Herunterladen Inhalt Inhalt
Teilen
Diese Seite drucken
  1. Anleitungen
  2. Marken
  3. Mettler Toledo Anleitungen
  4. Messgeräte
  5. perfectION
  6. Benutzerhandbuch

Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Silber/sulfid-kombinationselektrode
Vorschau ausblenden Andere Handbücher für perfectION:
Inhaltsverzeichnis

Werbung

Quicklinks

Diese Anleitung herunterladen
perfectION
™
Silber/Sulfid-Kombinationselektrode
Erfolgreiche Ionenmessung

Werbung

Inhaltsverzeichnis
loading

Verwandte Anleitungen für Mettler Toledo perfectION

Inhaltszusammenfassung für Mettler Toledo perfectION

  • Seite 1 ™ Silber/Sulfid-Kombinationselektrode Erfolgreiche Ionenmessung...

  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt 1. Einleitung 2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Probenanforderungen Hinweise zur Messung Lagerung und Pflege der Elektrode Serielle Verdünnung 4. Analyseverfahren Silber Analyseverfahren Direktmessung Messung bei niedrigen Konzentrationen Standardaddition Chlorid-Titration niedriger Konzentrationen Cyanid-Indikatortitration bei niedrigen Konzentrationen 33 Sulfid Analyseverfahren...

  • Seite 4: Einleitung

    Das Click & Clear™-Diaphragma ermöglicht einen optimalen Kontakt zwischen Elektrolyt- und Messlösung und liefert schnelle und stabile Messungen. Die perfectION™ Silber/Sulfid-Kombinationselektrode (ISE) ist mit einem BNC-Stecker (P/N 51344700) und für METTLER TOLEDO Titratoren mit einem Lemo-Stecker (P/N 51344800) lieferbar.

  • Seite 5: Erforderliche Geräte Und Ausrüstung

    1. METTLER TOLEDO Ionenmeter, z. B. ein SevenMulti™ Tisch- messgerät oder ein tragbares SevenGo pro™ Messgerät, oder einen METTLER TOLEDO Titrator, z. B. Titratoren der Serie Tx (T50, T70, T90) Excellence oder G20 Compact METTLER TOLEDO Kombinations-ISE können an jedem Ionenmeter mit BNC-Anschluss eingesetzt werden.
  • Seite 6 Silber Kalibrierstandards und ISA-Lösung: Silber Standardlösung 1000 mg/L (P/N 51344770) ISA-Lösung (ionic strength adjustor) (ISA solid state ISE P/N 51344760) stellt bei Proben und Standards eine konstante Ionenstärke ein. Hinweise zur Herstellung: • Silbernitrat Standardlösung 0.1 mol/L (AgNO ) – Silbernit- rat zu Pulver zerstossen und eine Stunde lang im Ofen bei 150 °C trocknen.
  • Seite 7 Sulfid Kalibrierstandards, Sulfid-Antioxidationspuffer und Titrationslösung: Hinweis: Um Oxidation zu verhindern, muss die Luft aus dem verwendeten Wasser ausgetrieben werden. Sulfid Standardlösung 1000 mg/L (P/N 51344781) Sulfid-Antioxidationspuffer 0.1 mol/L Bleiperchlorat-Lösung für Titrationen von Sulfid Standard- lösungen Hinweise zur Herstellung: • Eine Stammlösung von gesättigtem Natriumsulfid herstellen. Hierfür ca.

  • Seite 8: Einrichten Der Elektrode Und Messungen

    3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Entfernen Sie die Schutzkappe von der sensitiven Membran und bewahren Sie die Kappe für die Lagerung auf. Füllen Sie die Elekt- rode mit der Referenzelektrolyt Lösung Ion Electrolyte B oder mit einer anderen Referenzelektrolyt Lösung, die speziell für die Anwendung hergestellt wurde.
  • Seite 9 2.5 cm über dem Pegel der Probe im Becherglas sein, um einen ausreichenden Elektrolytfluss sicherzustellen. Wäh- rend der Messungen muss die Einfüllöffnung immer offen sein. Kopf Feder Kabel O-Ring Einfüll- Elektrodenschaft öffnung Referenzkammer Innenstab Referenzkontakt Membran- konus Abbildung 1 – perfectION™ Silber/Sulfid-Kombinationselektrode...

