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Agilent 7250 Benutzerhandbuch

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Agilent 7250 Accurate-Mass Quadrupol
Time-of-Flight GC/MS-System
Benutzerhandbuch

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Verwandte Anleitungen für Agilent 7250

Inhaltszusammenfassung für Agilent 7250

  • Seite 1 Agilent 7250 Accurate-Mass Quadrupol Time-of-Flight GC/MS-System Benutzerhandbuch...
  • Seite 2 Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2019 Die Vervielfältigung, elektronische Spei- Agilent Technologies behält sich vor, die cherung, Anpassung oder Übersetzung in diesem Handbuch enthaltenen Informa- AC HTUNG dieses Handbuchs ist gemäß den tionen jederzeit ohne Vorankündigung zu Bestimmungen des Urheberrechtsge- ändern.
  • Seite 3 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Informationen zum Betrieb und zur Wartung des Agilent 7250 Accurate-Mass Quadrupole Time-of-Flight GC/MS-Systems. „Einführung“ Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zum Agilent 7250 Q-TOF GC/MS-System, einschließlich einer Beschreibung der Hardware und allgemeiner Sicherheitshinweise. „Installieren von GC-Säulen“...
  • Seite 4 Um die Installation durchführen zu können, muss der Benutzer die Berechtigung zur Speicherung von Daten auf dem empfangenden Computer besitzen. Siehe das Dokument Agilent 7200/7250 Accurate Mass Q-TOF GC/MS System Quick Start für mehr Details zur Installation dieser Informationen auf Ihrem Computer.
  • Seite 5 Die Ölpfanne unter der Vorpumpe  kann eine Brandgefahr darstellen Sicherheitszertifizierungen und Zulassungen Informationen Symbole Elektromagnetische Übereinstimmung Erklärung zur Geräuschemission Intendierte Anwendung Reinigung/Recycling des Produkts Versehentliches Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MS Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 6 Steuerung des Kollisionszellenflusses Belüften des MS Typische Vakuumdrücke im EI-Modus Bildschirme einstellen für Temperatur- und Vakuumzustand Einstellen der Temperatur des MS Analyzers Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur  über MassHunter Workstation Kalibrieren einer 7890 GC-Säule Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 7 Andere Reagenzgase Isobutan-CI Ammoniak-CI Kohlenstoffdioxid-CI CI-Autotune Das Flusssteuerungsmodul Umschalten vom EI-Modus auf den CI-Modus Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls Einstellen eines Reagenzgasflusses Durchführung eines CI-Autotune Allgemeine Wartung Vor dem Start Wartungsplan Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 8 Entfernen der Filamenteinheit der LE-EI-Ionenquelle Einbauen des Filaments der LE-EI-Ionenquellen-Filamenteinheit Abnehmen der Fensterabdeckung der Quelle Installation der Fensterabdeckung des Analyzers Öffnen der Abdeckung des Analyzers als  Zugang zur Analyzer-Seitenabdeckung Installieren der Analyzer-Abdeckung Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 9 Entfernen der axialen CI-Quelle Verbinden oder Lösen der Verkabelung  zur axialen Cl-Ionenquelle Zerlegen der axialen Cl-Ionenquelle Reinigen der axialen Cl-Ionenquelle Zusammenbauen der axialen Cl-Ionenquelle Installieren der axialen Cl-Ionenquelle Austauschen des Filaments der axialen Cl-Ionenquelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 10 Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 11 Reinigung/Recycling des Produkts 23 Versehentliches Verschütten von Flüssigkeiten 23 Transportieren oder Aufbewahren des MS 24 Dieses Kapitel bietet allgemeine Informationen zum Agilent 7250 Accurate-Mass Quadrupole Time-of-Flight (Q-TOF) GC/MS-System, einschließlich einer Hardware-Beschreibung und allgemeiner Sicherheitshinweise. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 12 Niedrigenergie-EI Verhältnis von Masse zu Ladung Massenfluss-Controller Massenspektrometer Octafluornaphthalin (Probe) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibriersubstanz) Q-TOF Quadrupol-Time-of-Flight Quad Quadrupolmassenfilter Hochfrequente Störung RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Time-of-Flight Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Turbo Turbomolekular-Vakuumpumpe Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 13 Über den GC unabhängig beheizte GC/MS-Interface Physische Beschreibung Das 7250 Q-TOF GC/MS-System ist ohne Flugrohr ca. 53,5 cm hoch, 69 cm breit und 92 cm tief. Das Flugrohr ragt 136 cm über das Gerät hinaus. Das Gewicht des Gerätegehäuses beträgt 159 kg. Das Gewicht der angebrachten Vorpumpen beträgt 25 kg bei der Drehschieberpumpe Modell...
