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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch
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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Blei-kombinationselektrode
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perfectION
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Blei-Kombinationselektrode
Erfolgreiche Ionenmessung

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Inhaltszusammenfassung für Mettler Toledo perfectION

  • Seite 1 ™ Blei-Kombinationselektrode Erfolgreiche Ionenmessung...

  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt 1. Einleitung 2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Probenanforderungen Hinweise zur Messung Lagerung und Pflege der Elektrode Serielle Verdünnung 4. Analyseverfahren Direktmessung Direktemessung für kleine Volumen Messung bei niedrigen Konzentrationen Standardaddition Blei-Titration 5.

  • Seite 4: Einleitung

    Das Click & Clear™-Diaphragma ermöglicht einen optimalen Kontakt zwischen Elektrolyt- und Messlösung und liefert schnelle und stabile Messungen. Die perfectION™ Blei-Kombinationselektrode (ISE) ist mit einem BNC-Stecker (P/N 51344730) und für METTLER TOLEDO Titrato- ren mit einem Lemo-Stecker (P/N 51344830) lieferbar.

  • Seite 6: Erforderliche Geräte Und Ausrüstung

    2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 1. Ein METTLER TOLEDO Ionengerät, z. B. ein SevenMulti™ Tisch- messgerät oder ein tragbares SevenGo pro™ Messgerät, oder einen METTLER TOLEDO Titrator, z. B. Titratoren der Serie Tx (T50, T70, T90) Excellence oder G20 Compact METTLER TOLEDO Kombinations-ISE können an jedem Ionen-...

  • Seite 7: Einrichten Der Elektrode Und Messungen

    3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Entfernen Sie die Schutzkappe von der sensitiven Membran und bewahren Sie die Kappe für die Lagerung auf. Füllen Sie die Elektrode mit der Referenzelektrolyt Lösung Ion Electrolyte B. 1. Bringen Sie den Deckel mit der Einfüllspitze an der Flasche der Referenz elektrolyt Lösung Ion Electrolyte B an und klappen Sie die Einfüllspitze auf.
  • Seite 8 Kopf Feder Kabel O-Ring Einfüll- Elektrodenschaft öffnung Referenzkammer Innenstab Referenzkontakt Membran- konus Abbildung 1 – perfectION™ Blei-Kombinationselektrode...

  • Seite 9: Überprüfung Der Elektrodenfunktion (Steilheit)

    Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Diese allgemeine Anleitung für die Überprüfung der Elektroden- funktion gilt für die meisten Messgeräte. Bei diesem Verfahren wird die Steilheit der Elektrode bestimmt. Die Steilheit ist definiert als die Änderung in Millivolt, die bei einer Änderung der Konzentration um das jeweils Zehnfache festzustellen ist.
  • Seite 10 6. Pipettieren Sie 10 mL der gewählten Stan- 1000 mg/L dardlösung in dasselbe Becherglas und rüh- ren Sie die Lösung gut. Das Elektrodenpoten- tial in Millivolt notieren, sobald die Messung stabil ist. 7. Wenn die Temperatur der Lösung zwischen 20 und 25 °C liegt, sollte die Differenz der beiden Millivolt-Messungen 25 bis 30 mV 25 - 30 mV wenn...

  • Seite 11: Probenanforderungen

    Probenanforderungen Der Epoxidschaft der Blei-Elektrode wird durch wässrige Lösun- gen nicht angegriffen. Die Elektrode kann zwischendurch in Lösungen verwendet werden, die Methanol, Benzol oder Azeton enthalten. Proben und Standardlösungen sollten die gleiche Temperatur haben. Bei einer Konzentration von 10 mol/L Blei bewirkt ein Temperaturunterschied von 1 °C einen Messfehler von ca.
  • Seite 12 • Zwischen den Messungen die Elektrode immer mit destillier- tem Wasser abspülen und schütteln, um das Wasser zu ent- fernen und das Übertragen von Probe zu vermeiden. Die sen- sitive Membran nicht abwischen oder abreiben. • Um präzise Messungen zu erhalten, sollten Sie warten, bis alle Standards und Proben dieselbe Temperatur erreicht haben.

  • Seite 13: Lagerung Und Pflege Der Elektrode

    Lagerung und Pflege der Elektrode Lagerung und Aufbewahrung der Elektrode Zur Aufbewahrung zwischen Messungen und zur Aufbewahrung von bis zu einer Woche die Elektrode in eine 4 mol/L Kaliumchlorid- Lösung stellen. Der Aufbewahrungslösung keine ISA-Lösung zuge- ben. Die Elektrolytlösung in der Elektrode darf nicht verdunsten, da sie sonst auskristallisiert.
  • Seite 14 1. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die gesamte Elektrolytlösung aus der Elektrode zu entfernen. 2. Füllen Sie die Elektrode mit destilliertem Wasser und drücken Sie den Kopf so lange nach unten, bis sich in der Kammer kein Wasser mehr befindet.

