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multi N/C UVHS, multi N/C pharma UV
3.6.4
Schiffchenblindwert
3.7
Systemeignungstest
Für Feststoffmethoden kann der Anwender den Schiffchenblindwert bestimmen. Dafür
bringt er ein leeres bzw. ein Schiffchen mit Probenzusätzen in den Verbrennungsofen
ein und analysiert es.
Der Anwender kann den Schiffchenblindwert optional separat bestimmen und in der
Steuer- und Auswertesoftware eingeben.
Der Schiffchenblindwert kann sich mit der Zeit ändern und muss deshalb vor Beginn ei-
ner Messreihe neu bestimmt werden. Andernfalls verwendet die Software den letzten
Wert.
In der pharmazeutischen Industrie dienen Systemeignungstests der Validierung von ana-
lytischen Methoden und Geräten, um die Eignung des ausgewählten Verfahrens zu do-
kumentieren.
Für die TOC-Analytik im Reinstwasserbereich für pharmazeutische Zwecke, wie z. B. WFI
(Wasser für Injektionen), wird die Wiederfindungsrate einer schwer oxidierbaren Ver-
bindung im Vergleich zu einer leicht oxidierbaren Verbindung bestimmt.
Die Standards und deren Konzentrationen werden in den Pharmakopöen, z. B. im Euro-
päischen Arzneibuch oder in der USP (United States Pharmacopeia), vorgegeben. Hier
wird Saccharose als leicht oxidierbare und p-Benzochinon als schwer oxidierbare Verbin-
dung festgelegt. Das Verhältnis von Wiederfindungsrate p-Benzochinon zu Wiederfin-
dungsrate Saccharose muss im Bereich von 85 ... 115 % liegen. Nur dann ist das ausge-
wählte Verfahren geeignet.
Vorgehen:
} Eine Referenzlösung aus Saccharose und TOC-Wasser mit einer Konzentration von
500 µg/l ansetzen. Das entspricht einer Konzentration von 1,19 mg/l Saccharose.
} Eine Lösung aus p-Benzochinon und TOC-Wasser zur Untersuchung der Systemeig-
nung ansetzen, die ebenfalls eine Konzentration von 500 µg/l hat. Das entspricht
einer Konzentration von 0,75 mg/l p-Benzochinon.
} Die TOC-Konzentration der Referenzlösung, der Systemeignungslösung und des
TOC-Wassers im ausgewählten Modus (Direkt- oder Differenzmethode) bestimmen.
Die Effektivität des Systems in Prozent errechnet sich aus folgender Formel:
E = (r
– r
)/(r
– r
) x 100
ss
W
s
W
E: Effektivität des Systems in %
r
: TOC der Referenzlösung (Saccharose)
s
r
: TOC der Systemeignungslösung (p-Benzochinon)
ss
r
: TOC des verwendeten TOC-Wassers (Ansatzwasserblindwert)
w
Funktion und Aufbau
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Kapitel
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