  • Seite 10: Überprüfung Der Elektrodenfunktion (Steilheit)

    Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Diese allgemeine Anleitung für die Überprüfung der Elektroden- funktion gilt für die meisten Messgeräte. Bei diesem Verfahren wird die Steilheit der Elektrode bestimmt. Die Steilheit ist definiert als die Änderung in Millivolt, die bei einer Änderung der Konzentration um das jeweils Zehnfache festzustellen ist.

  • Seite 11: Probenanforderungen

    5. Pipettieren sie 1 mL der gewählten Standard- lösung in das Becherglas und rühren Sie die Lösung gut. Das Elektrodenpotential in Milli- volt notieren, sobald die Messung stabil ist. 6. Pipettieren Sie 10 mL der gewählten Stan- dardlösung in dasselbe Becherglas und rüh- ren Sie die Lösung gut.

  • Seite 12: Hinweise Zur Messung

    Hinweise zur Messung Konzentrationen können in Mol pro Liter (mol/L), Milligramm pro Liter (mg/L) oder in einer einer anderen geeigneten Konzentrati- onseinheit gemessen werden. Tabelle 1 – Umrechnungsfaktoren für Silber-Konzentrationseinheiten mol/L mg/L Silber (Ag 107900 10790 1079 107.9 9.27 x 10 Tabelle 2 –...
  • Seite 13 • Verifizieren Sie die Kalibrierung der Elektrode nach jeweils zwei Stunden, indem Sie diese in einen frischen Teil des Kali- brierungsstandards mit der geringsten Konzentration stellen. Wenn sich der Wert für Silbermessungen um mehr als 2% bzw. der Wert für Sulfidmessungen um mehr als 4% geän- dert hat, muss die Elektrode neu kalibriert werden.

  • Seite 14: Lagerung Und Pflege Der Elektrode

    Lagerung und Pflege der Elektrode Lagerung und Aufbewahrung der Elektrode Zur Aufbewahrung zwischen Messungen und zur Aufbewahrung von bis zu einer Woche die Elektrode in destilliertes Wasser mit einigen Tropfen Elektrolytlösung stellen. Die Elektrolytlösung in der Elektrode darf nicht verdunsten, da sie sonst auskristallisiert. Wird die Elektrode länger als eine Woche gelagert, entleeren Sie die Elektrode und spülen Sie die Referenzkammer gut mit destil- liertem Wasser.
  • Seite 15 Spülen der Elektrode Wenn der Bereich zwischen Elektrodenschaft und Membranko- nus durch Probensubstanz oder Niederschlag verstopft wird, die- sen Bereich mit Elektrolytlösung oder destilliertem Wasser gut spülen. 1. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die gesamte Elektrolytlösung aus der Elektrode zu entfernen. 2.
  • Seite 16 Die Elektrode zerlegen und wieder zusammenbauen Hinweis: Normalerweise muss die Elektrode nicht zerlegt wer- den. Dies sollte nur durchgeführt werden, wenn eine gründliche Reinigung erforderlich ist. 1. Drehen Sie die Elektrode, so dass die Elektrolytlösung den O-Ring am Elektrodenschaft befeuchtet. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die Elektrode zu entleeren.

  • Seite 17: Serielle Verdünnung

    Serielle Verdünnung Die serielle Verdünnung ist die beste Methode zur Herstellung von Standardlösungen. Serielle Verdünnung bedeutet, aus einer Standardlösung hoher Konzentration durch mehrmaliges Ver- dünnen Standardlösungen geringerer Konzentrationen herzu- stellen. Die Verdünnungsreihe wird fortgesetzt, bis alle benötig- ten Standardlösungen vorliegen. 1.
  • Seite 18 Verwenden Sie zur Herstellung von Standards mit anderer Konzentration folgende Formel: Konzentration der Standardlösung vor der Verdünnung Volumen der Standardlösung vor der Verdünnung Konzentration der Standardlösung nach der Verdünnung Volumen der Standardlösung nach der Verdünnung Beispiel: 100 mL einer 1 mg/L Silber Standardlösung aus einer 100 mg/L Silber Standardlösung herstellen: 100 mg/L Silber Unbekannt...