  • Seite 14 • Quadrupolmassenfilter • Kollisionszelle • Detektor • Analyzer Vakuummessgerät Der Q-TOF GC/MS der Serie 7250 ist mit drei Ionen-Vakuummessgeräten ausgestattet: • Vakuumkammer • Time-of-Flight-Vakuumkammer • Ablass der Turbomolekular-Vakuumpumpe Die MassHunter Workstation kann zum Ablesen des Drucks (Hochvakuum) in der Vakuumkammer, am Ausgang der Turbomolekular-Vakuumpumpe und am Flugrohr verwendet werden.
  • Seite 15 Einführung Hardware-Beschreibung Hardware-Beschreibung Abbildung 1 bietet einen Überblick über ein typisches Agilent 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System. Flugrohr 8890 GC Q-TOF MS-Netz Rechtes Fensterabdeckung GC-Netzsc Verriegelung Schublade -schalter Frontgitter des Analyzers halter der Ofentür Abbildung 1. 7250 Accurate-Mass Q-TOF und 8890 GC/MS-System...
  • Seite 16 Sie niemals eine Abdeckung, wenn Detektor, Einlass und Ofen eingeschaltet sind. Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist, WARNUNG muss das Kabel ersetzt werden. Wenden Sie sich an Ihren Agilent Servicespezialisten. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 17 Verbrennungen zu führen. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • Einlass • Ofen und dessen Inhalt • Ventilgehäuse • Säulenmuttern, mit denen die Säule an einem Einlass, Detektor oder einem GC/MS-Interface befestigt ist • Vorpumpe • GC/MS-Interface • Quadrupol • Ionenquelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 18 WARNUNG Dochtmaterial), die sich unter, über oder um die Vorpumpe herum befinden, stellen eine Brandgefahr dar. Halten Sie die Pfanne sauber und lassen Sie kein absorbierendes Material, wie z. B. Papierhandtücher, darin liegen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 19 AUS/NZ Dieses ISM-Gerät entspricht den kanadischen ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada. Der 7250 Q-TOF GC/MS wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001 zertifizierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Der 7250 Q-TOF GC/MS ist RoHS-konform.
  • Seite 20 Einführung Informationen Informationen Der Agilent Technologies 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS für die folgenden IEC-Klassifizierungen (International Electrotechnical Commission): Gerät der Klasse I, Laborausrüstung, Installationskategorie II und Verschmutzungsgrad 2. Diese Einheit wurde in Übereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstandards konstruiert und getestet und für den Einsatz im Innenbereich konzipiert. Wenn das Gerät auf eine Art und Weise verwendet wird, die vom Hersteller als solche...
  • Seite 21 Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. • Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. Änderungen und Umbauten, die nicht ausdrücklich von Agilent Technologies genehmigt wurden, könnten die Berechtigung des Benutzers zum Betrieb dieser...
