
Crack Set 10 bzw. 10 C
Crack Set 20
Die Aufschlüsse werden im Thermoreaktor (Aufnah-
me von 8 bzw. 12 Aufschlussküvetten) bei 120 °C
oder 100 °C ausgeführt. Hinweise auf Erhitzungsdau-
er und weitere Behandlung ist im Beilagezettel der
®
Spectroquant
Crack Set-Packungen enthalten.
Handelt es sich bei der zu analysierenden Probe um
hoch belastetes Material (hoher Anteil an organischen
Stoffen) oder um wasserunlösliche Proben, kann auf
einen Aufschluss mit konzentrierten Säuren nicht ver-
zichtet werden. Entsprechende Beispiele sind in der
Applikationssammlung (Bezugsquelle: lokale Merck-
Vertretung, siehe Anhang), einer Sammlung von
Analysenvorschriften für Realproben, beschrieben.
Die Notwendigkeit eines Aufschlusses lässt sich an-
hand des folgenden Schemas prüfen:
Aufschluß
Durchführung
Meßvorgang
Meßwert A
Nein
Aufschluß
erforderlich
Die Prüfung ist bei gleichbleibender Zusammenset-
zung des Abwassers in der Regel nur einmal erforder-
lich, sollte aber von Zeit zu Zeit kontrolliert werden.
Durchführung
Meßvorgang
Meßwert B
Ja
A und B
Kein Aufschluß
gleich?
erforderlich
Ausgabedatum 05/04
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