  • Seite 19: Analyseverfahren

    4. Analyseverfahren Dem Analytiker stehen unterschiedliche Analyseverfahren zur Verfü- gung. Im folgenden Abschnitt werden diese Verfahren beschrieben. Die Direktmessung ist ein einfaches Verfahren zur Messung einer grossen Anzahl von Proben. Für jede Probe ist nur eine Messung erforderlich. Kalibriert wird mit verschiedenen Standards. Die Kon- zentration der Proben wird durch Vergleich mit den Standards bestimmt.
  • Seite 20 zung sind stabile Standards einer Komponente, die mit der Probe in einer bekannten stöchiometrischen Reaktion vollstän- dig reagiert. • Die Analataddition wird oft für die Messung löslicher Festpro- ben, hoch viskoser Proben und kleiner oder hoch konzentrier- ter Proben verwendet, um die Effekte komplexer Probenmatri- zes oder die Effekte unterschiedlicher Probentemperaturen zu verringern.

  • Seite 21: Silber Analyseverfahren

    Silber-Analyseverfahren Typische Kalibrierkurve bei der Direktmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 22 mV-Messgerät benutzt, kann auf halblogarithmischem Millime- terpapier eine Kalibrierkurve erstellt werden, oder es kann mit- hilfe eines Tabellenkalkulations- oder Grafik programms eine lineare Regression (gegen logarithmische Konzentrationswerte) durchgeführt werden. Hinweise zur Kalibrierung • Die Konzentrationen der Standardlösungen sollten am oberen und unteren Ende des erwarteten Probenkonzen- trationsbereichs liegen.
  • Seite 23 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Ionen- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.
  • Seite 24 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Milli- volt-Modus verfügt 1. Stellen Sie das Messgerät auf mV-Messbetrieb ein. 2. Messen Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentra- tion und 2 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas.

  • Seite 25: Messung Bei Niedrigen Konzentrationen

    Messung bei niedrigen Konzentrationen Dieses Verfahren eignet sich für Lösungen mit einer Silber-Kon- zentration unter 0.5 mg/L Silber (4.6 x 10 mol/L Silber). Falls die Lösung neben einem niedrigen Silbergehalt eine hohe Gesamtionenstärke aufweist, sollte eine Kalibrierlösung mit einer ähnlichen Zusammensetzung wie die Probe erstellt werden. Um genaue Ergebnisse zu erzielen, müssen folgende Bedingun- gen erfüllt sein: •...

  • Seite 26: Vorbereitung Der Messung Niedriger Konzentrationen

    Vorbereitung der Messung niedriger Konzentrationen 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektrodenvorberei- tung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 3. Stellen Sie die gering konzentrierte ISA-Lösung her, indem Sie 20 mL der ISA-Lösung in einen 100 mL Messkolben pipettieren und mit destilliertem Wasser bis zur Markierung auffüllen.

  • Seite 27: Kalibrierung Und Messung Niedriger Konzentrationen

    Kalibrierung und Messung niedriger Konzentrationen 1. Messen Sie 100 mL destilliertes Wasser und 1 mL gering konzentrier- ten ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas. 2. Spülen Sie die Elektrode mit destilliertem Wasser ab und stellen Sie sie in das Becherglas.

  • Seite 28: Standardaddition

    Standardaddition Die Standardaddition ist ein einfaches Verfahren zur Messung von Proben im linearen Bereich der Elektrode (mehr als 0.5 mg/L Silber), da keine Kalibrierkurve erforderlich ist. Sie kann verwen- det werden, um die Ergebnisse einer Direktmessung zu verifizie- ren oder um die Gesamtkonzentration eines Ions bei grossem Überschuss an Komplexbildnern zu messen.

