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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch
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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Calcium-kombinationselektrode
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perfectION
™
Calcium-Kombinationselektrode
Erfolgreiche Ionenmessung

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Inhaltszusammenfassung für Mettler Toledo perfectION

  • Seite 1 ™ Calcium-Kombinationselektrode Erfolgreiche Ionenmessung...

  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt 1. Einleitung 2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Probenanforderungen Hinweise zur Messung Lagerung und Pflege der Elektrode Serielle Verdünnung 4. Analyseverfahren Direktmessung Direktmessung für kleine Volumen Messung bei niedrigen Konzentrationen Standardaddition Calcium-Titration 5.

  • Seite 4: Einleitung

    Lösungen reduziert wird. Das Click & Clear™-Diaphragma ermöglicht einen optimalen Kontakt zwischen Elektrolyt- und Messlösung und liefert schnelle und stabile Messungen. Die perfectION™ Calcium-Kombinationselektrode (ISE) ist mit einem BNC-Stecker (P/N 51344703) und für METTLER TOLEDO Titratoren mit einem Lemo-Stecker (P/N 51344803) lieferbar.

  • Seite 6: Erforderliche Geräte Und Ausrüstung

    1. Ein METTLER TOLEDO Ionenmeter, z. B. ein SevenMulti™ Tischmessgerät oder ein tragbares SevenGo pro™ Messge- rät, oder einen METTLER TOLEDO Titrator, z. B. Titratoren der Serie Tx (T50, T70, T90) Excellence oder G20 Compact METTLER TOLEDO Kombinations-ISE können an jedem Ionenmeter mit BNC-Anschluss eingesetzt werden.

  • Seite 7: Einrichten Der Elektrode Und Messungen

    3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Hinweis: Beim Zusammenbau der Elektrode darf die sensitive Membran und der Referenzkontakt nicht berührt werden! 1. Nehmen Sie das Membranmodul aus dem Glasfläschchen und bewahren Sie das Glasfläschchen für die Lagerung auf. Vergewissern Sie sich, dass beide O-Ringe korrekt am Modul angebracht sind.
  • Seite 8 2.5 cm über dem Pegel der Probe im Becherglas sein, um einen ausreichenden Elektrolytfluss sicher- zustellen. Während der Messungen muss die Einfüllöffnung immer offen sein. Kopf Feder Einfüllöffnung Elektrodenschaft Innenstab Referenzkontakt O-Ringe Membranmodul sensitive Membran Abbildung 1 – perfectION™ Calcium-Kombinationselektrode...

  • Seite 9: Überprüfung Der Elektrodenfunktion (Steilheit)

    Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Diese allgemeine Anleitung für die Überprüfung der Elektroden- funktion gilt für die meisten Messgeräte. Bei diesem Verfahren wird die Steilheit der Elektrode bestimmt. Die Steilheit ist definiert als die Änderung in Millivolt, die bei einer Änderung der Konzentration um das jeweils Zehnfache festzustellen ist.

  • Seite 10: Probenanforderungen

    6. Pipettieren Sie 10 mL der gewählten Standard- 1000 mg/L lösung in dasselbe Becherglas und rühren Sie die Lösung gut. Das Elektrodenpotential in Millivolt notieren, sobald die Messung stabil ist. 7. Wenn die Temperatur der Lösung zwischen 20 und 25 ˚C liegt, sollte die Differenz der beiden Millivolt-Messungen 25 bis 30 mV 25 bis 30mV wenn...
  • Seite 11 • Rühren Sie alle Standards und Proben mit einheitlicher, mässiger Geschwindigkeit. Legen Sie isolierendes Material, z. B. Styropor oder Pappe, zwischen die Rührerplatte und das Becherglas, um Messfehler durch Wärmeübertragung auf die Probe zu verhindern. • Verwenden Sie für die Kalibrierung immer frisch hergestellte Standards.

