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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch
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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Kalium-kombinationselektrode
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perfectION
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Kalium-Kombinationselektrode
Erfolgreiche Ionenmessung

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Inhaltszusammenfassung für Mettler Toledo perfectION

  • Seite 1 ™ Kalium-Kombinationselektrode Erfolgreiche Ionenmessung...

  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt 1. Einleitung 2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Probenanforderungen Hinweise zur Messung Lagerung und Pflege der Elektrode Serielle Verdünnung 4. Analyseverfahren Direktmessung Direktmessung für kleine Volumen Messung bei niedrigen Konzentrationen Standardaddition 5.

  • Seite 4: Einleitung

    Das Click & Clear™-Diaphragma ermöglicht einen optimalen Kontakt zwischen Elektrolyt- und Messlösung und liefert schnelle und stabile Messungen. Die perfectION Kalium-Kombinationselektrode (ISE) ist mit ™ einem BNC-Stecker (P/N 51344721) und für METTLER TOLEDO Titratoren mit einem Lemo-Stecker (P/N 51344821) lieferbar.

  • Seite 6: Erforderliche Geräte Und Ausrüstung

    1. Ein METTLER TOLEDO Ionenmeter, z. B. ein SevenMulti™ Tischmessgerät oder ein tragbares SevenGo pro™ Messgerät, oder einen METTLER TOLEDO Titrator, z. B. Titratoren der Serie Tx (T50, T70, T90) Excellence oder G20 Compact METTLER TOLEDO Kombinations-ISE können an jedem Ionen- meter mit BNC-Anschluss eingesetzt werden.

  • Seite 7: Einrichten Der Elektrode Und Messungen

    3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Hinweis: Beim Zusammenbau der Elektrode darf die sensitive Membran und der Referenzkontakt nicht berührt werden! 1. Nehmen Sie das Membranmodul aus dem Glasfläschchen und bewahren Sie das Glasfläschchen für die Lagerung auf. Vergewis- sern Sie sich, dass beide O-Ringe korrekt am Modul angebracht sind.
  • Seite 8 2.5 cm über dem Pegel der Probe im Becherglas sein, um einen ausreichenden Elektrolytfluss sicher- zustellen. Während der Messungen muss die Einfüllöffnung immer offen sein. Kopf Feder Einfüllöffnung Elektrodenschaft Innenstab Referenzkontakt O-Ringe Membranmodul sensitive Membran Abbildung 1 – perfectION™ Kalium-Kombinationselektrode...

  • Seite 9: Überprüfung Der Elektrodenfunktion (Steilheit)

    Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Diese allgemeine Anleitung für die Überprüfung der Elektroden- funktion gilt für die meisten Messgeräte. Bei diesem Verfahren wird die Steilheit der Elektrode bestimmt. Die Steilheit ist definiert als die Änderung in Millivolt, die bei einer Änderung der Konzentration um das jeweils Zehnfache festzustellen ist.

  • Seite 10: Probenanforderungen

    6. Pipettieren Sie nun 10 mL der gewählten 1000 mg/L Standardlösung in dasselbe Becherglas und rühren Sie die Lösung gut. Das Elektrodenpo- tential in Millivolt notieren, sobald die Mes- sung stabil ist. 7. Wenn die Temperatur der Lösung zwischen 20 und 25 ˚C liegt, sollte die Differenz der beiden Millivolt-Messungen 54 bis 60 mV 54 bis 60 mV betragen.
  • Seite 11 • Rühren Sie alle Standards und Proben mit einheitlicher, mässiger Geschwindigkeit. Legen Sie isolierendes Material, z. B. Styropor oder Pappe, zwischen die Rührerplatte und das Becherglas, um Messfehler durch Wärmeübertragung auf die Probe zu verhindern. • Verwenden Sie für die Kalibrierung immer frisch hergestellte Standards.

  • Seite 12: Lagerung Und Pflege Der Elektrode

    Lagerung und Pflege der Elektrode Lagerung und Aufbewahrung der Elektrode Zur Aufbewahrung zwischen Messungen und zur Aufbewahrung von bis zu drei Tagen die Elektrode in eine 10 mol/L oder 100 mg/L Kalium Standardlösung stellen. Die Elektrolytlösung in der Elektrode darf nicht verdunsten, da sie sonst auskristallisiert. Wird die Elektrode länger als eine Woche gelagert, entleeren Sie die Elektrode und spülen Sie die Referenzkammer gut mit destil- liertem Wasser.
  • Seite 13 Ersetzen des Kalium Membranmoduls Die Polymermembran weist nach einiger Zeit Verschleisserschei- nungen auf, was sich bei Proben mit niedriger Konzentration durch Abnahme der Steilheit, Driften, schlechte Reproduzierbar- keit und schlechtes Ansprechverhalten bemerkbar macht. Durch Ersetzen der Membran kann das normale Ansprechverhalten der Elektrode wiederhergestellt werden.

