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Betrieb von Splitter und Rückspülzubehör
Funktionsweise
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Allgemeine Überlegungen
Das Ziel jeder chromatografischen Trennung ist es, die
notwendige Menge an Auflösung zwischen Analyt(en) von
Interesse innerhalb möglichst kurzer Zeit zu erhalten. Die
Gesamtanalysezeit ist eine Summe der chromatografischen
Laufzeit, wobei Nachlaufstrecken erforderlich sind, um
hochsiedende (sehr zurückbehaltene) Analyten zu eluieren, und
der Abklingzeit, bevor das System für den nächsten Lauf
thermisch bereit ist. Bei einer Nachsäulen-Rückspülung kann es
hilfreich sein, den Durchfluss nach dem letzten Analyt von
Interesse umzukehren, um die erforderliche Dauer zu
reduzieren, die bei höheren Temperaturen aufgewendet wird,
um signifikant zurückbehaltene Analyten zu eluieren. Das
Spülen der Säule kann außerdem beim Beseitigen von
Verunreinigungen und Verschleppungen helfen.
Überlegungen zum Einlass
Es kann jeder Einlass verwendet werden, der einen Splitmodus
zusammen mit dem Nachsäulen-Rückspülsystem unterstützt.
Überlegungen zum Detektor
Der Nachsäulen-Rückspül-Durchfluss-Chip kann mit jedem
Detektor auf der Intuvo 9000 GC Plattform verwendet werden.
Die einzige Einschränkung ist, dass der gewählte Detektor mit
der Durchflussrate der Säule und dieser während der
Rückspülung kompatibel sein muss.
Überlegungen zur Säulendurchflussrate
Die Analysesäule sollte für die erforderliche Trennung bei der
optimalen Durchflussrate laufen. Hinsichtlich des
Säulendurchflusses gibt es zwei wesentliche Einschränkungen.
Erstens: Der Durchfluss vom PSD zum Rückspülbegrenzer sollte
mindestens 10 % höher sein als der in der Analysesäule.
Beispiel: Wenn der Durchfluss von Säule 1 auf 1,0 ml/min
eingestellt ist, sollte der Durchfluss im Rückspülbegrenzer
mindestens 1,1 ml/min betragen. Zweitens: Die Durchflussrate
des Rückspülbegrenzers sollte so eingestellt sein, dass sie den
Betriebsbereich des Detektors nicht überschreitet.
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