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Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch
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Kupfer(ii)-kombinationselektrode
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perfectION
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Kupfer(II)-Kombinationselektrode
Erfolgreiche Ionenmessung

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Inhaltszusammenfassung für Mettler Toledo perfectION

  • Seite 1 ™ Kupfer(II)-Kombinationselektrode Erfolgreiche Ionenmessung...

  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt 1. Einleitung 2. Erforderliche Geräte und Ausrüstung 3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Probenanforderungen Hinweise zur Messung Lagerung und Pflege der Elektrode Serielle Verdünnung 4. Analyseverfahren Direktmessung Direktmessung für kleine Volumen Messung bei niedrigen Konzentrationen Standardaddition Kupfer(II)-Titration 5.

  • Seite 4: Einleitung

    Lösungen reduziert wird. Das Click & Clear™-Diaphragma ermöglicht einen optimalen Kontakt zwischen Elektrolyt- und Messlösung und liefert schnelle und stabile Messungen. Die perfectION™ Kupfer(II)-Kombinationselektrode (ISE) ist mit einem BNC-Stecker (P/N 51344712) und für METTLER TOLEDO Titratoren mit einem Lemo-Stecker (P/N 51344812) lieferbar.

  • Seite 6: Erforderliche Geräte Und Ausrüstung

    1. Ein METTLER TOLEDO Ionenmeter, z. B. ein SevenMulti™ Tischmessgerät oder ein tragbares SevenGo pro™ Messgerät, oder einen METTLER TOLEDO Titrator, z. B. Titratoren der Serie Tx (T50, T70, T90) Excellence oder G20 Compact METTLER TOLEDO Kombinations-ISE können an jedem Ionen- meter mit BNC-Anschluss eingesetzt werden.

  • Seite 7: Einrichten Der Elektrode Und Messungen

    3. Einrichten der Elektrode und Messungen Elektrodenvorbereitung Entfernen Sie die Schutzkappe von der sensitiven Membran und bewahren Sie die Kappe für die Lagerung auf. Füllen Sie die Elektrode mit der Referenzelektrolyt Lösung Ion Electrolyte D. 1. Bringen Sie den Deckel mit der Einfüllspitze an der Flasche der Referenz elektrolyt Lösung Ion Electrolyte D an und klappen Sie die Einfüllspitze auf.
  • Seite 8 Kopf Feder Kabel O-Ring Einfüll- Elektrodenschaft öffnung Referenzkammer Innenstab Referenzkontakt Membran- konus Abbildung 1 – perfectION™ Kupfer(II)-Kombinationselektrode...

  • Seite 9: Überprüfung Der Elektrodenfunktion (Steilheit)

    Überprüfung der Elektrodenfunktion (Steilheit) Diese allgemeine Anleitung für die Überprüfung der Elektroden- funktion gilt für die meisten Messgeräte. Bei diesem Verfahren wird die Steilheit der Elektrode bestimmt. Die Steilheit ist definiert als die Änderung in Millivolt, die bei einer Änderung der Konzentration um das jeweils Zehnfache festzustellen ist.

  • Seite 10: Probenanforderungen

    6. Pipettieren Sie 10 mL der gewählten Stan- 1000 mg/L dardlösung in dasselbe Becherglas und rüh- ren Sie die Lösung gut. Das Elektrodenpoten- tial in Millivolt notieren, sobald die Messung stabil ist. 7. Wenn die Temperatur der Lösung zwischen 20 und 25 ˚C liegt, sollte die Differenz der beiden Millivolt-Messungen 25 bis 30 mV 25 bis 30mV wenn...

