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Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan
Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI- Systems angepasst werden,
um eine maximale Stabilität zu gewährleisten. Führen Sie die anfängliche
Konfiguration mit Methan im PCI- Modus durch (positive chemische
Ionisation). Für die NCI gibt es keine Prozedur für die Flussanpassung, da
keine negativen Reagens- Ione gebildet werden.
Das Anpassen des Reagensgasflusses mit Methan erfolgt in drei Schritten:
Einstellen der Flusssteuerung, Pretuning an den Reagensgasionen und
Anpassen des Flusses für stabile Reagensionenverhältnisse, bei Methan,
m/z 28/27.
Ihr Datensystem führt Sie schrittweise durch die Prozedur für die
Flussanpassung.
Nachdem das System vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist, oder aus irgendeinem
VORSICHT
Grund entlüftet wurde, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden
ausgetrocknet werden.
Vorgehensweise
1 Wählen Sie Gas A. Folgen Sie den Anweisungen und Aufforderungen im
2 Stellen Sie den Fluss auf 20% für PCI/NCI- MSDs ein.
3 Prüfen Sie die Vakuummesseinrichtung, um den korrekten Druck
4 Wählen Sie Methane Pretune im Menü "Setup".
5 Überprüfen Sie die angezeigte Profildarstellung der Reagensione (Abb. 29).
6 Führen Sie die Anpassung des Methanflusses durch.
5975 MSD Benutzerhandbuch
Tune Wizard.
sicherzustellen. Siehe Seite 124.
Der Methan- Pretune- Vorgang tunet das Gerät für eine optimale
Überwachung des Verhältnisses der Methanreagensione m/z 28/27.
• Stellen Sie sicher, dass bei m/z 32 keine sichtbaren Peaks vorhanden
sind. Ein Peak an dieser Stelle zeigt an, dass ein Luftleck vorliegt. Wenn
ein solcher Peak vorhanden ist, suchen und reparieren Sie das Leck,
bevor Sie fortfahren. Durch den Betrieb im CI- Modus mit einem Luftleck
wird die Ionenquelle schnell verunreinigt.
• Stellen Sie sicher, dass der Peak bei m/z 19 (protoniertes Wasser) unter
50% des Peaks bei m/z 17 liegt.
Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus
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