Herunterladen Inhalt Inhalt
Teilen
Diese Seite drucken
  1. Anleitungen
  2. Marken
  3. Mettler Toledo Anleitungen
  4. Messgeräte
  5. perfectION
  6. Benutzerhandbuch

Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Cyanid-kombinationselektrode
Vorschau ausblenden Andere Handbücher für perfectION:
Inhaltsverzeichnis

Werbung

Quicklinks

Diese Anleitung herunterladen
perfectION
™
Cyanid-Kombinationselektrode
Erfolgreiche Ionenmessung

Werbung

Inhaltsverzeichnis
loading

Verwandte Anleitungen für Mettler Toledo perfectION

Inhaltszusammenfassung für Mettler Toledo perfectION

  • Seite 1 ™ Cyanid-Kombinationselektrode Erfolgreiche Ionenmessung...

  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt 1. Einleitung 2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Probenanforderungen Hinweise zur Messung Lagerung und Pflege der Elektrode Serielle Verdünnung 4. Analyseverfahren Direktmessung Direktmessung für kleine Volumen Messung bei niedrigen Konzentrationen Standardaddition 5.

  • Seite 3: Toxikologischer Hinweis

    Toxikologischer Hinweis Aus sauren cyanidhaltigen Lösungen freigesetztes HCN-Gas ist hochgif- tig, wenn es in die Lungen eingeatmet oder über die Haut absorbiert wird. Verwenden Sie die empfohlene ISA-Lösung, um den pH-Wert der Lösung über 10 zu halten. Wenn Lösungen sauer eingestellt werden müssen (siehe Abschnitt Komplexbildung), muss dieser Vorgang unter einer Abzugshaube erfolgen.

  • Seite 4: Einleitung

    Das Click & Clear™-Diaphragma ermöglicht einen optimalen Kontakt zwischen Elektrolyt- und Messlösung und liefert schnelle und stabile Messungen. Die perfectION™ Cyanid-Kombinationselektrode (ISE) ist mit einem BNC-Stecker (P/N 51344709) und für METTLER TOLEDO Titratoren mit einem Lemo-Stecker (P/N 51344809) lieferbar.

  • Seite 6: Erforderliche Geräte Und Ausrüstung

    1. Ein METTLER TOLEDO Ionenmeter, z. B. ein SevenMulti™ Tischmessgerät oder ein tragbares SevenGo pro™ Messgerät, oder einen METTLER TOLEDO Titrator, z. B. Titratoren der Serie Tx (T50, T70, T90) Excellence oder G20 Compact METTLER TOLEDO Kombinations-ISE können an jedem Ionen- meter mit BNC-Anschluss eingesetzt werden.

  • Seite 7: Einrichten Der Elektrode Und Messungen

    3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Entfernen Sie die Schutzkappe von der sensitiven Membran und bewahren Sie die Kappe für die Lagerung auf. Füllen Sie die Elektrode mit der Referenzelektrolyt Lösung Ion Electrolyte B. 1. Bringen Sie den Deckel mit der Einfüllspitze an der Flasche der Referenz elektrolyt Lösung Ion Electrolyte B an und klappen Sie die Einfüllspitze auf.
  • Seite 8 Kopf Feder Kabel O-Ring Einfüll- Elektrodenschaft öffnung Referenzkammer Innenstab Referenzkontakt Membran- konus Abbildung 1 – perfectION™ Cyanid-Kombinationselektrode...

  • Seite 9: Überprüfung Der Elektrodenfunktion (Steilheit)

    Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Diese allgemeine Anleitung für die Überprüfung der Elektroden- funktion gilt für die meisten Messgeräte. Bei diesem Verfahren wird die Stelheit der Elektrode bestimmt. Die Steilheit ist definiert als die Änderung in Millivolt, die bei einer Änderung der Konzentration um das jeweils Zehnfache festzustellen ist.

  • Seite 10: Probenanforderungen

    6. Pipettieren Sie 10 mL der gewählten Stan- 1000 mg/L dardlösung in dasselbe Becherglas und rüh- ren Sie die Lösung gut. Das Elektrodenpoten- tial in Millivolt notieren, sobald die Messung stabil ist. 7. Wenn die Temperatur der Lösung zwischen 20 und 25 ˚C liegt, sollte die Differenz der beiden Millivolt-Messungen -54 bis -60 -54 bis -60mV betragen.

