Blei-Titration - Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Blei-Titration

Mit der Blei-Elektrode kann der Äquivalenzpunkt bei EDTA-Titrati-
onen von bleihaltigen Proben ausserordentlich genau bestimmt
werden. Bei sorgfältiger Arbeitsweise können Titrationen mit
einer Genauigkeit von bis zu ± 0.3% der gesamten Blei-Konzent-
ration der Probe durchgeführt werden.
EDTA komplexiert ausser Blei auch andere Kationen. Störungen
durch Erdalkalimetall- oder andere Ionen, deren EDTA-Komplexe nur
bei bestimmten pH-Werten stabil sind, können vermieden werden,
indem der pH-Wert der Probe vor der Titration auf den vorgeschrie-
benen Bereich eingestellt wird. In vielen Fällen können andere Stö-
rungen durch Wahl eines geeigneten pH-Werts der Probe und
Zugabe eines Maskierungsmittels zur Probe eliminiert werden. Eine
umfassende Liste dieser Verfahren finden Sie im Handbook of Ana-
lytical Chemistry, L. Meites, (ed.) McGraw Hill Book Co., New York,
(1. Ausgabe), S. 3-76, 3-225.
Vorbereitung der Blei-Titration
1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden-
vorbereitung vor.
2. Schliessen Sie die Elektrode an den mV-Sensoreingang des Titrators an.
3. Stellen Sie eine 0.01 mol/L EDTA-Stammlösung her, indem Sie 3.772 g
Na EDTA in einen 1 Liter Messkolben geben. Geben Sie 50 mL der
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Methanol-Formaldehyd-Lösung hinzu und lösen Sie den Feststoff durch
Schwenken des Messkolbens. Bis zur Markierung mit destilliertem Was-
ser auffüllen und die Lösung gut mischen.
Blei-Titration
1. Geben Sie 50 mL der Probe und 50 mL der Methanol-Formaldehyd-
Lösung in ein 150 mL Becherglas. Stellen Sie die Elektrode in die Probe
und rühren Sie die Lösung gut.
2. Führen Sie eine Äquivalenzpunkttitration durch und verwenden Sie hier-
bei ein EQP-Methodentemplat, das in den Tx Excellence- und G20 Com-
pact-Titratoren gespeichert ist. Der Äquivalenzpunkt einer Titration ist
der Punkt mit der grössten Steigung (Wendepunkt). Siehe Abbildung 3.
3. Die Konzentration der Probe vor der Verdünnung wird mit folgender Glei-
chung berechnet:
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