  • Seite 12: Lagerung Und Pflege Der Elektrode

    Lagerung und Pflege der Elektrode Lagerung und Aufbewahrung der Elektrode Zur Aufbewahrung zwischen Messungen und zur Aufbewahrung von bis zu drei Tagen die Elektrode in eine 10 mol/L oder 100 mg/L Calcium Standardlösung stellen. Die Elektrolytlösung in der Elektrode darf nicht verdunsten, da sie sonst auskristallisiert. Wird die Elektrode länger als eine Woche gelagert, entleeren Sie die Elektrode und spülen Sie die Referenzkammer gut mit destil- liertem Wasser.
  • Seite 13 Entleeren Sie die Elektrode und spülen Sie die Referenzkammer kräftig mit destilliertem Wasser. Schrauben Sie den Elektroden- kopf ab. Den Kopf und die Feder am Elektrodenkabel nach unten schieben. Drücken Sie den Innenstab der Elektrode durch den Elektrodenschaft hinaus und legen Sie dabei das Membranmodul frei.

  • Seite 14: Serielle Verdünnung

    Serielle Verdünnung Die serielle Verdünnung ist die beste Methode zur Herstellung von Standardlösungen. Serielle Verdünnung bedeutet, aus einer Stan- dardlösung hoher Konzentration durch mehrmaliges Verdünnen Standardlösungen geringerer Konzentrationen herzustellen. Die Verdünnungsreihe wird fortgesetzt, bis alle benötigten Standardlö- sungen vorliegen. 1. Zur Herstellung einer 100 mg/L Calcium Standardlösung – 10 mL der 1000 mg/L Standardlösung in einen 100 mL Messkolben pipettie- ren.

  • Seite 15: Analyseverfahren

    4. Analyseverfahren Dem Analytiker stehen unterschiedliche Analyseverfahren zur Verfügung. Im folgenden Abschnitt werden diese Verfahren beschrieben. Die Direktmessung ist ein einfaches Verfahren zur Messung einer grossen Anzahl von Proben. Für jede Probe ist nur eine Messung erforderlich. Kalibriert wird mit verschiedenen Stan- dards.
  • Seite 16 tive Elektroden verwendet werden. Ionenselektive Elektroden eignen sich zur Äquivalenzpunkttitration, da sie von der Farbe der Probe oder Trübungen nicht beeinflusst werden. Titrationen sind etwa 10-mal genauer als Direktmessungen. Direkt Direkt Niedrige Standard- Titration für Konzen- addition kleine trationen Volumen ] <...

  • Seite 17: Direktmessung

    Direktmessung Typische Kalibrierkurve bei der Direktmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 18 Direktmessung – Überblick Die folgenden direkten Messverfahren werden für Proben mit mittle- ren bis hohen Konzentrationen empfohlen. Die Proben müssen im linearen Bereich der Elektrode liegen – grösser als 0.4 mg/L oder mol/L Calcium. Für die Kalibrierung genügen zwei Punkte, es können jedoch auch mehr Punkte verwendet werden.
  • Seite 19 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Ionen- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts. 1. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.
  • Seite 20 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Millivolt- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.

  • Seite 21: Direktmessung Für Kleine Volumen

    Direktmessung für kleine Volumen Mithilfe des Click & Clear™ -Diaphragmas ist diese Elektrode in der Lage, kleine Probenvolumina bis zu einem Minimum von 5 mL zu messen. Hierfür wird ein angepasstes Verfahren zur Direktmessung verwendet. Da dies ein geringeres Lösungsvolu- men erfordert, reduziert sich auch der Verbrauch von Calcium Standardlösungen und ISA-Lösung.

  • Seite 22: Vorbereitung Der Direktmessung Für Kleine Volumen

    Vorbereitung der Direktmessung für kleine Volumen 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie mindestens zwei Standardlösungen her, die am oberen und unteren Ende des erwarteten Probenbereichs liegen und deren Konzentrationen sich um den Faktor Zehn unterscheiden.
  • Seite 23 Direktmessung für kleine Volumen mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 25 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 0.5 mL der ISA-Lösung in ein 50 mL Becherglas und mischen Sie die Lösung durch Schwenken des Glases.