  • Seite 11: Hinweise Zur Messung

    Hinweise zur Messung Cyanid-Konzentrationen können in Mol pro Liter (mol/L), Milli- gramm pro Liter (mg/L) oder in einer anderen geeigneten Kon- zentrationseinheit gemessen werden. Tabelle 1 – Umrechnungsfaktoren für Cyanid-Konzentrationseinheiten mol/L mg/L Cyanid (CN 19000 1900 • Rühren Sie alle Standards und Proben mit einheitlicher, mäs- siger Geschwindigkeit.
  • Seite 12 • Für Proben mit hoher Ionenstärke müssen Standardlösungen mit einer der Probe ähnlichen Zusammensetzung hergestellt werden. • Während der Messungen muss die Einfüllöffnung offen sein, um ein gleichmässiges Ausfliessen der Referenzelektrolyt Lösung zu gewährleisten. • Wenn die Elektrode für schmutzige oder hochviskose Proben verwendet wird oder wenn die Elektrode nur noch träge anspricht, die Elektrode vollständig leeren und den Membran- konus anschliessend mit destilliertem Wasser gut abspülen.

  • Seite 13: Lagerung Und Pflege Der Elektrode

    Lagerung und Pflege der Elektrode Lagerung und Aufbewahrung der Elektrode Zur Aufbewahrung zwischen Messungen und zur Aufbewahrung von bis zu einer Woche die Elektrode in eine 4 mol/L Kalium- chlorid-Lösung stellen. Der Aufbewahrungslösung keine ISA- Lösung zugeben. Die Elektrolytlösung in der Elektrode darf nicht verdunsten, da sie sonst auskristallisiert.
  • Seite 14 Spülen der Elektrode Wenn der Bereich zwischen Elektrodenschaft und Membranko- nus durch Probensubstanz oder Niederschlag verstopft wird, die- sen Bereich mit Elektrolytlösung oder destilliertem Wasser gut spülen. 1. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die gesamte Elektrolytlösung aus der Elektrode zu entfernen. 2.
  • Seite 15 Die Elektrode zerlegen und wieder zusammenbauen Hinweis: Normalerweise muss die Elektrode nicht zerlegt wer- den. Dies sollte nur durchgeführt werden, wenn eine gründliche Reinigung erforderlich ist. 1. Drehen Sie die Elektrode, so dass die Elektrolytlösung den O-Ring am Elektrodenschaft befeuchtet. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die Elektrode zu entleeren.

  • Seite 16: Serielle Verdünnung

    Serielle Verdünnung Die serielle Verdünnung ist die beste Methode zur Herstellung von Standardlösungen. Serielle Verdünnung bedeutet, aus einer Standardlösung hoher Konzentration durch mehrmaliges Ver- dünnen Standardlösungen geringerer Konzentrationen herzu- stellen. Die Verdünnungsreihe wird fortgesetzt, bis alle benötig- ten Standardlösungen vorliegen. 1.

  • Seite 17: Analyseverfahren

    4. Analyseverfahren Dem Analytiker stehen unterschiedliche Analyseverfahren zur Verfügung. Im folgenden Abschnitt werden diese Verfahren beschrieben. Die Direktmessung ist ein einfaches Verfahren zur Messung einer grossen Anzahl von Proben. Für jede Probe ist nur eine Messung erforderlich. Kalibriert wird mit verschiedenen Stan- dards.

  • Seite 18: Direktmessung

    Direktmessung Typische Kalibrierkurve bei der DIrektmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 19 Direktmessung – Überblick Die folgenden direkten Messverfahren werden für Proben mit mittle- ren bis hohen Konzentrationen empfohlen. Die Proben müssen im linearen Bereich der Elektrode liegen – grösser als 0.5 mg/L oder 2 x 10 mol/L Cyanid. Für die Kalibrierung genügen zwei Punkte, es können jedoch auch mehr Punkte verwendet werden.
  • Seite 20 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Ionen- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.
  • Seite 21 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Milli- volt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 1 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.

  • Seite 22: Direktmessung Für Kleine Volumen

    Direktmessung für kleine Volumen Mithilfe des Click & Clear™-Diaphragmas ist diese Elektrode in der Lage, kleine Probenvolumina bis zu einem Minimum von 5 mL zu messen. Hierfür wird ein angepasstes Verfahren zur Direktmessung verwendet. Da dies ein geringeres Lösungsvolu- men erfordert, reduziert sich auch der Verbrauch von Cyanid Standardlösungen und ISA-Lösung.

  • Seite 23: Vorbereitung Der Direktmessung Für Kleine Volumen

    Vorbereitung der Direktmessung für kleine Volumen 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektrodenvorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie mindestens zwei Standardlösungen her, die am oberen und unteren Ende des erwarteten Probenbereichs liegen und deren Konzentra- tionen sich um den Faktor Zehn unterscheiden.
  • Seite 24 Hinweis: Es können auch andere Lösungsvolumina verwendet werden. Voraussetzung ist, dass das Verhältnis von 100:1 zwischen Probe oder Standard und ISA-Lösung beibehalten wird. Direktmessung für kleine Volumen mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts.