  • Seite 15: Serielle Verdünnung

    Serielle Verdünnung Die serielle Verdünnung ist die beste Methode zur Herstellung von Standardlösungen. Serielle Verdünnung bedeutet, aus einer Standardlösung hoher Konzentration durch mehrmaliges Ver- dünnen Standardlösungen geringerer Konzentrationen herzu- stellen. Die Verdünnungsreihe wird fortgesetzt, bis alle benötig- ten Standardlösungen vorliegen. 1.

  • Seite 16: Analyseverfahren

    4. Analyseverfahren Dem Analytiker stehen unterschiedliche Analyseverfahren zur Verfü- gung. Im folgenden Abschnitt werden diese Verfahren beschrieben. Die Direktmessung ist ein einfaches Verfahren zur Messung einer grossen Anzahl von Proben. Für jede Probe ist nur eine Messung erfor- derlich. Kalibriert wird mit verschiedenen Standards. Die Konzentration der Proben wird durch Vergleich mit den Standards bestimmt.
  • Seite 17 Direkt Direkt für Niedrige Standard- Titration kleine Konzen- addition Volumen trationen ✔ < 1.0 mg/L ✔ ✔ ✔ ✔ > 1.0 mg/L Grössere ✔ Genauigkeit Gelegentliche ✔ Proben Kleines ✔ Probenvolumen Grosse ✔ ✔ ✔ Probenanzahl Reduzierung Chemikalien- ✔ verbrauch Feldmessung ✔ Ionenstärke grösser als ✔...

  • Seite 18: Direktmessung

    Direktmessung Typische Kalibrierkurve bei der Direktmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 19 Direktmessung – Überblick Die folgenden direkten Messverfahren werden für Proben mit mittle- ren bis hohen Konzentrationen empfohlen. Die Proben müssen im linearen Bereich der Elektrode liegen – grösser als 1 mg/L oder 5 x 10 mol/L Blei. Für die Kalibrierung genügen zwei Punkte, es können jedoch auch mehr Punkte verwendet werden.
  • Seite 20 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Ionen- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Geben Sie 50 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration, 50 mL der Methanol-Formaldehyd-Lösung und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut. 2.
  • Seite 21 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Milli- volt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 50 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration, 50 mL der Methanol-Formaldehyd-Lösung und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.

  • Seite 22: Direktemessung Für Kleine Volumen

    Direktmessung für kleine Volumen Mithilfe des Click & Clear™-Diaphragmas ist diese Elektrode in der Lage, kleine Probenvolumina bis zu einem Minimum von 5 mL zu messen. Hierfür wird ein angepasstes Verfahren zur Direktmessung verwendet. Da dies ein geringeres Lösungsvolu- men erfordert, reduziert sich auch der Verbrauch von Blei Stan- dardlösungen und ISA-Lösung.

  • Seite 23: Vorbereitung Der Direktmessung Für Kleine Volumen

    Vorbereitung der Direktmessung für kleine Volumen 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie mindestens zwei Standardlösungen her, die am oberen und unteren Ende des erwarteten Probenbereichs liegen und deren Kon- zentrationen sich um den Faktor Zehn unterscheiden.
  • Seite 24 7. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in die Probe stellen. Die Konzentration der Probe wird am Messgerät angezeigt. Hinweis: Es können auch andere Lösungsvolumina verwendet werden. Voraussetzung ist, dass das Verhältnis von 50:50:2 zwi- schen Probe oder Standard, Methanol-Formaldehyd-Lösung und ISA-Lösung beibehalten wird.

  • Seite 25: Messung Bei Niedrigen Konzentrationen

    8. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in das Becherglas stellen. Sobald die Messung stabil ist, den mV-Wert notieren. 9. Bestimmen Sie anhand der in Schritt 6 erstellten Kalibrierkurve die unbe- kannte Konzentration der Probe. Hinweis: Es können auch andere Lösungsvolumina verwendet wer- den.

  • Seite 26: Kalibrierung Und Messung Niedriger Konzentrationen

    3. Stellen Sie die gering konzentrierte ISA-Lösung her, indem Sie 20 mL der ISA-Lösung in einen 100 mL Messkolben pipettieren und mit destil- liertem Wasser bis zur Markierung auffüllen. Verwenden Sie gering konzentrierte ISA-Lösung nur zur Messung niedriger Konzentrationen. 4. Wählen Sie eine Standardlösung. Verwenden Sie entweder einen 10 mg/L Bleistandard oder einen 10 mol/L Bleistandard.