  • Seite 24: Messung Bei Niedrigen Konzentrationen

    Messung bei niedrigen Konzentrationen Dieses Verfahren eignet sich für Lösungen mit einer Calcium - Konzentration unter 0.4 mg/L Calcium (10 mol/L Calcium). Falls die Lösung neben einem niedrigen Calciumgehalt eine hohe Gesamt- ionenstärke (grösser als 10 mol/L) aufweist, sollte eine Kalibrierlö- sung mit einer ähnlichen Zusammensetzung wie die Probe erstellt werden.
  • Seite 25 Kalibrierung und Messung niedriger Konzentrationen 1. Geben Sie 100 mL destilliertes Wasser und 1 mL gering konzentrierte ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas. 2. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in das Becherglas stellen. Die Lösung gut rühren. 3.

  • Seite 26: Standardaddition

    Standardaddition Die Standardaddition ist ein einfaches Verfahren zur Messung von Proben im linearen Bereich der Elektrode (mehr als 0.4 mg/L oder mol/L Calcium), da keine Kalibrierkurve erforderlich ist. Sie kann verwendet werden, um die Ergebnisse einer Direktmessung zu verifizieren oder um die Gesamtkonzentration eines Ions bei grossem Überschuss an Komplexbildnern zu messen.

  • Seite 27: Vorbereitung Der Standardaddition

    Vorbereitung der Standardaddition 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie eine Standardlösung her, durch welche die Calcium - Konzentration der Probe nach der Zugabe verdoppelt wird. Gehen Sie entsprechend den Angaben in Tabelle 3 vor.
  • Seite 28 Standardaddition mit einem Messgerät, das über einen Milli- volt-Modus verfügt 1. Schalten Sie das Messgerät in den relativen mV-Modus. Wenn das Gerät über keinen relativen Millivolt-Modus verfügt, den Millivolt-Modus ver- wenden. 2. Messen Sie 100 mL der Probe und 2 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas.

  • Seite 29: Mithilfe Von Excel-Tabellen Die Standardaddition Für Proben Berechnen

    Mithilfe von Excel-Tabellen die Standardaddition für Proben berechnen Es kann zur Berechnung der Ergebnisse der Standardaddition auch eine einfache Kalkulationstabelle erstellt werden. Hierbei kann jedes gewünschte Verhältnis von Probe zu Zugabe verwen- det werden. Ein Beispiel für eine typische Vorlage finden Sie in Tabelle 4.
  • Seite 30 Tabelle 5 – Q-Werte für eine Volumenänderung von 10%, Steilheiten (in Spaltenüberschrift) in Einheiten von mV/Dekade ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 0.2917 0.2957 0.2996 0.3035 0.2827 0.2867 0.2906 0.2944 0.2742 0.2781 0.2820 0.2858 0.2662 0.2700 0.2738 0.2775 0.2585 0.2623 0.2660 0.2697...
  • Seite 31 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 0.0992 0.1012 0.1033 0.1054 0.0946 0.0966 0.0986 0.1006 0.0917 0.0936 0.0956 0.0976 0.0876 0.0895 0.0914 0.0933 0.0850 0.0869 0.0887 0.0906 0.0813 0.0831 0.0849 0.0868 0.0790 0.0808 0.0825 0.0843 0.0757 0.0774 0.0791 0.0809 0.0736 0.0753 0.0770 0.0787...
  • Seite 32 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 25.0 0.0139 0.0144 0.0150 0.0155 25.5 0.0132 0.0138 0.0143 0.0149 26.0 0.0126 0.0132 0.0137 0.0142 26.5 0.0121 0.0126 0.0131 0.0136 27.0 0.0116 0.0120 0.0125 0.0131 27.5 0.0110 0.0115 0.0120 0.0125 28.0 0.0106 0.0110 0.0115 0.0120 28.5...