  • Seite 29: Vorbereitung Der Standardaddition

    Vorbereitung der Standardaddition 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie eine Standardlösung her, durch welche die Silber-Kon- zentration der Probe nach der Zugabe verdoppelt wird. Gehen Sie entsprechend den Angaben in Tabelle 4 vor.
  • Seite 30 Standardaddition mit einem Messgerät, das über die Funk- tion Standardaddition verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in die Funktion Standardaddition. 2. Messen Sie 100 mL der Probe und 2 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein Becherglas.
  • Seite 31 Standardaddition mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt 1. Schalten Sie das Messgerät in den relativen mV-Modus. Wenn das Gerät über keinen relativen Millivolt-Modus verfügt, den Millivolt-Modus verwenden. 2. Messen Sie 100 mL der Probe und 2 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas.
  • Seite 32 Tabelle 5 – Q-Werte für eine Volumenänderung von 10%, Steilheiten (in Spaltenüberschrift) in Einheiten von mV/Dekade ∆E Q Konzentrationsverhältnis nach Steilheit 57.2 58.2 59.2 60.1 0.2917 0.2957 0.2996 0.3031 0.2827 0.2867 0.2906 0.2940 0.2742 0.2781 0.2820 0.2854 0.2662 0.2700 0.2738 0.2772 0.2585 0.2623...
  • Seite 33 ∆E Q Konzentrationsverhältnis nach Steilheit 57.2 58.2 59.2 60.1 22.5 0.0583 0.0597 0.0612 0.0625 23.0 0.0564 0.0579 0.0593 0.0606 23.5 0.0547 0.0561 0.0575 0.0588 24.0 0.0530 0.0544 0.0558 0.0570 24.5 0.0514 0.0528 0.0541 0.0553 25.0 0.0499 0.0512 0.0525 0.0537 25.5 0.0484 0.0497 0.0510...

  • Seite 34: Chlorid-Titration Niedriger Konzentrationen

    Chlorid-Titration niedriger Konzentrationen Mit der Silber/Sulfid-Elektrode kann der Äquivalenzpunkt bei Tit- rationen von silberhaltigen Proben mit einem Halogenidstandard und von Halogenidproben mit einem Silberstandard genau bestimmt werden. Ein Beispiel für diese Art der Messung ist die Chlorid-Titration niedriger Konzentrationen. Bei sorgfältiger Arbeitsweise können Titrationen mit einer Genauigkeit von bis zu ± 0.1% der gesamten Chlorid-Konzentration der Probe durchge- führt werden.

  • Seite 35: Vorbereitung Der Chlorid-Titration Niedriger Konzentrationen

    Vorbereitung der Chlorid-Titration niedriger Konzentrationen 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an den mV-Sensoreingang des Mess- gerät an. 3. Stellen Sie eine Titrierlösung her, welche die 10- bis 20-fache Kon- zentration der Probe hat. Verdünnen Sie hierfür die 0.1 mol/L Silber Standardlösung.

  • Seite 36: Cyanid-Indikatortitration Bei Niedrigen Konzentrationen

    Cyanid-Indikatortitration bei niedrigen Konzentrationen Die Silber/Sulfid-Elektrode kann für Cyanidbestimmungen bis zu einer Konzentration von 0.03 mg/L CN verwendet werden. Als ¯ Indikator wird eine kleine Menge KAg(CN) zugesetzt. Das Ag(CN) ¯ dissoziiert zu Silber- und Cyanidionen. Die Elektrode misst die Silber-Konzentration. Der Dissoziationsgrad ist abhän- gig von der Konzentration des freien Cyanids, so dass die Bestim- mung der Silber-Konzentration ein indirektes Mass der Cyanid- konzentration ist.
  • Seite 37 gentat [KAg(CN) ] und 3.4 mL Ethylendiamin in einen Kolben und lösen Sie die Feststoffe, indem Sie die Lösung gut mischen. Bis zur Markierung mit destilliertem Wasser auffüllen und die Lösung gut mischen. Prüfen Sie, ob die Lösung Niederschlag aufweist. Wenn dies der Fall ist, entsorgen Sie die Lösung.
  • Seite 38 6. Stellen Sie täglich eine 100 mg/L Cyanid Standardlösung her, indem Sie die Stammlösung mit dem NaOH-Verdünnungsmittel verdünnen. Zur Her- stellung der 100 mg/L Lösung ein Volumen V in einen 100 mL Messkol- ben pipettieren. Das Volumen V wird nach folgender Formel berechnet, wobei D gleich der Konzentration (mg/L) der Cyanid-Stammlösung ist.
  • Seite 39 Indikatortitration mit einem Messgerät, das über einen mV- Modus verfügt 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektrodenvor- bereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Verwenden Sie die beiden in Schritt 7 hergestellten Standards. Stan- dardlösungen sollten die gleiche Temperatur wie die Proben haben.