  • Seite 11: Hinweise Zur Messung

    Hinweise zur Messung Kupfer(II)-Konzentrationen können in Mol pro Liter (mol/L), Milli- gramm pro Liter (mg/L) oder in einer anderen geeigneten Kon- zentrationseinheit gemessen werden. Tabelle 1 – Umrechnungsfaktoren für Kupfer(II)-Konzentrationseinheiten mol/L mg/L 63550 6355 1.57 x 10 1000 635.5 63.55 6.355 1.57 x 10 •...
  • Seite 12 • Nach Eintauchen der Elektrode in eine Lösung die sensitive Membran auf Luftblasen prüfen. Eventuelle Luftblasen durch Wiedereintauchen der Elektrode in die Lösung und leichtes Antippen entfernen. • Für Proben mit hoher Ionenstärke müssen Standardlösungen mit einer der Probe ähnlichen Zusammensetzung hergestellt werden.

  • Seite 13: Lagerung Und Pflege Der Elektrode

    Lagerung und Pflege der Elektrode Lagerung und Aufbewahrung der Elektrode Zur Aufbewahrung zwischen Messungen und zur Aufbewahrung von bis zu einer Woche die Elektrode in eine 4 mol/L Kaliumchlo- rid-Lösung mit Kupfer(II) stellen. Die Kupfer(II)-Konzentration die- ser Lösung sollte etwa derjenigen des am niedrigsten konzen- trierten Kupfer(II)-Kalibrierstandards entsprechen.
  • Seite 14 Spülen der Elektrode Wenn der Bereich zwischen Elektrodenschaft und Membranko- nus durch Probensubstanz oder Niederschlag verstopft wird, die- sen Bereich mit Elektrolytlösung oder destilliertem Wasser gut spülen. 1. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die gesamte Elektrolytlösung aus der Elektrode zu entfernen. 2.
  • Seite 15 Die Elektrode zerlegen und wieder zusammenbauen Hinweis: Normalerweise muss die Elektrode nicht zerlegt wer- den. Dies sollte nur durchgeführt werden, wenn eine gründliche Reinigung erforderlich ist. 1. Drehen Sie die Elektrode, so dass die Elektrolytlösung den O-Ring am Elektrodenschaft befeuchtet. Drücken Sie mit dem Daumen den Elektrodenkopf nach unten, um die Elektrode zu entleeren.

  • Seite 16: Serielle Verdünnung

    Serielle Verdünnung Die serielle Verdünnung ist die beste Methode zur Herstellung von Standardlösungen. Serielle Verdünnung bedeutet, aus einer Stan- dardlösung hoher Konzentration durch mehrmaliges Verdünnen Standardlösungen geringerer Konzentrationen herzustellen. Die Verdünnungsreihe wird fortgesetzt, bis alle benötigten Standardlö- sungen vorliegen. 1. Zur Herstellung einer 100 mg/L Kupfer(II) Standardlösung – 10 mL der 1000 mg/L Standardlösung in einen 100 mL Messkolben pipettieren.

  • Seite 17: Analyseverfahren

    4. Analyseverfahren Dem Analytiker stehen unterschiedliche Analyseverfahren zur Verfügung. Im folgenden Abschnitt werden diese Verfahren beschrieben. Die Direktmessung ist ein einfaches Verfahren zur Messung einer grossen Anzahl von Proben. Für jede Probe ist nur eine Messung erforderlich. Kalibriert wird mit verschiedenen Stan- dards.
  • Seite 18 tive Elektroden verwendet werden. Ionenselektive Elektroden eignen sich zur Äquivalenzpunkttitration, da sie von der Farbe der Probe oder Trübungen nicht beeinflusst werden. Titrationen sind etwa 10-mal genauer als Direktmessungen. Die Indikatortitration eignet sich zur Messung von Ionenarten, für die keine ionenspezifischen Elektroden verfügbar sind. Bei diesem Verfahren messen die Elektroden ein Reagenz, das der Probe vor der Titration zugegeben wurde.