  • Seite 25: Messung Bei Niedrigen Konzentrationen

    ähnlichen Zusammensetzung wie die Probe erstellt werden. Um unterhalb dieser Konzentrationen genauere Ergebnisse erzielen zu können, ist möglicherweise ein Elektrodenindikatorver- fahren mit der perfectION™ Silber/Sulfid-Elektrode mit BNC-Stecker (P/N 51344700) oder LEMO-Stecker (P/N 51344800) vorzuziehen. Um genaue Ergebnisse zu erzielen, müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:...

  • Seite 26: Kalibrierung Und Messung Niedriger Konzentrationen

    Kalibrierung und Messung niedriger Konzentrationen 1. Geben Sie 100 mL destilliertes Wasser und 1 mL ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas. 2. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in das Becherglas stellen. Die Lösung gut rühren. 3. Geben Sie Inkremente des 10 mg/L oder 10 mol/L Cyanidstandards in das Becherglas.

  • Seite 27: Standardaddition

    Standardaddition Die Standardaddition ist ein einfaches Verfahren zur Messung von Proben im linearen Bereich der Elektrode (mehr als 0.5 mg/L Cyanid), da keine Kalibrierkurve erforderlich ist. Sie kann verwen- det werden, um die Ergebnisse einer Direktmessung zu verifizie- ren oder um die Gesamtkonzentration eines Ions bei grossem Überschuss an Komplexbildnern zu messen.

  • Seite 28: Vorbereitung Für Standardaddition

    Vorbereitung für Standardaddition 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie eine Standardlösung her, durch welche die Cyanid-Kon- zentration der Probe nach der Zugabe verdoppelt wird. Gehen Sie entsprechend den Angaben in Tabelle 3 vor.
  • Seite 29 Standardaddition mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt 1. Schalten Sie das Messgerät in den relativen mV-Modus. Wenn das Gerät über keinen relativen Millivolt-Modus verfügt, den Millivolt- Modus verwenden. 2. Messen Sie 100 mL der Probe und 1 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas.
  • Seite 30 Mithilfe von Excel-Tabellen die Standardaddition für Proben berechnen Es kann zur Berechnung der Ergebnisse der Standardaddition auch eine einfache Kalkulationstabelle erstellt werden. Hierbei kann jedes gewünschte Verhältnis von Probe zu Zugabe verwen- det werden. Ein Beispiel für eine typische Vorlage finden Sie in Tabelle 4.
  • Seite 31 Tabelle 5 – Q-Werte für eine Volumenänderung von 10%, Steilheiten (in Spaltenüberschrift) in Einheiten von mV/Dekade ∆E Q Konzentrationsverhältnis -57.2 -58.2 -59.2 -60.1 0.2917 0.2957 0.2996 0.3031 0.2827 0.2867 0.2906 0.2940 0.2742 0.2781 0.2820 0.2854 0.2662 0.2700 0.2738 0.2772 0.2585 0.2623 0.2660 0.2693...
  • Seite 32 ∆E Q Konzentrationsverhältnis -57.2 -58.2 -59.2 -60.1 14.0 0.1076 0.1098 0.1120 0.1140 14.2 0.1058 0.1080 0.1102 0.1121 14.4 0.1041 0.1063 0.1084 0.1103 14.6 0.1024 0.1045 0.1067 0.1066 14.8 0.1008 0.1029 0.1050 0.1069 15.0 0.0992 0.1012 0.1033 0.1052 15.5 0.0953 0.0973 0.0994 0.1012 16.0...
  • Seite 33 ∆E Q Konzentrationsverhältnis -57.2 -58.2 -59.2 -60.1 37.5 0.0252 0.0260 0.0269 0.0276 38.0 0.0246 0.0254 0.0262 0.0270 38.5 0.0240 0.0248 0.0256 0.0263 39.0 0.0234 0.0242 0.0250 0.0257 39.5 0.0228 0.0236 0.0244 0.0251 40.0 0.0223 0.0230 0.0238 0.0245 40.5 0.0217 0.0225 0.0232 0.0239 41.0...

  • Seite 34: Elektrodenmerkmale

    5. Elektrodenmerkmale Ansprechzeit Wenn das Potential der Elektrode auf halblogarithmischem Millimeter- papier gegen die Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies eine Gerade mit einer Steigung von etwa -54 bis -60 mV pro 10-facher Kon- zentrationsänderung. Die Ansprechzeit der Elektrode (die Zeit bis 99% der Potentialmessun- gen stabil sind) reicht von mehreren Sekunden in konzentrierten Lösun- gen bis mehrere Minuten im Bereich der Nachweisgrenze.