  • Seite 14: Serielle Verdünnung

    Serielle Verdünnung Die serielle Verdünnung ist die beste Methode zur Herstellung von Standardlösungen. Serielle Verdünnung bedeutet, aus einer Standardlösung hoher Konzentration durch mehrmaliges Ver- dünnen Standardlösungen geringerer Konzentrationen herzu- stellen. Die Verdünnungsreihe wird fortgesetzt, bis alle benötig- ten Standardlösungen vorliegen. 1.

  • Seite 15: Analyseverfahren

    4. Analyseverfahren Dem Analytiker stehen unterschiedliche Analyseverfahren zur Verfügung. Im folgenden Abschnitt werden diese Verfahren beschrieben. Die Direktmessung ist ein einfaches Verfahren zur Messung einer grossen Anzahl von Proben. Für jede Probe ist nur eine Messung erforderlich. Kalibriert wird mit verschiedenen Stan- dards.
  • Seite 16 Direkt Direkt für Niedrige Standard- kleine Konzen- addition Volumen trationen ] < 0.4 mg/L ✔ ] > 0.4 mg/L ✔ ✔ ] > 1.0 mg/L ✔ Gelegentliche ✔ Proben Kleines ✔ ✔ Probenvolumen Grosse ✔ ✔ ✔ Probenanzahl Reduzierung Chemikalien- ✔...

  • Seite 17: Direktmessung

    Direktmessung Typische Kalibrierkurve bei der Direktmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 18 Direktmessung – Überblick Die folgenden direkten Messverfahren werden für Proben mit mitt- leren bis hohen Konzentrationen empfohlen. Die Proben müssen im linearen Bereich der Elektrode liegen – grösser als 0.4 mg/L oder 10 mol/L Kalium. Für die Kalibrierung genügen zwei Punkte, es können jedoch auch mehr Punkte verwendet werden.
  • Seite 19 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Ionen- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.
  • Seite 20 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.

  • Seite 21: Direktmessung Für Kleine Volumen

    Direktmessung für kleine Volumen Mithilfe des Click & Clear™-Diaphragmas ist diese Elektrode in der Lage, kleine Proben volumina bis zu einem Minimum von 5 mL zu messen. Hierfür wird ein angepasstes Verfahren zur Direktmes- sung verwendet. Da dies ein geringeres Lösungsvolumen erfor- dert, reduziert sich auch der Verbrauch von Kalium Standardlö- sungen und ISA-Lösung.

  • Seite 22: Vorbereitung Der Direktmessung Für Kleine Volumen

    Vorbereitung der Direktmessung für kleine Volumen 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektrodenvorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie mindestens zwei Standardlösungen her, die am oberen und unteren Ende des erwarteten Probenbereichs liegen und deren Konzen- trationen sich um den Faktor Zehn unterscheiden.
  • Seite 23 Direktmessung für kleine Volumen mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 25 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 0.5 mL der ISA-Lösung in ein 50 mL Becherglas und mischen Sie die Lösung durch Schwenken des Glases.

  • Seite 24: Messung Bei Niedrigen Konzentrationen

    Messung bei niedrigen Konzentrationen Dieses Verfahren eignet sich für Lösungen mit einer Kalium-Kon- zentration unter 0.4 mg/L oder 10 mol/L Kalium. Falls die Lösung neben einem niedrigen Kaliumgehalt eine hohe Gesam- tionenstärke (grösser als 10 mol/L) aufweist, sollte eine Kalib- rierlösung mit einer ähnlichen Zusammensetzung wie die Probe erstellt werden.

  • Seite 25: Kalibrierung Und Messung Niedriger Konzentrationen

    Kalibrierung und Messung niedriger Konzentrationen 1. Geben Sie 100 mL destilliertes Wasser und 1 mL gering konzent- rierte ISA-Lösung in ein 150 mL-Becherglas. 2. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in das Becherglas stellen. Die Lösung gut rühren. 3.

  • Seite 26: Standardaddition

    Standardaddition Die Standardaddition ist ein einfaches Verfahren zur Messung von Proben im linearen Bereich der Elektrode (mehr als 0.4 mg/L oder 10 mol/L Kalium), da keine Kalibrierkurve erforderlich ist. Sie kann verwendet werden, um die Ergebnisse einer Direktmes- sung zu verifizieren oder um die Gesamtkonzentration eines Ions bei grossem Überschuss an Komplexbildnern zu messen.