  • Seite 19: Direktmessung

    Direktmessung Typische Kalibrierkurve bei der Direktmessung Bei der Direktmessung wird entweder direkt im Messgerät oder manuell auf halblogarithmischem Papier eine Kalibrierkurve erstellt. Die Elektrodenpotentiale der Standard lösungen werden gemessen und auf der linearen Achse gegen deren Konzentrati- onen auf der logarithmischen Achse aufge tragen. Im linearen Bereich der Elektrode werden für die Erstellung der Kalibrierkurve nur zwei Standards benötigt.
  • Seite 20 Direktmessung – Überblick Die folgenden direkten Messverfahren werden für Proben mit mittle- ren bis hohen Konzentrationen empfohlen. Die Proben müssen im linearen Bereich der Elektrode liegen – grösser als 0.6 mg/L oder mol/L Kupfer(II). Für die Kalibrierung genügen zwei Punkte, es können jedoch auch mehr Punkte verwendet werden.
  • Seite 21 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Ionen- Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.
  • Seite 22 Direktmessung mit einem Messgerät, das über einen Milli- volt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhand- buch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 100 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 2 mL der ISA-Lösung in ein 150 mL Becherglas und rühren Sie die Lösung gut.

  • Seite 23: Direktmessung Für Kleine Volumen

    Direktmessung für kleine Volumen Mithilfe des Click & Clear™-Diaphragmas ist diese Elektrode in der Lage, kleine Probenvolumina bis zu einem Minimum von 5 mL zu messen. Hierfür wird ein angepasstes Verfahren zur Direktmessung verwendet. Da dies ein geringeres Lösungsvolu- men erfordert, reduziert sich auch der Verbrauch von Kupfer(II) Standardlösungen und ISA-Lösung.
  • Seite 24 und unteren Ende des erwarteten Probenbereichs liegen und deren Konzentrationen sich um den Faktor Zehn unterscheiden. Eine Anlei- tung zur Herstellung von Standardlösungen finden Sie im Abschnitt Serielle Verdünnung. Alle Standardlösungen sollten die gleiche Tem- peratur wie die Proben haben. Informationen über die Temperaturab- hängigkeit der Elektrodenfunktion finden Sie im Abschnitt Temperatur- effekte.
  • Seite 25 Direktmessung für kleine Volumen mit einem Messgerät, das über einen Millivolt-Modus verfügt Hinweis: Weitere Informationen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts. 1. Schalten Sie das Messgerät in den mV-Modus. 2. Geben Sie 25 mL der Standardlösung der geringeren Konzentration und 0.5 mL der ISA-Lösung in ein 50 mL Becherglas und mischen Sie die Lösung durch Schwenken des Glases.

  • Seite 26: Messung Bei Niedrigen Konzentrationen

    Messung bei niedrigen Konzentrationen Dieses Verfahren eignet sich für Lösungen mit einer Kupfer(II)-Kon- zentration unter 0.6 mg/L Kupfer(II) (10 mol/L Kupfer(II)). Falls die Lösung neben einem niedrigen Kupfer(II)-Gehalt eine hohe Gesamtionenstärke (grösser als 10 mol/L) aufweist, sollte eine Kalibrierlösung mit einer ähnlichen Zusammensetzung wie die Probe erstellt werden.

  • Seite 27: Kalibrierung Und Messung Niedriger Konzentrationen

    Kalibrierung und Messung niedriger Konzentrationen 1. Geben Sie 100 mL destilliertes Wasser und 1 mL gering konzentrierte ISA- Lösung in ein 150 mL Becherglas. 2. Die Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, trockentupfen und in das Becherglas stellen. Die Lösung gut rühren. 3.

  • Seite 28: Standardaddition

    Standardaddition Die Standardaddition ist ein einfaches Verfahren zur Messung von Proben im linearen Bereich der Elektrode (mehr als 0.6 mg/L Kupfer(II)), da keine Kalibrierkurve erforderlich ist. Sie kann ver- wendet werden, um die Ergebnisse einer Direktmessung zu veri- fizieren oder um die Gesamtkonzentration eines Ions bei grossem Überschuss an Komplexbildnern zu messen.

