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Tn B -Analyse; Katalysatoren; Kalibrierung; Kalibrierstrategien - Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma HT Bedienungsanleitung

Toc/tnb-analysator
Inhaltsverzeichnis

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4.3.6
TN
-Analyse
b
Parallel zu allen Analysen über die Hochtemperaturverbrennung ist die Bestimmung des ge-
samten gebundenen Stickstoffs in der TN
Oxidation entstehen Stickoxide, die alternativ mit einem externen Chemolumineszenzdetek-
tor (CLD) bestimmt werden können.
4.4

Katalysatoren

Als Katalysator oder Sauerstoffüberträger können im multi N/C pharma HT verschiedene ge-
eignete Feststoffe eingesetzt werden, die in einem Temperaturbereich von 700 °C bis 950
°C die Verbrennung der Inhaltsstoffe des Probenmaterials unterstützen.
Für den multi N/C pharma HT wird die Verwendung eines speziellen Platinkatalysators (im
Lieferumfang Verbrauchsmaterial enthalten) bei einer Reaktionstemperatur von 800 °C emp-
fohlen. Dieser Katalysator wurde speziell entwickelt und ist universell über den gesamten Ar-
beitsbereich des Analysators sowohl zur Kohlenstoff- als auch Stickstoffbestimmung einsetz-
bar. Durch seinen sehr niedrigen Eigenblindwert ermöglicht er einerseits eine sichere und
präzise Analyse bei niedrigen Kohlenstoff- bzw. Stickstoffgehalten. Andererseits arbeitet er
auch stabil bei der Analyse hoch belasteter Wässer.
4.5

Kalibrierung

4.5.1

Kalibrierstrategien

4.5.1.1 Einpunktkalibrierung

Für die meisten Anwendungen ist für den multi N/C pharma HT eine Einpunktkalibrierung zu-
lässig – der Geräteblindwert ist niedrig und der NDIR-Detektor linear.
Um die Fehlerquellen bei einer Einpunktkalibrierung durch eine fehlerbehaftete Standardher-
stellung zu minimieren, wird folgende Vorgehensweise empfohlen:
Ansetzen von 3 Standards mit gleicher Konzentration
Vermessen dieser Standards
Ermitteln der Kalibrierkurve aus dem Mittelwert dieser Standards
Bei der Verwendung einer Einpunktkalibrierung sollte der Blindwert des Ansatzwassers be-
rücksichtigt werden.

4.5.1.2 Mehrpunktkalibrierung mit konstanter Konzentration

Für einige Anwendungen kann eine Mehrpunktkalibrierung mit variablen Dosiervolumina
und konstanter Konzentration verwendet werden.
Es wird eine Standardlösung für den zu kalibrierenden Bereich hergestellt und diese ent-
sprechend den Einstellungen in der gewählten Methode bei verschiedenen Volumina ver-
messen. Hierbei darf das niedrigste Volumen von 2 ml nicht unterschritten werden.
Die Kalibrierung sollte durch einen zweiten, unabhängig angesetzten Standard überprüft
werden, um eine fehlerhafte Herstellung des Kalibrierstandards auszuschließen.
multi N/C pharma HT
-Analyse möglich. Durch die thermokatalytische
b
Technische Beschreibung
29

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