  • Seite 27: Vorbereitung Der Standardaddition

    Vorbereitung der Standardaddition 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektrodenvorberei- tung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie eine Standardlösung her, durch welche die Kalium-Kon- zentration der Probe nach der Zugabe verdoppelt wird. Gehen Sie entsprechend den Angaben in Tabelle 3 vor.
  • Seite 28 Standardaddition mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt 1. Schalten Sie das Messgerät in den relativen Millivolt-Modus. Wenn das Gerät über keinen relativen Millivolt-Modus verfügt, den Millivolt- Modus verwenden. 2. Messen Sie 100 mL der Probe und 2 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas.
  • Seite 29 Mithilfe von Excel-Tabellen die Standardaddition für Proben berechnen Es kann zur Berechnung der Ergebnisse der Standardaddition auch eine einfache Kalkulationstabelle erstellt werden. Hierbei kann jedes gewünschte Verhältnis von Probe zu Zugabe verwen- det werden. Ein Beispiel für eine typische Vorlage finden Sie in Tabelle 4.
  • Seite 30 Tabelle 5 – Q-Werte für eine Volumenänderung von 10%, Steilheiten (in Spaltenüberschrift) in Einheiten von mV/Dekade ∆E Q Konzentrationsverhältnis 57.2 58.2 59.2 60.1 0.2917 0.2957 0.2996 0.3031 0.2827 0.2867 0.2906 0.2940 0.2742 0.2781 0.2820 0.2854 0.2662 0.2700 0.2738 0.2772 0.2585 0.2623 0.2660 0.2693...
  • Seite 31 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 57.2 58.2 59.2 60.1 15.0 0.0992 0.1012 0.1033 0.1052 15.5 0.0953 0.0973 0.0994 0.1012 16.0 0.0917 0.0936 0.0956 0.0974 16.5 0.0882 0.0902 0.0921 0.0938 17.0 0.0850 0.0869 0.0887 0.0904 17.5 0.0819 0.0837 0.0856 0.0872 18.0 0.0790 0.0808 0.0825 0.0841 18.5...
  • Seite 32 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 57.2 58.2 59.2 60.1 40.0 0.0223 0.0230 0.0238 0.0245 40.5 0.0217 0.0225 0.0232 0.0239 41.0 0.0212 0.0219 0.0227 0.0234 41.5 0.0207 0.0214 0.0221 0.0228 42.0 0.0202 0.0209 0.0216 0.0223 42.5 0.0197 0.0204 0.0211 0.0218 43.0 0.0192 0.0199 0.0206 0.0213 43.5...

  • Seite 33: Elektrodenmerkmale

    5. Elektrodenmerkmale Ansprechzeit Wenn das Potential der Elektrode auf halblogarithmischem Milli- meterpapier gegen die Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies eine Gerade mit einer Steilheit von etwa 54 bis 60 mV pro 10-facher Konzentrationsänderung. Die Ansprechzeit der Elektrode (die Zeit bis 99% der Potential- messungen stabil sind) reicht von mehreren Sekunden in kon- zentrierten Lösungen bis mehrere Minuten im Bereich der Nach- weisgrenze.

  • Seite 34: Nachweisgrenzen

    Nachweisgrenzen Bei reinen Kaliumchlorid-Lösungen liegt die obere Nachweis- grenze bei 1 mol/L. Versuchen Sie – soweit möglich – durch Ver- dünnen der Probe den linearen Bereich der Elektrode zu errei- chen. Wenn Proben nicht verdünnt werden, muss ein mögliches Referenzdiffusionspotential und der Salzeinlagerungseffekt berücksichtigt werden.

  • Seite 35: Temperatureffekte

    Temperatureffekte Da Elektrodenpotentiale durch Temperaturänderungen beeinflusst werden, sollten die Temperaturen der Proben- und Standardlösungen nicht mehr als ± 1 °C (± 2 °F) voneinander abweichen. Bei Konzentra- tionen im Bereich von 10 mol/L bewirkt eine Temperaturdifferenz von 1 °C Fehler von mehr als 2.5%. Das absolute Potential der Referenz- elektrode ändert sich wegen der Löslichkeitsgleichgewichte, von denen die Elektrode abhängig ist, langsam mit der Temperatur.

  • Seite 36: Störionen

    Störionen Wenn Kationen in genügend hohen Konzentrationen vorhanden sind, stören sie die Messungen der Elektrode und verursachen Messfehler. Tabelle 7 führt die Konzentrationen häufiger Katio- nen auf, die bei verschiedenen Kaliumgehalten Fehler von 10% verursachen. Wenn die Elektrode hohen Störionenkonzentrationen ausgesetzt wird, kann dies Driften und langsames Ansprechverhalten bewir- ken.