  • Seite 22 Einführung Erklärung zur Geräuschemission Erklärung zur Geräuschemission Schalldruck Schalldruck Lp < 70 dB gemäß EN 27779:1991 und EN ISO 3744:1995. Schalldruckpegel Schalldruckpegel LP < 70 dB nach EN 27779:1991 und EN ISO 3744:1995. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 23 Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen Art und Weise verwendet werden. Jegliche andere Verwendung kann zu Verletzungen oder einer Beschädigung des Geräts führen. Agilent ist weder ganz noch teilweise für Schäden verantwortlich, die durch unsachgemäße Verwendung, unbefugte Änderungen, Anpassungen oder Modifikationen der Produkte, Nichteinhaltung der in den Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen Verfahren oder...
  • Seite 24 Transport zu beachten. Der MS darf nicht für längere Zeit in die Atmosphäre belüftet werden. Weitere Informationen finden Sie unter „Transportieren oder Aufbewahren des MS“ im Agilent 7250 Q-TOF GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 25 Bevor Sie Ihr GC/MS-System in Betrieb nehmen können, müssen Sie eine GC-Säule auswählen, installieren und konditionieren. In diesem Kapitel wird erläutert, wie man eine Säule installiert und konditioniert. Dieses Kapitel gilt für Agilent 8890 und 7890 GC. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 26 Installieren von GC-Säulen Säulen Säulen Das Material in diesem Kapitel bezieht sich auf Agilent 8890 und 7890 GC. In Verbindung mit dem MS können viele Typen von GC-Säulen verwendet werden, jedoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während des Tunings oder der Datenakquisition sollte die Säulenflussrate in den MS nicht die maximal empfohlene Flussrate übersteigen.
  • Seite 27 „Bluten“ aus den Ferrulen verringert. Tipps und Hinweise • Für das 7250 Q-TOF GC/MS-System sind die Vorgehensweisen zur Säuleninstallation anders als bei früheren MS. Die für ein anderes Gerät geltende Vorgehensweise funktioniert ggf. nicht und kann zudem zu Schäden an der Säule oder am MS führen.
  • Seite 28 Die Verwendung von Wasserstoffgas ist für dieses Produkt verboten. WARNUNG Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillarsäulen immer eine Schutzbrille. Gehen WARNUNG Sie achtsam vor, damit Sie sich mit dem Ende der Säule nicht stechen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 29 Um die Säulen in anderen Arten von Einlässen zu installieren, lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen.  Vorgehensweise  Der GC arbeitet bei hohen Temperaturen. Um Verbrennungen zu vermeiden, WARNUNG berühren Sie Teile des GC erst dann, wenn Sie sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 30 Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders. 5 Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate. Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist, wiederholen Sie die Schritte 3 und 4. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 31 Die Säule darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben. 12 Starten Sie den Trägergasfluss. 13 Prüfen Sie den Fluss, indem Sie das freie Ende der Säule in Isopropanol eintauchen. Achten Sie auf Luftblasen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 32 Kapillarsäule 4 bis 6 mm Ferrule (Innengewinde) Die Standardeinlasssäulenmutter Einlasssäulenmutter ist gezeigt; die empfohlene selbstsichernde Säulenmutter wird auch mitgeliefert, ist jedoch Septum nicht gezeigt. Abbildung 3. Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 33 Seite 34.) Weitere Informationen zur Installation einer Kapillarsäule finden Sie unter Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis (Optimierung von splitlosen Injektionionen am GC für Hochleistungs-MS-Analysen), Agilent Technologies Publikationsnummer 5988-9944EN. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 34 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface Dieses Verfahren dient der direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer mittels der von Agilent empfohlenen selbstsichernden Säulenmutter oder der Universal-Säulenmutter. Benötigte Materialien • Säulenschneider, keramisch (5181-8836) oder Diamant (5183-4620) •...