  • Seite 33: Calcium-Titration

    Calcium-Titration Mit der Calcium-Elektrode kann der Äquivalenzpunkt bei EDTA- Titrationen von calciumhaltigen Proben ausserordentlich genau bestimmt werden. Bei sorgfältiger Arbeitsweise können Titrati- onen mit einer Genauigkeit von bis zu ± 0.1% der gesamten Cal- cium-Konzentration der Probe durchgeführt werden. EDTA komplexiert ausser Calcium auch andere Kationen. Die Störeffekte durch andere Ionen, deren EDTA-Komplexe nur in bestimmten pH-Bereichen stabil sind, können vermieden werden, indem die Calcium-Titration bei einem pH-Wert von...
  • Seite 34 Calcium-Titration 1. Geben Sie 100 mL der Probe in ein 150 mL Becherglas und stellen Sie die Probe mit Ammoniak auf den pH-Wert 10 ein. Stellen Sie die Elek- trode in die Probe und rühren Sie die Lösung gut. 2. Führen Sie eine Äquivalenzpunkttitration durch und verwenden Sie hierbei ein EQP-Methodentemplat, das in den Tx Excellence- und G20 Compact-Titratoren gespeichert ist.

  • Seite 35: Elektrodenmerkmale

    5. Elektrodenmerkmale Ansprechzeit Wenn das Potential der Elektrode auf halblogarithmischem Milli- meterpapier gegen die Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies eine Gerade mit einer Steilheit von etwa 25 bis 30 mV pro 10-facher Konzentrationsänderung. Die Ansprechzeit der Elektrode (die Zeit bis 99% der Potential- messungen stabil sind) reicht von mehreren Sekunden in kon- zentrierten Lösungen bis mehrere Minuten im Bereich der Nach- weisgrenze.

  • Seite 36: Reproduzierbarkeit

    Reproduzierbarkeit Die Reproduzierbarkeit wird durch Faktoren wie Temperaturschwan- kungen, Driften und Rauschen beeinträchtigt. Innerhalb des Arbeits- bereichs der Elektrode ist die Reproduzierbarkeit konzentrationsun- abhängig. Wenn stündlich kalibriert wird, kann bei Direktmessungen eine Reproduzierbarkeit von bis zu ± 4% erreicht werden. Nachweisgrenzen Bei reinen Calciumchlorid-Lösungen liegt die obere Nachweisgrenze bei 1 mol/L.

  • Seite 37: Temperatureffekte

    Temperatureffekte Da Elektrodenpotentiale durch Temperaturänderungen beeinflusst wer- den, sollten die Temperaturen der Proben- und Standardlösungen nicht mehr als ± 1 °C (± 2 °F) voneinander abweichen. Bei Konzentrationen im Bereich von 10 mol/L bewirkt eine Temperaturdifferenz von 1 °C Fehler von mehr als 1.2%. Das absolute Potential der Referenzelektrode ändert sich wegen der Löslichkeitsgleichgewichte, von denen die Elek- trode abhängig ist, langsam mit der Temperatur.

  • Seite 38: Komplexbildung Und Ausfällung

    Komplexbildung und Ausfällung Die Elektrode reagiert nur auf freie, gelöste Calciumionen. Sie rea- giert nicht auf gebundenes oder komplexiertes Calcium. Bestimmte Calciumverbindungen sind relativ unlöslich. Zu diesen gehören (beginnend mit der am wenigsten löslichen Verbindung) Calcium- oxalat, -karbonat, -fluorid, -phosphat und -sulfat. Beispiel: In einer 40 mg/L calciumhaltigen Lösung würden schon 10 mg/L Fluorid zu einer teilweisen Ausfällung des Calciums in Form von Calciumfluorid führen.

  • Seite 39: Störionen

    Störionen Wenn Kationen in genügend hohen Konzentrationen vorhanden sind, stören sie die Messungen der Elektrode und verursachen Messfehler. Tabelle 7 führt die Konzentrationen häufiger Kationen auf, die bei ver- schiedenen Calciumgehalten Fehler von 10% verursachen. Wenn die Elektrode hohen Störionenkonzentrationen ausgesetzt wird, kann dies Driften und langsames Ansprechverhalten bewirken.

  • Seite 40: Ph-Effekte

    Störionen 1 mg/L als 10 mg/L als 100 mg/L als mg/L CaCO CaCO CaCO 8000 3.4 pH 2.4 pH 1.4 pH 5200 1110 11100 2540 25400 2940 29400 3400 34000 4600 46000 Tris 3630 36300 363000 2080 20800 1564 15640 156400 9614 96140...