  • Seite 37: Ph-Effekte

    Störionen mg/L 1 mg/L K 10 mg/L K 100 mg/L K 31.4 3140 3.6 pH 2.6 pH 1.6 pH 2765 27650 276500 Tris 3105 31050 310500 3560 35600 1179 11790 117900 * Tris ist das Kation von Tris(hydroxymethyl)-aminomethan. pH-Effekte Die Elektrode kann innerhalb eines grossen pH-Bereichs eingesetzt werden, doch stören Wasserstoffionen die Messung niedriger Kalium-Konzentrationen.
  • Seite 38 Wenn das Modul Kontakt mit einer kaliumionenhaltigen Lösung hat, baut sich über die Membran ein Elektrodenpotential auf. Dieses Potential ist abhängig von der Konzentration der freien Kaliumionen in der Lösung. Das Potential wird mithilfe eines digi- talen pH/mV-Messgeräts oder eines Ionenmeters gegen ein kon- stantes Referenzpotential gemessen.
  • Seite 39 Wenn die Geschwindigkeit, mit der die positive und negative Ladung in die Probe transportiert wird, gleich ist, entsteht kein Diffusionspotential. Die perfectION™ Referenzelek- trolyt Lösungen wurden speziell entwickelt, um allen Einflüssen auf die Referenzelektrode gerecht zu werden.

  • Seite 40: Fehlersuche Und -Beseitigung

    6. Fehlersuche und -beseitigung Gehen Sie systematisch vor, um das Problem analysieren. Um die Fehlersuche zu erleichtern, kann das Messsystem in vier Komponenten unterteilt werden: Messgerät/Titrator, Elektrode, Probe/Anwendung und Analyseverfahren. Messgerät/Titrator Die Komponente Messgerät/Titrator erfordert den geringsten Aufwand beim Ausschliessen einer Fehlerursache. Informatio- nen und Anleitungen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts/Titrators.
  • Seite 41 Probe/Anwendung Die Qualität der Ergebnisse ist sehr stark von der Qualität der Standards abhängig. Wenn Probleme auftreten, immer zuerst frische Standards herstellen. Dadurch können oft Stunden frust- rierender Fehlersuche vermieden werden. Verunreinigung der hergestellten Standards, ungenaue Verdünnung, die Qualität des destillierten Wassers oder Rechenfehler bei der Berechnung der Konzentrationen können die Ursache von Fehlern sein.

  • Seite 42: Checkliste Für Fehlersuche

    Checkliste für Fehlersuche • Keine Referenzelektrolyt Lösung eingefüllt – Füllen Sie die Elekt- rode bis zur Einfüllöffnung mit Elektrolytlösung auf. Informatio- nen hierzu finden Sie im Abschnitt Elektrodenvorbereitung. • Falsche Referenzelektrolyt Lösung verwendet – Informieren Sie sich im Abschnitt Elektrodenvorbereitung, ob die korrekte Elektrolytlösung verwendet wurde.
  • Seite 43 • Messgerät/Titrator oder Rührerplatte nicht korrekt geerdet – Sicherstellen, dass Messgerät/Titrator und Rührerplatte kor- rekt geerdet sind. • Statische Aufladung vorhanden – Wischen Sie die Kunststoff- teile des Messgeräts/Titrators mit einer Seifenlösung ab. • Messgerät/Titrator defekt – Überprüfen Sie die Funktion des Messgeräts/Titrators.

  • Seite 44: Bestellinformationen

    7. Bestellinformation Teil Bestellnr. Kalium-Kombinationselektrode mit BNC-Stecker perfectION™ comb K 51344721 Kalium-Kombinationselektrode mit Lemo-Stecker 51344821 perfectION™ comb K Lemo: 51344851 perfectION™ Kalium Membranmodul: 51344754 Ion Electrolyte E: Kalium Standardlösung 1000 mg/L: 51344777 51344762 Kalium ISA: 00022986 Schliffadapter:...

  • Seite 46: Elektrodenspezifikationen

    8. Elektrodenspezifikationen Membrantyp Polymer Konzentrationsbereich 1 x 10 mol/L bis 1 mol/L 0.04 mg/L bis 39.000 mg/L pH-Bereich pH 2.5 bis 11 Die Messung von niedrigen Konzentrationen kann durch Wasser- stoff- oder Hydroxidionen gestört werden. Temperaturbereich 0 bis 40 °C Membranwiderstand Weniger als 50 MΩ...
  • Seite 48 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©04/2011 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710850...

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