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Betrieb von Splitter und Rückspülzubehör
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schwere Analyten, um sie am Kopf der Rückspülsäule zu halten
und eine leichtere Rückspülung zu ermöglichen. Die
Säulenabmessungen sind je nach Probe und Analyse
unterschiedlich. Wählen Sie ein Säule aus, die zu der
erforderlichen Probe passt. Im Allgemeinen ist die erste Säule
eine kurze Säule, die verwendet wird, um Matrixverbindungen
und schwere Analyten einzufangen, während die Analysesäule
so lang wie nötig ist, um die erforderliche Trennung
durchzuführen. Allerdings liegt die maximale Säulenlänge, die
der Intuvo 9000 GC verarbeiten kann, bei zwei 30-m-Säulen mit
einem Innendurchmesser von 320 µm.
Überlegungen zum Einlass
Es kann jeder Einlass verwendet werden, der einen Splitmodus
zusammen mit einem Mittelsäulen-Rückspülsystem unterstützt.
Überlegungen zum Detektor
Der Mittelsäulen-Rückspül-Durchfluss-Chip kann mit jedem
Detektor auf der Intuvo 9000 GC Plattform in der D1-Position
verwendet werden. Die einzige Einschränkung ist, dass der
gewählte Detektor mit den aus Säule 2 austretenden
Durchflussraten kompatibel sein muss.
Überlegungen zur Säulendurchflussrate
Säule 2, die Analysesäule, sollte für die erforderliche Trennung
bei der optimalen Durchflussrate laufen. Hinsichtlich des
Säulendurchflusses gibt es zwei wesentliche Einschränkungen.
Erstens: Säule 2 sollte einen 10 % höheren Durchfluss als Säule
1 haben. Beispiel: Wenn der Durchfluss von Säule 1 auf 2,0
ml/min eingestellt ist, sollte der Durchfluss von Säule 2
mindestens 2,2 ml/min betragen. Zweitens: Die Durchflussrate
von Säule 2 sollte so eingestellt sein, dass sie den
Betriebsbereich des Detektors nicht überschreitet.
Bestimmen der Rückspülparameter
Die Rückspülzeit ist die angegebene Zeit nach der
Probeneinführung, nach der die Rückspülung erfolgt. Dies
geschieht, wenn der letzte Analyt von Interesse aus Säule 1
eluiert wurde. Der Benutzer kann diese Zeit direkt angeben,
indem ein Lauf ohne Rückfluss durchgeführt und die Zeit für
die Durchflussumkehr in Säule 1 gemessen wird. Agilent bietet
auch einen Rückfluss-Assistenten an, der dem Benutzer dabei
hilft, eine Reihe von Injektionen durchzuführen, um die
optimale Rückspülzeit zu bestimmen. Die Dauer der
Rückspülung sollte so bemessen sein, dass mindestens zwei
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