  • Seite 35: Temperatureffekte

    Temperatureffekte Da Elektrodenpotentiale durch Temperaturänderungen beein- flusst werden, sollten die Temperaturen der Proben- und Stan- dardlösungen nicht mehr als ± 1 °C (± 2 °F) voneinander abwei- chen. Bei Konzentrationen im Bereich von 10 mol/L bewirkt eine Temperaturdifferenz von 1 °C Fehler von mehr als 2%. Das absolute Potential der Referenzelektrode ändert sich wegen der Löslichkeitsgleichgewichte, von denen die Elektrode abhängig ist, langsam mit der Temperatur.

  • Seite 36: Störionen

    Störionen Die Funktion der Elektrode ist beeinträchtigt, wenn die in Tabelle 7 aufgeführten Ionen in entsprechend hohen Konzent- rationen vorhanden sind. Diese bilden unlösliche Salze, die sich als Schicht auf der sensitiven Membran ablagern. Ausserdem darf die Elektrode keinen stark reduzierenden Lösungen ausge- setzt werden (z.

  • Seite 37: Nachweisgrenzen

    Nachweisgrenzen Die Elektrode kann Cyanidgehalte von 8 x 10 mol/L bis 10  mol/L messen. Doch da Cyanidionen die sensitive Membran angreifen, sollten Gehalte über 10 mol/L nur gelegentlich gemessen werden. Die untere Nachweisgrenze wird durch die (sehr geringe) Wasserlös- lichkeit der sensitiven Membran bestimmt. Bei niedrigen Konzentrati- onen reagiert die Elektrode sowohl auf das Cyanid in der Probe als auch auf Ionen, die aus der sensitiven Membran gelöst wurden.

  • Seite 38: Theorie Der Funktion

    3. ISA-Lösung zugeben, um den pH-Wert auf 13 anzuheben. Da die EDTA- Komplexe der Metalle sehr langsam zerfallen, bleibt das Cyanidion lange genug frei, um die Konzentrationsmessungen durchführen zu können. Theorie der Funktion Die Cyanid-Elektrode besteht aus einem Membrankonus, der mit einem Epoxidschaft verbunden ist.
  • Seite 39 Wenn die Geschwindigkeit, mit der die positive und negative Ladung in die Probe transportiert wird, gleich ist, entsteht kein Diffusionspotential. Die perfectION™ Referenzelek- trolyt Lösungen wurden speziell entwickelt, um allen Einflüssen auf die Referenzelektroden gerecht zu werden.

  • Seite 40: Fehlersuche Und -Beseitigung

    6. Fehlersuche und -beseitigung Gehen Sie systematisch vor, um das Problem analysieren. Um die Fehlersuche zu erleichtern, kann das Messsystem in vier Komponenten unterteilt werden: Messgerät/Titrator, Elektrode, Probe/Anwendung und Analyseverfahren. Messgerät/Titrator Die Komponente Messgerät/Titrator erfordert den geringsten Aufwand beim Ausschliessen einer Fehlerursache. Informatio- nen und Anleitungen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts/Titrators.
  • Seite 41 Probe/Anwendung Die Qualität der Ergebnisse ist sehr stark von der Qualität der Standards abhängig. Wenn Probleme auftreten, immer zuerst frische Standards herstellen. Dadurch können oft Stunden frust- rierender Fehlersuche vermieden werden. Verunreinigung der hergestellten Standards, ungenaue Verdünnung, die Qualität des destillierten Wassers oder Rechenfehler bei der Berechnung der Konzentrationen können die Ursache von Fehlern sein.

  • Seite 42: Checkliste Für Fehlersuche

    Checkliste für Fehlersuche • Keine Referenzelektrolyt Lösung eingefüllt – Füllen Sie die Elek- trode bis zur Einfüllöffnung mit Elektrolytlösung auf. Informatio- nen hierzu finden Sie im Abschnitt Elektrodenvorbereitung. • Falsche Referenzelektrolyt Lösung verwendet – Informieren Sie sich im Abschnitt Elektrodenvorbereitung über die korrekte Elektrolytlösung.

  • Seite 44: Bestellinformationen

    7. Bestellinformationen Teil Bestellnr. Cyanid-Kombinationselektrode mit BNC-Stecker 51344709 perfectION™ comb CN Cyanid-Kombinationselektrode mit Lemo-Stecker 51344809 perfectION™ comb CN Lemo: 51344751 Ion Electrolyte B: 51344773 Cyanid Standardlösung 1000 mg/L: 00022986 Schliffadapter:...

  • Seite 46: Elektrodenspezifikationen

    8. Elektrodenspezifikationen Membrantyp Festkörper Konzentrationsbereich 8 x 10 mol/L bis 10 mol/L 0.2 mg/L bis 260 mg/L pH-Bereich pH 0 bis 14 (dringend empfohlen wird ein Proben-pH-Bereich von 10 bis 14) Temperaturbereich 0 bis 80 °C Membranwiderstand Weniger als 30 MΩ Reproduzierbarkeit ±...
  • Seite 48 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©04/2011 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710845...

Inhaltsverzeichnis