  • Seite 35 Ferrule auf das freie Ende der GC-Säule. Das abgeschrägte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen. 6 Schieben Sie die Säule ins GC/MS-Interface. 7 Schrauben Sie die Säulenmutter leicht auf das GC/MS-Interface. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 36 Ziehen Sie die Standardsäulenmutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung weiter fest. Die Säule darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben. 13 Prüfen Sie am GC-Ofen, dass die Säule nicht die Ofenwände berührt. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 37 Halterung für die Spitzendichtung auf das GC/MS-Interface. (Siehe „Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface“ auf Seite 38.) 15 Prüfen Sie die Festigkeit der Mutter nach ein oder zwei Heiz-Zyklen; ziehen Sie diese gegebenenfalls weiter an. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 38 Ionenquelle. Schieben Sie die Feder, die Spitzendichtung und die gerändelte Halterung für die Spitzendichtung in dieser Reihenfolge über die Säulenmanschette. 2 Schrauben Sie die gerändelte Halterung für die Spitzendichtung fingerfest in die Halterung der Spitzendichtung. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 39 4 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 40 Installieren von GC-Säulen Installieren der Spitzendichtung des GC/MS-Interface Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 41 Einstellen der Kollisionszellen-Gasflussrate 57 Autotuning des MS für den EI-Modus 58 Abpumpen des MS 60 Belüften des MS 64 In diesem Kapitel werden einige Routinebetriebsverfahren bei einem Agilent 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI-Modus) erläutert. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 42 Die Software und die Firmware werden regelmäßig aktualisiert. Wenn die AC HTUNG Schritte in dem Kapitel nicht zu Ihrer MassHunter Workstation-Software passen, dann schlagen Sie in den mit der Software mitgelieferten Handbüchern und der Online-Hilfe nach. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 43 Säulentemperatur sein. Weitere Themen „Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface“ auf Seite 34. Das GC/MS-Interface arbeitet bei hohen Temperaturen. Falls Sie diese WARNUNG berühren, wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 44 Betrieb im EI-Modus Weitere Themen Heizungsum- mantelung Isolierung Spitzendich- tungseinheit Säulenfüh- rungsröhre Säule Ionisations- kammer Ionenquelle Analyzer- GC-Ofen kammer CI-Reagenzgas-Einlass (optional) Heizungs- Sensoreinheit Abbildung 6. Das GC/MS-Interface Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 45 Ort geltenden Richtlinien. Der Ölnebelfilter für die standardmäßige Pumpe hält nur das Öl der Pumpe zurück. Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert. Die Verwendung von Wasserstoffgas ist für dieses Produkt verboten. WARNUNG Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 46 Temperaturen am Datensystem anzeigen. Die Heizung des GC/MS-Interface wird über die Thermal Aux #2-Heizzone des GC mit Strom versorgt und gesteuert. Die Temperatur des GC/MS-Interface kann am Datensystem oder am GC eingestellt und überwacht werden. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 47 Belüften Sie niemals das MS durch den Lufteinlass an einem der Enden des AC HTUNG Vakuumschlauchs. Verwenden Sie den korrekten Belüftungsvorgang oder entfernen Sie die Säulenmutter und die Säule. Überschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen Gesamt-Gasfluss. (Siehe Tabelle 2, „Gasflüsse“, auf Seite 26.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 48 8,45 E+01 9,99 E-07 1,60 E-07 Wenn der Druck durchweg höher ist als aufgelistet, schlagen Sie die Informationen zu Problembehebung bei Luftleckage und anderen Vakuum-Problemen in der Online-Hilfe in der MassHunter Workstation-Software nach. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 49 Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht. Vorgehensweise 1 Wählen Sie Instrument > Edit Monitors (Gerät > Bildschirme bearbeiten), um das Dialogfeld Select Monitors (Bildschirme auswählen) zu öffnen. (Siehe Abbildung Abbildung 7. Dialogfeld „Select Monitors (Bildschirme auswählen)“ Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 50 Position. Beachten Sie Abbildung 8 für ein Beispiel der Anordnung der Bildschirme. Abbildung 8. Anordnen von Bildschirmen 6 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save (Speichern) im Menü Method (Methoden). Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 51 Sie dann auf die Schaltfläche Save (Speichern), um die Tuning-Datei mit diesen Änderungen zu speichern. Tabelle 4 Empfohlene Temperatureinstellungen Zone EI-Betrieb MS-Quelle 230 °C (Standard) Oberer Grenzwert 350 °C. Applikationsabhängig. MS Quad 150 °C Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 52 Die Analyzerheizung kann ggf. die Temperatur nicht exakt steuern, wenn der Sollwert für eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht. Die Software verhindert, dass Sie 200 °C beim Quadrupol oder 350 °C bei der Ionenquelle überschreiten. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 53 2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heaters (Aux-Heizungen) im Navigationsbereich, um die Verbindungstemperatur zu ändern. Im Beispiel Abbildung 10 ist die GC/MS-Interface-Temperatur als Thermal Aux 2 konfiguriert. Abbildung 10. Einstellen der Interface-Temperatur Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 54 Save (Speichern) im Menü Method (Methoden). Kalibrieren einer 7890 GC-Säule Kapillarsäulen müssen vor Gebrauch mit dem MS kalibriert werden. Diese Vorgehensweise beschreibt den Vorgang für einen Agilent 7890 GC. Informationen zu anderen GC finden Sie in der mit dem GC gelieferten Dokumentation und der Online-Hilfe.
  • Seite 55 Abbildung 11. Dialog „Column Length (Säulenlänge berechnen)“ 11 Wenn die neue Säulenlänge angezeigt wird, klicken Sie zum Speichern der Änderungen auf OK. 12 Klicken Sie auf OK auf dem Bildschirm Calibrate Columns (Säulen kalibrieren), um die Kalibrierung zu speichern. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 56 3 Im Abschnitt Collision Cell EPC (EPC-Kollisionszelle) wählen Sie He als Quench Gas (Quenchgas) und N als Collision Gas (Kollisionsgas) aus den Dropdown-Menüs. 4 Klicken Sie auf OK, um die Konfiguration zu speichern. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 57 6 Klicken Sie auf Apply (Anwenden) oder auf OK, um Sollwerte herunterzuladen, und schließen Sie das Fenster. 7 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save (Speichern) im Menü Method (Methoden). Abbildung 13. Einstellung der Kollisionszellen-Gasflussrate Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 58 Die Status-Zeile zeigt den aktuellen Schritt im Autotuning-Prozess an, und im oberen Diagramm ist der Plot des getunten Parameters des jeweiligen Schrittes gezeigt. Falls zuvor angegeben, wird bei Abschluss des Autotuning ein Bericht gedruckt. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 59 Berichte) und Klicken auf die Schaltfläche Save (Speichern). Zusätzliche Informationen zu Tuning finden Sie in den Handbüchern oder in der Online-Hilfe, die mit Ihrer MassHunter Workstation-Software zur Datenakquisition mitgeliefert wurden. Abbildung 14. EI-Autotune Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 60 „Öffnen der Abdeckung des Analyzers als Zugang zur Analyzer-Seitenabdeckung“ auf Seite 105.) 2 Stecken Sie den Netzstecker in eine geerdete Steckdose. 3 Schalten Sie den Netzschalter des Q-TOF an, um das Abpumpen zu beginnen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 61 5 Starten Sie das MassHunter Datenakquisitionsprogramm. 6 Klicken Sie auf das Symbol Vacuum Control (Vakuumsteuerung) im Fensterbereich Instrument Control (Gerätesteuerung), um das Gerät während des Abpumpens zu beobachten. (Siehe Abbildung 16, „Reiter „Vacuum Control (Vakuumsteuerung)““, auf Seite 62.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 62 8 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC/MS-Interface-Heizung und den GC-Ofen ein. Klicken Sie danach auf OK. Die Software schaltet die Heizungen für Ionenquelle und Massenfilter (Quad) ein. Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune-Datei gespeichert. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 63 2 Stunden, bis der MS sein thermisches Gleichgewicht erreicht. Daten, die vor dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts im MS erfasst werden, sind möglicherweise nicht reproduzierbar. 10 Tunen Sie den MS. (Siehe „Autotuning des MS für den EI-Modus“ auf Seite 58.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 64 WARNUNG anfassen. Wählen Sie an der Workstation nicht die Ansicht „Instrument Control AC HTUNG (Gerätesteuerung)“, während der MS entlüftet wird. Hierdurch wird die Heizung für die Verbindung aktiviert, was die Säule beschädigen kann. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 65 Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls 78 Einstellen eines Reagenzgasflusses 80 Durchführung eines CI-Autotune 81 Dieses Kapitel enthält Informationen und Anweisungen zum Betrieb des 7250 Q-TOF GC/MS-Systems im CI-Modus (chemischen Ionisation). Die Informationen aus dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Großteil auch hier zu.