  • Seite 29: Vorbereitung Der Standardaddition

    Vorbereitung der Standardaddition 1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden- vorbereitung vor. 2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an. 3. Stellen Sie eine Standardlösung her, durch welche die Kupfer(II)- Konzentration der Probe nach der Zugabe verdoppelt wird. Gehen Sie entsprechend den Angaben in Tabelle 3 vor.
  • Seite 30 Standardaddition mit einem Messgerät, das über einen Milli- volt-Modus verfügt 1. Schalten Sie das Messgerät in den relativen mV-Modus. Wenn das Gerät über keinen relativen Millivolt-Modus verfügt, den Millivolt-Modus verwenden. 2. Messen Sie 100 mL der Probe und 2 mL der ISA-Lösung ab und geben Sie die Lösungen in ein 150 mL Becherglas.
  • Seite 31 Mithilfe von Excel-Tabellen die Standardaddition für Proben berechnen Es kann zur Berechnung der Ergebnisse der Standardaddition auch eine einfache Kalkulationstabelle erstellt werden. Hierbei kann jedes gewünschte Verhältnis von Probe zu Zugabe verwen- det werden. Ein Beispiel für eine typische Vorlage finden Sie in Tabelle 4.
  • Seite 32 Tabelle 5 – Q-Werte für eine Volumenänderung von 10%, Steilheiten (in Spaltenüberschrift) in Einheiten von mV/Dekade ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 0.2917 0.2957 0.2996 0.3035 0.2512 0.2550 0.2586 0.2623 0.2196 0.2230 0.2264 0.2298 0.1941 0.1973 0.2005 0.2036 0.1732 0.1762 0.1791 0.1821...
  • Seite 33 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 11.6 0.0557 0.0572 0.0586 0.0600 11.8 0.0544 0.0558 0.0572 0.0585 12.0 0.0530 0.0544 0.0558 0.0572 12.2 0.0518 0.0531 0.0545 0.0558 12.4 0.0505 0.0518 0.0532 0.0545 12.6 0.0493 0.0506 0.0519 0.0532 12.8 0.0481 0.0494 0.0507 0.0520 13.0...
  • Seite 34 ∆E Q Konzentrationsverhältnis 28.6 29.1 29.6 30.1 33.0 0.0068 0.0072 0.0075 0.0079 33.5 0.0065 0.0069 0.0072 0.0076 34.0 0.0063 0.0066 0.0069 0.0072 34.5 0.0060 0.0063 0.0066 0.0070 35.0 0.0058 0.0061 0.0064 0.0067 35.5 0.0055 0.0058 0.0061 0.0064 36.0 0.0053 0.0056 0.0059 0.0062 36.5...

  • Seite 35: Kupfer(Ii)-Titration

    Kupfer(II)-Titration Mit der Kupfer(II)-Elektrode kann der Äquivalenzpunkt bei EDTA- Titrationen von kupferhaltigen Proben ausserordentlich genau bestimmt werden. Bei sorgfältiger Arbeitsweise können Titrati- onen mit einer Genauigkeit von bis zu ± 0.1% der gesamten Kupfer(II)-Konzentration der Probe durchgeführt werden. EDTA komplexiert ausser Kupfer(II) auch andere Kationen. Stö- rungen durch Erdalkalimetall- oder andere Ionen, deren EDTA- Komplexe nur bei hohem pH-Wert stabil sind, können vermieden werden, indem die Kupfer(II)-Titration bei einem niedrigem pH-...
  • Seite 36 Kupfer-Titration 1. Geben sie 50 mL der Probe in ein 150 mL Becherglas. Stellen Sie die Elektrode in die Probe und rühren Sie die Lösung gut. 2. Führen Sie eine Äquivalenzpunkttitration durch und verwenden Sie hierbei ein EQP-Methodentemplat, das in den Tx Excellence- und G20 Compact-Titratoren gespeichert ist.
  • Seite 37 Indikatortitration Die Kupfer(II)-Elektrode kann auch zur Äquivalenzpunkttiration anderer Metallionen verwendet werden. Hierbei wird der Probe eine kleine Menge eines Kupferkomplexes zugegeben und eine komplexometrische Titration durchgeführt. Über das Volumen des Titriermittels am Äquivalenzpunkt wird die Ionenkonzentra- tion berechnet. Für eine Bestimmung mit der Indikatortitration muss die Probe eine Konzentration von mindestens 10 mol/L enthalten.