  • Seite 40: Sulfid Analyseverfahren

    Sulfid Analyseverfahren Typische Kalibrierkurve bei der Direktmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 41 Direktmessung - Überblick Das folgende Verfahren wird für Messungen von hohen Sulfid- Konzentrationen empfohlen. Alle Proben müssen im linearen Bereich der Elektrode liegen - grösser als 0.32 mg/L Sulfid (1 x 10 mol/L). Für die Kalibrierung genügen zwei Punkte, es können jedoch auch mehr Punkte verwendet werden. Wenn ein Ionenmeter verwendet wird, können die Probenkonzentrationen direkt am Messgerät abgelesen werden.
  • Seite 42 ratur wie die Proben haben. Informationen über die Temperaturab- hängigkeit der Elektrodenfunktion finden Sie im Abschnitt Tempera- tureffekte. Für die Herstellung von Sulfidstandards immer entlüftetes Wasser verwenden, um eine Oxidation der Sulfide zu verhindern. Hinweis: Wenn den Proben bereits Sulfid-Antioxidationspuffer beigegeben wurde, darf vor der Messung der Proben nicht noch- mals Sulfid-Antioxidationspuffer zugegeben werden.
  • Seite 43 7. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in die Probe stellen. Warten Sie, bis sich die Messung stabilisiert hat und beendet ist. Die Konzentration der Probe wird am Messgerät angezeigt. Hinweis: Es können auch kleinere Volumina der Lösungen verwen- det werden, wenn das Verhältnis von Standard oder Probe zu Sulfid- Antioxidationspuffer nicht geändert wird.

  • Seite 44: Sulfid-Titration

    Sulfid-Titration Die Titration wird als Messverfahren für sulfidhaltige Proben empfohlen. Mit der Silber-/Sulfid-Elektrode kann der Äquivalenz- punkt bei TItrationen von sulfidhaltige Proben ausserordentlich genau bestimmt werden, sogar bei niedrigen Sulfidgehalten. Bei sorgfältiger Arbeitsweise können Titrationen mit einer Genauig- keit von bis zu ± 0.1% der gesamten Sulfid-Konzentration der Probe durchgeführt werden.

  • Seite 45: Vorbereitung Der Sulfid-Titration

    Vorbereitung der Sulfid-Titration 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an den mV-Sensoreingang des Mess- geräts an. 3. Stellen Sie eine Blei-Titrierlösung her, welche die 10- bis 20-fache Konzentration der Probe hat. Verdünnen Sie hierfür die 0.1 mol/L Bleichlorat Standardlösung.

  • Seite 46: Analatsubtraktion

    Analatsubtraktion Die Analatsubtraktion ist für gelegentliche Sulfidmessungen zu empfehlen, da hierbei anstatt der leicht oxidierenden Sulfid Stan- dardlösung eine Silber Standardlösung verwendet wird. Die Probe darf keine Komponente enthalten, die mit Silber reagiert (z. B. Halogenidionen oder Sulfid-Antioxidationspuffer). Alle Proben und Standardlösungen sollten die gleiche Temperatur haben.