  • Seite 66 Dies wird im PCI-Modus durch eine Prüfung auf m/z 32 nach dem Methan-Pretuning ermittelt. • Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitung für das Reagenzgas mit einem Gasreiniger ausgestattet ist (für Ammoniak nicht zutreffend). Die Verwendung von Wasserstoffgas ist für dieses Produkt verboten. WARNUNG Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 67 Einschränkung sollte die Interface-Temperatur etwas höher als die maximale GC-Ofentemperatur sein, jedoch niemals höher als die maximale Säulentemperatur sein. Überschreiten Sie niemals die maximale Säulentemperatur, weder im AC HTUNG GC/MS-Interface noch am GC-Ofen oder dem GC-Einlass. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 68 Betrieb im CI-Modus Das GC/MS-Interface Heizungsum- mantelung Isolierung Spitzendich- tungseinheit Säulenfüh- rungsröhre Säule Ionisations- kammer Ionenquelle Analyzer- GC-Ofen kammer CI-Reagenzgas-Einlass Heizungs- Sensoreinheit Abbildung 17. Das GC/MS-Interface Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 69 Die können das System im PCI- oder im NCI-Modus starten. Je nach der Applikation, verwenden Sie die folgenden Reagenzgas-Flussraten während des Startvorgangs: • PCI-Modus: Reagenzgasfluss auf 20 (1 ml/Min.) eingestellt • NCI-Modus: Reagenzgasfluss auf 40 (2 ml/Min.) eingestellt Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 70 3,37e-07 1,23e+01 1,62e-06 1,67e-07 1,5+02 3,71e-05 3,39e-07 1,31e+01 1,96e-06 1,67e-07 1,57+02 3,73e-05 3,41e-07 1,39e+01 2,32e-06 1,70e-07 1,63+02 3,77e-05 3,41e-07 1,46e+01 2,64e-06 1,71e-07 1,69+02 3,81e-05 3,41e-07 1,52e+01 3,00e-06 1,71e-07 1,74+02 3,83e-05 3,43e-07 1,58e+01 3,34e-06 1,72e-07 Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 71 In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Isobutan oder Ammoniak als Reagenzgas verwendet werden. Bevor Sie andere Reagenzgase einsetzen, sollten Sie mit dem Betrieb des mit Cl ausgestatteten 7250 Q-TOF GC/MS in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagenzgas vertraut sein.
  • Seite 72 Ammoniak tendiert dazu, Flüssigkeiten und Dichtungen von Vakuumpumpen zu beschädigen. Bei der CI mit Ammoniak sind häufiger Wartungsarbeiten am Vakuumsystem durchzuführen. (Siehe Agilent 7250 Q-TOF GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual.) Wenn Sie Ammoniak täglich für fünf oder mehr Stunden einsetzen, muss die AC HTUNG Vorpumpe täglich für mindestens eine Stunde mit Luft gespült werden, um...