  • Seite 27: Standardaddition

    Tabelle 2 – Kalibrierkurve für Messungen bei niedrigen Konzentrationen Zugaben von 10 mg/L oder 10 mol/L Blei Standardlösung zu 100 mL destil- liertem Wasser und 1 mL gering konzentrierter ISA-Lösung Pipetten- Zugegebenes Schritt grösse Volumen Konzentration (mg/L) 1 mL 1.0 mL 0.20 1 mL 1.0 mL...
  • Seite 28 • Bei doppelter oder mehrfacher Zugabe bekannter Mengen sollte die letzte Zugabe das 10- bis 100-fache der Probenkonzentration ergeben. • Vor der Analyse pro 50 mL Probe 2 mL ISA-Lösung und 50 mL der Methanol-Formaldehyd-Lösung zugeben. • Das Zugabevolumen der Standardlösung sollte nicht mehr als 10% des Probenvolumens betragen.
  • Seite 29 3. Warten Sie, bis sich die Messung stabilisiert hat. 4. Pipettieren Sie die vorgeschriebene Menge an Standardlösung in das Becherglas. Die Lösung gut rühren. 5. Nachdem die Messung stabil ist, die Probenkonzentration notieren. Standardaddition mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt 1.
  • Seite 30 = (p * r) / {[(1 + p) * 10 ] - 1} ∆E/S = Wert aus Tabelle 5 ∆E = E – E = Steilheit der Elektrode = Volumen des Standards / Volumen von Probe und ISA-Lösung = Volumen von Probe und ISA-Lösung / Volumen der Probe Mithilfe von Excel-Tabellen die Standardaddition für Proben berechnen...
  • Seite 31 Tabelle 5 – Q-Werte für eine Volumenänderung von 10%, Steilheiten (in Spaltenüberschrift) in Einheiten von mV/Dekade ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 0.3114 0.3170 0.3225 0.3281 0.2990 0.3044 0.3098 0.3152 0.2874 0.2927 0.2979 0.3032 0.2764 0.2816 0.2867 0.2919 0.2661 0.2712 0.2762 0.2812...
  • Seite 32 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 15.0 0.0748 0.0770 0.0792 0.0813 15.5 0.0708 0.0729 0.0750 0.0771 16.0 0.0671 0.0691 0.0711 0.0732 16.5 0.0636 0.0655 0.0675 0.0695 17.0 0.0603 0.0622 0.0641 0.0660 17.5 0.0573 0.0591 0.0609 0.0627 18.0 0.0544 0.0561 0.0579 0.0597 18.5...
  • Seite 33 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 39.0 0.0082 0.0087 0.0092 0.0097 39.5 0.0079 0.0083 0.0088 0.0093 40.0 0.0075 0.0080 0.0085 0.0089 40.5 0.0072 0.0077 0.0081 0.0086 41.0 0.0069 0.0074 0.0078 0.0082 41.5 0.0067 0.0071 0.0075 0.0079 42.0 0.0064 0.0068 0.0072 0.0076 42.5...

  • Seite 34: Blei-Titration

    Blei-Titration Mit der Blei-Elektrode kann der Äquivalenzpunkt bei EDTA-Titrati- onen von bleihaltigen Proben ausserordentlich genau bestimmt werden. Bei sorgfältiger Arbeitsweise können Titrationen mit einer Genauigkeit von bis zu ± 0.3% der gesamten Blei-Konzent- ration der Probe durchgeführt werden. EDTA komplexiert ausser Blei auch andere Kationen. Störungen durch Erdalkalimetall- oder andere Ionen, deren EDTA-Komplexe nur bei bestimmten pH-Werten stabil sind, können vermieden werden, indem der pH-Wert der Probe vor der Titration auf den vorgeschrie-...
  • Seite 35 R (mol/L) = Q*C/m wobei = VEQ*c*TITER VEQ = Volumen am EQP = Nennkonzentration des EDTA-Titriermittels TITER = Titer des EDTA-Titriermittels = 1/z, z=1 (Äquivalenzzahl des EDTA-Titriermittels) = Volumen der Probe Sulfat-Titration Mit der Blei-Elektrode kann der Äquivalenzpunkt bei Titrationen von Sulfationen mit Bleiperchlorat genau bestimmt werden.
  • Seite 36 2. Geben Sie 50 mL der Probe und 50 mL Isopropanol in ein 150 mL Becherglas und säuern Sie die Probe mit 1 mL 1 mol/L HClO Stellen Sie die Elektrode in die Probe und rühren Sie die Lösung gut. 3.