  • Seite 47: Analatsubtraktion Mit Einem Messgerät, Das Über Einen Mv-Modus Verfügt

    Analatsubtraktion mit einem Messgerät, das über einen mV-Modus verfügt 1. Stellen Sie das Messgerät auf mV-Messbetrieb ein. 2. Messen Sie 100 mL des Silberstandards ab und geben Sie die Lösung in ein Becherglas. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in die Standardlösung stellen. Die Lösung gut rühren.
  • Seite 48 Tabelle 6 – Q-Werte für die Analatsubtraktion ∆E Q Konzentrationsverhältnis nach Steilheit -28.6 -29.1 -29.6 -30.1 0.503 0.487 0.472 0.458 0.539 0.523 0.507 0.493 0.575 0.558 0.542 0.527 0.610 0.593 0.576 0.561 0.645 0.628 0.611 0.595 0.680 0.662 0.645 0.629 0.715 0.696 0.679...
  • Seite 49 ∆E Q Konzentrationsverhältnis nach Steilheit -28.6 -29.1 -29.6 -30.1 17.5 2.281 2.248 2.215 2.185 18.0 2.335 2.302 2.269 2.239 18.5 2.388 2.355 2.322 2.291 19.0 2.440 2.406 2.373 2.342 19.5 2.491 2.457 2.424 2.393 20.0 2.541 2.507 2.473 2.442 20.5 2.590 2.556 2.522...

  • Seite 50: Elektrodenmerkmale

    5. Elektrodenmerkmale Ansprechzeiten Wenn das Potential der Elektrode auf halblogarithmischem Milli- meterpapier gegen die Silber-Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies bis zu einer Konzentration von 10 mol/L eine Gerade mit einer Steilheit von etwa 54 bis 60 mV pro 10-facher Konzent- rationsänderung. Wenn das Potential der Elektrode auf halblogarithmischem Milli- meterpapier gegen die Sulfid-Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies bis zu einer Konzentration von 10...

  • Seite 51: Reproduzierbarkeit

    Reproduzierbarkeit Die Reproduzierbarkeit wird durch Faktoren wie Temperatur- schwankungen, Driften und Rauschen beeinträchtigt. Innerhalb des Arbeitsbereichs der Elektrode ist die Reproduzierbarkeit kon- zentrationsunabhängig. Wenn stündlich kalibriert wird, kann bei Direkmessungen von Silber eine Reproduzierbarkeit von bis zu ± 2% und bei Direktmessungen von Sulfid eine Reproduzierbar- keit von bis zu ±...

  • Seite 52: Störionen

    potentialpunkt von 2 x 10 mol/L Ag . Der Isopotentialpunkt ist die Konzentration, bei der sich das Potential der Elektrode nicht mit der Temperatur ändert. Da der Isopotentialpunkt für beide Elektrolytlösungen bekannt ist, kann die Silber/Sulfid-Kombinati- onselektrode bei Messgeräten eingesetzt werden, mit denen für Ionen-Messungen eine automatische Temperaturkompensation möglich ist.

  • Seite 53: Ph-Effekte

    pH-Effekte In ammoniakfreien, basischen Lösungen reagiert Silber mit den Hydroxidionen und fällt Ag O aus. Dies kann verhindert werden, indem die Lösungen in leicht saurem Bereich gehalten werden. Stellen Sie bei Bedarf den pH-Wert der silberhaltigen Lösungen mit 1 mol/L HNO auf einen pH-Wert unter 8 ein.

  • Seite 54: Theorie Der Funktion

    Theorie der Funktion Die Silber/Sulfid-Elektrode besteht aus einem Membrankonus, der mit einem Epoxidschaft verbunden ist. Wenn der Membran- konus Kontakt mit einer silber- oder sulfidhaltigen Lösung hat, baut sich über die Membran ein Elektrodenpotential auf. Dieses Potential ist abhängig von der Konzentration der freien Silber- oder Sulfidionen in der Lösung.
  • Seite 55 Wenn die Geschwindigkeit, mit der die positive und negative Ladung in die Probe transportiert wird, gleich ist, entsteht kein Diffusionspotential. Die perfectION™ Referenzelek- trolyt Lösungen wurden speziell entwickelt, um allen Einflüssen auf die Referenzelektrode gerecht zu werden.