  • Seite 73 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V chiebung Absperrventil Offen Offen Offen Offen Offen Offen Empfohlene 20 % 40 % 20 % 40 % 20 % 40 % Flussrate Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 74 150 °C 250 °C 150 °C Quadtemp. 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C Verbindungstemp. 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C Autotune Nein Nein Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 75 Steuerelektronik und Leitung. Das Gerät verfügt über Swagelok-Einlass-Fittings für den Anschluss des CI-Reagenzgases. Die Software bezeichnet es als CI-Reagenzgas. Ermöglichen Sie einen Reagenzgasfluss von  20 bis 25 psi (138 bis 172 kPa) für Methan. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 76 Bei Abschluss des Autotuning wird ein Bericht gedruckt. 9 Prüfen Sie den Tuning-Bericht. Wenn die Ergebnisse akzeptabel sind, speichern Sie das Autotuning durch Klicken auf den Reiter Files and Report (Dateien und Bericht), dann klicken Sie auf die Schaltfläche Save (Speichern). Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 77 Empfindlichkeit; niedrigere Werte führen zu einer besseren Auflösung. • Max. Emissionsstrom: Der optimale maximale Emissionsstrom für die NCI ist stark von der Verbindung abhängig und muss empirisch ermittelt werden. Der optimale Emissionsstrom für Pestizide kann beispielsweise bei ca. 200 µA liegen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 78 (Manuelles Tuning) und anschließend den Reiter Ion Source (Ionenquelle), um die Ionenquellen-Parameter anzuzeigen. Ionenquelle Versorgung für Gas A (Methan) Gas A Absperrventil Auswahlventil Gas B Auswahlventil GC/MSD-In Kalibrierventil Versorgung terface für Gas B (anderes) Restriktor Kalibrierungs GC-Säule fläschchen Abbildung 18. CI-Flusssteuerung Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 79 Minuten, um unerwünschte Verbindungen aus dem System zu entfernen. • Pumpout (Abpumpen) - Schließt das Reagenzgasventil für vier Minuten und evakuiert Reagenzgase aus dem System. Am Ende der Spülphase öffnet sich das Ventil des ausgewählten Reagenzgases. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 80 Das Reagenzgas strömt in der Geschwindigkeit in die Ionenquelle, die neben dem Sollwert angezeigt ist. 5 Klicken Sie auf den Reiter Files and Reports (Dateien und Berichte) und anschließend auf Save (Speichern), um Ihre Änderungen in der aktuell geladenen Tuning-Datei zu speichern. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 81 5 Wählen Sie im Reiter Autotune\Autotune (Autotuning\Autotuning) Print autotune report (Autotuning-Bericht drucken), wenn ein Tuning-Bericht erforderlich ist. Wählen Sie dann Full tune report (Vollständiger Tuning-Bericht) oder Short tune report (Tuning-Kurzbericht). Der ausgewählte Bericht wird am Ende des Autotunings automatisch erstellt. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 82 10 Prüfen Sie den Tuning-Bericht. Wenn die Ergebnisse akzeptabel sind und Sie das Kontrollkästchen Save tune file when done (Tuning-Datei nach Beendigung speichern) nicht ausgewählt haben, speichern Sie das Autotuning durch Aufrufen des Reiters Files and Report (Dateien und Berichte) und Klicken auf Save (Speichern). Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF-GC/MS-System...