  • Seite 41: Theorie Zur Funktion

    Theorie der Funktion Die Calcium-Elektrode besteht aus einem austauschbaren, werks- geprüften Membranmodul, das mit einem Epoxidschaft verbunden ist. Das Membranmodul enthält eine interne Elektrolytlösung, die Kontakt mit einer Polymermembran hat, die den calciumselektiven Ionophor enthält. Wenn das Modul Kontakt mit einer calciumhal- tigen Lösung hat, baut sich über die Membran ein Elektrodenpoten- tial auf.
  • Seite 42 Wenn die Geschwindigkeit, mit der die positive und negative Ladung in die Probe transportiert wird, gleich ist, entsteht kein Diffusionspotential. Die perfectION™ Referenzelek- trolyt Lösungen wurden speziell entwickelt, um allen Einflüssen auf die Referenzelektrode gerecht zu werden.

  • Seite 43: Fehlersuche Und -Beseitigung

    6. Fehlersuche und -beseitigung Gehen Sie systematisch vor, um das Problem zu analysieren. Um die Fehlersuche zu erleichtern, kann das Messsystem in vier Komponenten unterteilt werden: Messgerät/Titrator, Elektrode, Probe/Anwendung und Analyseverfahren. Messgerät/Titrator Die Komponente Messgerät/Titrator erfordert den geringsten Aufwand beim Ausschliessen einer Fehlerursache. Informati- onen und Anleitungen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts/Titrators.
  • Seite 44 Probe/Anwendung Die Qualität der Ergebnisse ist sehr stark von der Qualität der Standards abhängig. Wenn Probleme auftreten, immer zuerst frische Standards herstellen. Dadurch können oft Stunden fru- strierender Fehlersuche vermieden werden. Verunreinigung der hergestellten Standards, ungenaue Verdünnung, die Qualität des destillierten Wassers oder Rechenfehler bei der Berechnung der Konzentrationen können die Ursache von Fehlern sein.

  • Seite 45: Checkliste Für Fehlersuche

    Checkliste für Fehlersuche • Keine Referenzelektrolyt Lösung eingefüllt – Füllen Sie die Elektrode bis zur Einfüllöffnung mit Elektrolytlösung auf. Infor- mationen hierzu finden Sie im Abschnitt Elektrodenvorbe- reitung. • Falsche Referenzelektrolyt Lösung verwendet – Informieren Sie sich im Abschnitt Elektrodenvorbereitung, ob die kor- rekte Elektrolytlösung verwendet wurde.
  • Seite 46 • Messgerät/Titrator oder Rührerplatte nicht korrekt geerdet – Sicherstellen, dass Messgerät/Titrator und Rührerplatte kor- rekt geerdet sind. • Statische Aufladung vorhanden – Wischen Sie die Kunststoff- teile des Messgeräts/Titrators mit einer Seifenlösung ab. • Messgerät/Titrator defekt – Überprüfen Sie die Funktion des Messgeräts/Titrators.

  • Seite 47: Bestellinformationen

    7. Bestellinformationen Teil Bestellnr. Calcium-Kombinationselektrode mit BNC-Stecker perfectION™ comb Ca 51344703 Calcium-Kombinationselektrode mit Lemo-Stecker 51344803 perfectION™ comb Ca Lemo: 51344850 perfectION™ Calcium Membranmodul: 51344750 Ion Electrolyte A: Calcium Standardlösung 1000 mg/L: 51344771 51344761 Calcium ISA: 00022986 Schliffadapter:...

  • Seite 48: Elektrodenspezifikationen

    8. Elektrodenspezifikationen Membrantyp Polymer Konzentrationsbereich 5 x 10 mol/L bis 1 mol/L 0.02 mg/L bis 40.100 mg/L als Ca oder 0.05 bis 100.000 mg/L als CaCO pH-Bereich pH 2.5 bis 11 Die Messung von niedrigen Konzentrationen kann durch Wasserstoff- oder Hydroxidionen gestört werden. Temperaturbereich 0 bis 40 °C Membranwiderstand...
  • Seite 50 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©01/2010 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710851...

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