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Funktion und Aufbau
Verfahrensstandardabwei-
chung
Verfahrensvariationskoeffizient
Korrelationskoeffizient
Bestimmtheitsmaß
Nachweisgrenze
Erfassungsgrenze
Bestimmungsgrenze
3.5.5
Weitere Berechnungen
Ausreißerselektierung
Mittelwert
30
Die Verfahrensstandardabweichung beschreibt in eindeutiger und allgemeingültiger
Weise die Güte der Kalibrierung. Zur eindeutigen Qualitätsbewertung einer Kalibrierung
ist die Verfahrensstandardabweichung zu verwenden.
Der Verfahrensvariationskoeffizient (relative Verfahrensstandardabweichung) wird für
den Vergleich verschiedener Kalibrierungen mit unterschiedlichen Kalibrierbereichen
verwendet.
Der Korrelationskoeffizient vergleicht die Streuung der Kalibriermesspunkte der Regres-
sionsfunktion mit der Gesamtstreuung der Kalibrierung. Liegen alle Kalibriermesspunkte
auf der ermittelten Regressionsfunktion, ist der Korrelationskoeffizient +1 bzw. -1. Bei
positivem Korrelationskoeffizienten steigt die Regressionsfunktion, bei negativem fällt
sie.
Das Quadrat des Korrelationskoeffizienten wird als Bestimmtheitsmaß bezeichnet.
Die Nachweisgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit qualitativ vom Nullpunkt unterschieden werden kann.
Die Nachweisgrenze sollte in jedem Fall kleiner als der niedrigste Kalibriermesspunkt
sein.
Die Erfassungsgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, für die mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit ein Nachweis möglich ist.
Die Bestimmungsgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit ei-
ner vorgegebenen Wahrscheinlichkeit quantitativ vom Nullpunkt unterschieden werden
kann.
Für alle Messungen, bei denen Mehrfachinjektionen durchgeführt werden, werden der
Mittelwert (MW), die Standardabweichung (SD) und der Variationskoeffizient (VK) be-
rechnet und angezeigt. Pro Probe kann maximal eine Zehnfachbestimmung durchge-
führt werden.
Die Steuer- und Auswertesoftware kann automatisch Ausreißer selektieren. Dafür kann
der Anwender in der Methode eine maximale Grenze für den Variationskoeffizienten
oder auch für die Standardabweichung eingeben.
Der Analysator führt die in der Methode vereinbarte minimale Anzahl von Messungen
durch. Wenn die Streuung der Messwerte über dem vereinbarten Maximalwert (SD oder
VK) liegt, erfolgen weitere Injektionen aus derselben Probe, bis die vorgegebene maxi-
male Anzahl von Messungen erreicht ist.
Nach jeder Messung ermittelt die Software für alle Kombinationen der Messwerte Varia-
tionskoeffizient und Standardabweichung. Wenn der Variationskoeffizient oder die
Standardabweichung mindestens einer Kombination kleiner als der vorgegebene Maxi-
malwert ist, erfolgt keine weitere Messung.
Die Software ermittelt das Analysenergebnis aus der Kombination an Messwerten mit
dem kleinsten Variationskoeffizienten bzw. der kleinsten Standardabweichung. Die nicht
verwendeten Messungen werden als Ausreißer gestrichen.
Der Mittelwert des Endergebnisses wird aus den für die Einzelbestimmungen ermittel-
ten Konzentrationen nach Streichen der Ausreißer berechnet.
multi N/C UVHS, multi N/C pharma UV
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