  • Seite 38: Edta Hinzugefügt

    Tabelle 6 – Reagenzien und Titriermittel für Indikatortitrationen Komplexometrische Indikatortitrationen mit der ionenselektiven Kupfer(II)-Festkörperelektrode, Ross, J.W., und Frant, mol/L.S.; Anal. Chem., 1969, 41(13), 1900. Komponente Reagenz Titriermittel mol/L) Barium CuCDTA CDTA Calcium CuEGTA EGTA Kobalt (2+) CuEDTA EDTA Magnesium CuEDTA EDTA Mangan (2+) CuEDTA...

  • Seite 39: Elektrodenmerkmale

    5. Elektrodenmerkmale Ansprechzeit Wenn das Potential die Elektrode auf halblogarithmischem Milli- meterpapier gegen die Konzentration aufgetragen wird, ergibt dies eine Gerade mit einer Steilheit von etwa 25 bis 30 mV pro 10-facher Konzentrationsänderung. Die Ansprechzeit der Elektrode (die Zeit bis 99% der Potential- messungen stabil sind) reicht von mehreren Sekunden in kon- zentrierten Lösungen bis mehrere Minuten im Bereich der Nach- weisgrenze.

  • Seite 40: Reproduzierbarkeit

    Reproduzierbarkeit Die Reproduzierbarkeit wird durch Faktoren wie Temperatur- schwankungen, Driften und Rauschen beeinträchtigt. Innerhalb des Arbeitsbereichs der Elektrode ist die Reproduzierbarkeit kon- zentrationsunabhängig. Wenn stündlich kalibriert wird, kann bei Direktmessungen eine Reproduzierbarkeit von bis zu ± 4% erreicht werden. Nachweisgrenzen In neutralen Lösungen können Kupfer(II)-Konzentrationen bis zu einer Untergrenze von 10 mol/L (6 x 10...

  • Seite 41: Störionen

    Tabelle 7 – Theoretische Steilheit vs. Temperaturwert Temperatur (°C) Steilheit (mV) 27.1 28.1 29.1 29.6 30.1 31.1 32,1 Die Referenzelektrolyt Lösung Ion Electrolyte D, die mit der Elek- trode geliefert wird, reduziert die Diaphragmapotentiale auf ein Minimum und ermöglicht optimales Temperaturverhalten und optimale Ansprechzeiten.
  • Seite 42 Abbildung 6 zeigt die Bereiche oberhalb der Geraden, in denen die Gehalte des Kupfer(II)-Ions und des Chlorid- oder Bromidions so hoch sind, dass die Elektrodenfunktion gestört ist. Störion Störion Abbildung 6 – Störung durch Chlorid- und Bromidionen...

  • Seite 43: Ph-Effekte

    pH-Effekte Die Bildung von unlöslichem Cu(OH) schränkt den pH-Bereich ein, in dem Kupfer(II)-Ionenmessungen durchgeführt werden können. Abbildung 7 zeigt die Wirkung von OH in Lösungen mit verschiedenen Kupfer(II)-Konzentrationen. Der schattierte Bereich stellt den pH-Bereich dar, in dem die Konzentration der Hydroxidionen hoch genug ist, um eine Ausfällung von Cu(OH) zu bewirken und die Menge der freien Kupfer(II)-Ionen in der Probe zu reduzieren.

