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Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus
CI-Autotune
Nachdem der Reagensgasfluss angepasst wurde, sollten die Linsen und die
Elektronik des MSD getunet werden (Tabelle 19).
Perfluor- 5,8- Dimethyl- 3,6,9- Trioxidodekan (PFDTD) wird als Kalibrant
verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das PFDTD
über die GC/MSD- Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist.
Dies erfolgt über das Steuerungsmodul für den Gasfluss.
Nachdem die Quelle von EI in CI gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine
VORSICHT
Entlüftung erfolgte, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gespült und
ausgetrocknet werden. Ein längeres Austrocknen ist empfehlenswert, bevor Sie
Analysen durchführen, für die eine optimale Empfindlichkeit erforderlich ist.
PCI- Autotune ist nur für Methan verfügbar, da im positiven Modus von
anderen Gasen keine PFDTD- Ione erzeugt werden. PFDTD- Ione sind in der
NCI für beliebige Reagensgase sichtbar. Tunen Sie bei der PCI immer zuerst
mit Methan – unabhängig davon, welcher Modus oder welches Reagensgas für
die Analyse verwendet wird.
Es gibt keine Leistungskriterien für das Tuning. Wenn der
CI- Autotune- Vorgang abgeschlossen ist, wurde dieser bestanden.
Eine Elektronenvervielfacherspannung (EMVolt) größer oder gleich 2600 V
weist jedoch auf ein Problem hin. Wenn für Ihre Methode die
Elektronenvervielfacherspannung auf +400 eingestellt sein muss, steht Ihnen
für Ihre Datenerfassung ggf. nicht die adequate Empfindlichkeit zur
Verfügung.
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie
VORSICHT
in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 76. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der
PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden.
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5975 MSD Benutzerhandbuch
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