  • Seite 56: Fehlersuche Und -Beseitigung

    6. Fehlersuche- und beseitigung Gehen Sie systematisch vor, um das Problem analysieren. Um die Fehlersuche zu erleichtern, kann das Messsystem in vier Komponenten unterteilt werden: Messgerät/Titrator, Elektrode, Probe/Anwendung und Analyseverfahren. Messgerät/Titrator Die Komponente Messgerät/Titrator erfordert den geringsten Aufwand beim Ausschliessen einer Fehlerursache. Informatio- nen und Anleitungen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts/Titrators.
  • Seite 57 Probe/Anwendung Die Qualität der Ergebnisse ist sehr stark von der Qualität der Standards abhängig. Wenn Probleme auftreten, immer zuerst frische Standards herstellen. Dadurch können oft Stunden frust- rierender Fehlersuche vermieden werden. Verunreinigung der hergestellten Standards, ungenaue Verdünnung, die Qualität des destillierten Wassers oder Rechenfehler bei der Berechnung der Konzentrationen können die Ursache von Fehlern sein.

  • Seite 58: Checkliste Für Fehlersuche

    Checkliste für Fehlersuche Symptom: Messung ausserhalb der Skala oder oberhalb des Bereichs Elektrode ist verstopft oder verschmutzt – Reinigung gemäss Anlei- tung im Abschnitt Pflege der Elektrode. Das Elektrodendiaphragma ist trocken – Drücken Sie mit dem Dau- men auf den Elektrodenkopf, bis einige Tropfen der Elektrolytlösung aus der Elektrode austreten.

  • Seite 59: Symptom: Falsche Antwort, Doch Die Kalibrierkurve Ist Korrekt

    Symptom: Unstabile Messungen, Rauschen (unregelmässig, rasch wechselnd) Referenzelektrolyt Lösung nicht ausreichend – Füllen Sie die Elekt- rode bis zur Einfüllöffnung mit Referenzelektrolyt Lösung auf. Elektrode ist verstopft oder verschmutzt – Reinigung gemäss Anlei- tung im Abschnitt Pflege der Elektrode. Das Elektrodendiaphragma ist trocken – Drücken Sie den Elektroden- kopf nach unten, bis einige Tropfen der Elektrolytlösung aus der Elekt- rode austreten.
  • Seite 60 Symptom: Driften (Messung ändert sich langsam in eine Richtung) Referenzelektrolyt Lösung nicht ausreichend – Füllen Sie die Elekt- rode bis zur Einfüllöffnung mit Referenzelektrolyt Lösung auf. Elektrode ist verstopft oder verschmutzt – Reinigung gemäss Anlei- tung im Abschnitt Pflege der Elektrode. Das Elektrodendiaphragma ist trocken –...

  • Seite 62: Bestellinformationen

    7. Bestellinformationen Teil Bestellnr. Silber/Sulfid-Kombinationselektrode mit BNC-Stecker perfectION™ comb Ag 51344700 Silber/Sulfid-Kombinationselektrode mit Lemo-Stecker 51344800 perfectION™ comb Ag Lemo: 51344751 Ion Electrolyte B: 51344752 Ion Electrolyte C (präzises Silber): 51344750 Ion Electrolyte A (präzises Sulfid): Silber Standardlösung 1000 mg/L: 51344770 51344781 Sulfid Standardlösung 1000 mg/L:...

  • Seite 64: Elektrodenspezifikationen

    8. Elektrodenspezifikationen Membrantyp Festkörper Konzentrationsbereich Silber: 10 bis 1 mol/L 0.01 bis 108.000 mg/L Sulfid: 10 bis 1 mol/L 0.003 bis 32.000 mg/L pH-Bereich pH 2 bis 12 Temperaturbereich 0 bis 80 °C Dauerbetrieb, 80 bis 100 °C gelegentliche Verwendung Membranwiderstand Weniger als 1 MΩ...
  • Seite 65 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©04/2011 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710851...

Inhaltsverzeichnis