  • Seite 44: Komplexbildung Und Ausfällung

    Komplexbildung und Ausfällung Kupfer(II)-Ionen bilden mit vielen Komponenten Komplexe, z. B. mit Azetat, Ammoniak und organischen Aminen, Zitrat, Amino- säuren und EDTA. Der Grad der Komplexbildung ist abhängig von der Konzentration des Kupfer(II)-Ions, der Konzentration des Komplexbildners und dem pH-Wert der Lösung. Da die Elektrode nur auf freie Kupfer(II)-Ionen anspricht, reduzieren eventuell vor- handene Komplexbildner die gemessene Konzentration.
  • Seite 45 Der Gehalt der Kupfer(II)-Ionen A ist die Aktivität oder „effektive Konzentration“ der freien Kupfer(II)-Ionen in der Lösung. Die Kupfer(II)-Ionenaktivität ist mit der Konzentration C der freien Kupfer(II)-Ionen über den Aktivitätskoeffizienten y verknüpft. = y * C Die Kupfer(II)-Elektrode folgt bei der Messung der Kupfer(II)- Ionenaktivität demselben Prinzip wie eine pH-Elektrode bei der Messung der Wasserstoff-Ionenaktivität.
  • Seite 46 Wenn die Geschwindigkeit, mit der die positive und negative Ladung in die Probe transportiert wird, gleich ist, entsteht kein Diffusionspotential. Die perfectION™ Referenzelek- trolyt Lösungen wurden speziell entwickelt, um allen Einflüssen auf die Referenzelektrode gerecht zu werden.

  • Seite 47: Fehlersuche Und -Beseitigung

    6. Fehlersuche und -beseitigung Gehen Sie systematisch vor, um das Problem analysieren. Um die Fehlersuche zu erleichtern, kann das Messsystem in vier Komponenten unterteilt werden: Messgerät/Titrator, Elektrode, Probe/Anwendung und Analyseverfahren. Messgerät/Titrator Die Komponente Messgerät/Titrator erfordert den geringsten Aufwand beim Ausschliessen einer Fehlerursache. Informati- onen und Anleitungen finden Sie im Benutzerhandbuch des Messgeräts/Titrators.
  • Seite 48 Probe/Anwendung Die Qualität der Ergebnisse ist sehr stark von der Qualität der Standards abhängig. Wenn Probleme auftreten, immer zuerst frische Standards herstellen. Dadurch können oft Stunden fru- strierender Fehlersuche vermieden werden. Verunreinigung der hergestellten Standards, ungenaue Verdünnung, die Qualität des destillierten Wassers oder Rechenfehler bei der Berechnung der Konzentrationen können die Ursache von Fehlern sein.

  • Seite 49: Checkliste Für Fehlersuche

    Checkliste für Fehlersuche • Keine Referenzelektrolyt Lösung eingefüllt – Füllen Sie die Elek- trode bis zur Einfüllöffnung mit Elektrolytlösung auf. Informati- onen hierzu finden Sie im Abschnitt Elektrodenvorbereitung. • Falsche Referenzelektrolyt Lösung verwendet – Informieren Sie sich im Abschnitt Elektrodenvorbereitung über die korrekte Elek- trolytlösung.

  • Seite 50: Bestellinformationen

    7. Bestellinformationen Teil Bestellnr. Kupfer(II)-Kombinationselektrode mit BNC-Stecker perfectION™ comb Cu 51344712 Kupfer(II)-Kombinationselektrode mit Lemo-Stecker 51344812 perfectION™ comb Cu Lemo: 51344753 Ion Electrolyte D: 51344774 Kupfer(II) Standardlösung 1000 mg/L: ISA-Lösung (ionic strength adjustor) 51344760 (ISA solid state ISE): 00022986 Schliffadapter:...

  • Seite 52: Elektrodenspezifikationen

    8. Elektrodenspezifikationen Membrantyp Festkörper Konzentrationsbereich mol/L bis 0.1 mol/L 6.4 x 10 mg/L bis 6354 mg/L pH-Bereich pH 2 bis 12 Temperaturbereich 0 bis 80 °C Dauerbetrieb Membranwiderstand Weniger als 1 MΩ Reproduzierbarkeit ± 4% Mindestmenge der Probe 5 mL in einem 50 mL Becherglas Dimensionen Schaftlänge: 110 mm...
  • Seite 53 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©04/2011 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710844...

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