Überlappende Injektion Nach Gradientenabschluss; Überlappende Injektion Während Des Laufs - Agilent Technologies Serie 1200 Benutzerhandbuch

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Optimierung der Pumpenleistung
Kurze Injektionszyklen und geringes Totvolumen
lappende Injektionen während des Laufes) verringert die Zeit zwischen den
Analysenläufen. Es muss dabei beachtet werden, dass Verschleppung und Dis-
kriminierung sich drastisch vergrößern.
Überlappende Injektion nach Gradientenabschluss
Bei dieser Vorgehensweise kann die Injektion ohne eine Einschränkung der
Probengeberspezifikation parallel zur Gleichgewichtseinstellung der Säule
erfolgen.
Dieser Modus hat nur einen Parameter. Die Zeit für den Start der überlappen-
den Injektion, bezeichnet als "Time after Begin of Run" (Zeit nach Analysen-
start).
Betrachtet man einen Gradienten, der nach 1 Minute endet, muss mit Wieder-
herstellung der Ausgangskonditionen die Überlappungszeit auf etwas mehr als
1 Minute gesetzt werden, damit die Pumpe auch die Schleife des Probengebers
wieder gemäß den Startbedingungen füllt.
Überlappende Injektion während des Laufs
Bei diesem Prozess wird das Injektionsventil, sobald die Probe die Säule
erreicht hat, in die Nebenfluss-Stellung (Bypass) zurückgeschaltet; der
nächste Injektionszyklus beginnt, wartet jedoch mit der Umschaltung in die
Hauptfluss-Stellung. Dies geschieht nach Abschluss des aktuellen Analysen-
laufes und Start der nächsten Analyse. Hierdurch wird Probenvorbereitungs-
zeit gespart, indem diese parallel zum Lauf erfolgt.
Durch die Schaltung des Ventils in die Nebenflussstellung wird das Systemtot-
volumen um das Volumen des ganzen Probengeberflussweges reduziert (z. B.
um 270 μl beim G1367B). Hierbei wird die mobile Phase zur Säule geleitet,
ohne durch Probenschleife, Nadel und Nadelsitzkapillare zu fließen. Dies kann
die Injektionszyklen verkürzen, insbesondere wenn niedrige Flussraten ver-
wendet werden müssen, wie es z. B. bei HPLC mit Kapillaren mit kleinen oder
Microbore-Säulen erforderlich ist.
78 Benutzerhandbuch für automatische Probengeber der Agilent Serie 1200