  • Seite 37: Elektrodenmerkmale

    5. Elektrodenmerkmale Ansprechzeit Wenn das Potential der Elektrode auf halblogarithmischem Millime- terpapier gegen die Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies eine Gerade mit einer Steilheit von etwa 25 bis 30 mV pro 10-facher Kon- zentrationsänderung. Die Ansprechzeit der Elektrode (die Zeit bis 99% der Potentialmes- sungen stabil sind) reicht von mehreren Sekunden in konzentrierten Lösungen bis mehrere Minuten im Bereich der Nachweisgrenze.

  • Seite 38: Störionen

    Die Elektrode kann bei Temperaturen von 0 bis 80 °C eingesetzt werden. Voraussetzung hierfür ist, dass das Temperaturgleich- gewicht erreicht wurde. Wenn der Einsatz bei Temperaturen erfolgt, die deutlich von der Zimmertemperatur abweichen, müs- sen die Kalibrierstandards dieselbe Temperatur wie die Proben haben.

  • Seite 39: Komplexbildung

    Komplexbildung Bleiionen bilden mit vielen Komponenten Komplexe, z. B. mit Azetat, Zit- rat, Thiosulfat, Pyrophosphat und Hydroxidionen. Die Elektrode reagiert nicht auf Blei ionen, die an Komplexbildner gebunden sind, sondern nur auf die in der Lösung verbleibenden freien Ionen. In manchen Fällen können Komplexe durch eine entsprechende pH-Einstellung zerstört wer- den.

  • Seite 40: Theorie Der Funktion

    Theorie der Funktion Die Blei-Elektrode besteht aus einem Membrankonus, der mit einem Epoxidschaft verbunden ist. Wenn der Membrankonus Kontakt mit einer bleihaltigen Lösung hat, baut sich über die Membran ein Elektrodenpotential auf. Dieses Potential ist abhängig von der Konzentration der freien Bleiionen in der Lösung.
  • Seite 41 Wenn die Geschwindigkeit, mit der die positive und negative Ladung in die Probe transportiert wird, gleich ist, entsteht kein Diffusionspotential. Die perfectION™ Referenzelek- trolyt Lösungen wurden speziell entwickelt, um allen Einflüssen auf die Referenzelektrode gerecht zu werden.

  • Seite 42: Fehlersuche Und -Beseitigung

    6. Fehlersuche und -beseitigung Gehen Sie systematisch vor, um das Problem zu analysieren. Um die Fehlersuche zu erleichtern, kann das Messsystem in vier Komponenten unterteilt werden: Messgerät/Titrator, Elektrode, Probe/Anwendung und Analyseverfahren. Messgerät/Titrator Die Komponente Messgerät/Titrator erfordert den geringsten Aufwand beim Ausschliessen einer Fehlerursache. Informatio- nen und Anleitungen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts/Titrators.
  • Seite 43 Probe/Anwendung Die Qualität der Ergebnisse ist sehr stark von der Qualität der Standards abhängig. Wenn Probleme auftreten, immer zuerst frische Standards herstellen. Dadurch können oft Stunden frust- rierender Fehlersuche vermieden werden. Verunreinigung der hergestellten Standards, ungenaue Verdünnung, die Qualität des destillierten Wassers oder Rechenfehler bei der Berechnung der Konzentrationen können die Ursache von Fehlern sein.

  • Seite 44: Checkliste Für Fehlersuche

    Checkliste für Fehlersuche • Keine Referenzelektrolyt Lösung eingefüllt – Füllen Sie die Elekt- rode bis zur Einfüllöffnung mit Elektrolytlösung auf. Informatio- nen hierzu finden Sie im Abschnitt Elektrodenvorbereitung. • Falsche Referenzelektrolyt Lösung verwendet – Informieren Sie sich im Abschnitt Elektrodenvorbereitung über die korrekte Elektrolytlösung.

  • Seite 46: Bestellinformationen

    7. Bestellinformation Teil Bestellnr. Blei-Kombinationselektrode mit BNC-Stecker perfectION™ comb Pb 51344730 Blei-Kombinationselektrode mit Lemo-Stecker 51344830 perfectION™ comb Pb Lemo: 51344751 Ion Electrolyte B: 51344780 Blei Standardlösung 1000 mg/L: Schliffadapter: 00022986...

  • Seite 48: Elektrodenspezifikationen

    8. Elektrodenspezifikationen Membrantyp Festkörper Konzentrationsbereich mol/L bis 0.1 mol/L 0.2 mg/L bis 20.700 mg/L pH-Bereich pH 4 bis 7 Temperaturbereich 0 bis 80 °C Dauerbetrieb Membranwiderstand Weniger als 1 MΩ Reproduzierbarkeit ± 4% Mindestmenge Probe 5 mL in einem 50 mL Becherglas Dimensionen Schaftlänge: 110 mm...
  • Seite 50 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©04/2011 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710848...

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