  • Seite 83 Installation der Fensterabdeckung des Analyzers 104 Öffnen der Abdeckung des Analyzers als Zugang zur Analyzer-Seitenabdeckung 105 Installieren der Analyzer-Abdeckung 107 In diesem Kapitel werden die Vorgehensweisen zur allgemeinen Wartung des Agilent 7250 Accurate-Mass Quadrupole Time-of-Flight (Q-TOF) GC/MS-Systems erläutert. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 84 Reinigen der Ionenquelle Prüfen der Trägergasventile am GC und am MS Ersetzen der Verschleißteile Ersetzen der GC-Gasversorgungen Ersetzen der Cl-Reagenzgasversorgungen * Oder bei Bedarf im Abstand von 3 Monaten, wenn Ammoniak als CI-Reagenzgas verwendet wird. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 85 Einige Vorgänge in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich des MS, während der Netzschalter eingeschaltet ist. Entfernen Sie bei diesen Vorgängen keine Schutzabdeckungen an der Elektronik. Halten Sie sich streng an die Anweisungen, um das Risiko eines Stromschlages zu verringern. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 86 Chemikalien. Wenn Sie giftige Lösemittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren, installieren Sie am Nebelfilterauslass einen Schlauch, der in den Außenbereich oder in eine in den Außenbereich führende Abzugshaube abzuleiten. Beachten Sie die örtlichen Vorschriften bezüglich der Luftqualität. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 87 Verwendung von Druckluft kontaminiert Ihr Labor mit potentiell gefährlichem Staub. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln WARNUNG muss immer unter einer Abzugshaube erfolgen. Der MS muss in einem gut belüfteten Raum betrieben werden. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 88 Aufgaben, wie das Ersetzen eines Ionenvakuummessgeräts, sollten nur bei Bedarf von einem zertifizierten Agilent Servicetechniker durchgeführt werden. Schlagen Sie im Agilent 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual nach, und rufen Sie die Online-Hilfe in der MassHunter Workstation-Software auf, um Informationen zu Symptomen zu erhalten, ob diese Art von Wartung erforderlich ist.
  • Seite 89 Reinigen der Ionenquellen • Austausch des Filaments Das Agilent 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual bietet Informationen über Symptome, die auf die Notwendigkeit zur Analyzer-Wartung hinweisen. Das Material zur Fehlersuche in der Online-Hilfe der MassHunter Workstation-Software enthält umfassendere Informationen.
  • Seite 90 Die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen bieten keinen 100 %-igen Schutz. Berühren Sie elektronische Leiterplatinen nur dann, wenn dies unbedingt notwendig ist, und dann auch nur an den Kanten. Berühren Sie keine Bauteile, herausstehenden Drähte oder Stifte an Anschlüssen und Kabeln. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 91 Auswirkungen auf die Geräteleistung haben. Weitere verfügbare Informationen Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen des Analyzers benötigen, schlagen Sie im Agilent 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS Concepts Guide nach. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 92 Repeller-Draht von der Vorderseite der Ionenquelle. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. (Siehe „Verbinden oder Lösen der Verkabelung zur LE-EI Ionenquelle“ auf Seite 86.) 5 Am Haltegriff der Quelle die Ionenquelle aus dem Quellen-Heizkörper herausziehen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 93 Entfernen der LE-EI Ionenquelle 6 Die Quellen-Kontakte haben Federstifte, daher muss einige Kraft aufgewendet werden, um die Quelle herauszuziehen. (Siehe Abbildung 19.) Ionenquelle Rändelschraube Keramikquel- lenplatine Quellen-Haltegriff Rändelschraube Abbildung 19. Die LE-EI Ionenquelle vor der Entfernung Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 94 Keramikplatine (rot, weiß und schwarz) und das graue Elektronen-Extraktorkabel an den Verbindungsstücken der Quelle anzuschließen oder zu lösen. (Siehe Abbildung 20.) Keramikquellenplatine Repeller Übliche Filament Elektronen-Extraktor Abbildung 20. Kabel für die LE-EI Ionenquelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 95 7 Verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um die Schraube und den Verschlussring des Linsenisolators zu entfernen, der den Linsenblock im Ionenquellengehäuse sichert. Dann entfernen Sie den Linsenblock. 8 Falls notwendig, nutzen Sie die Schwerkraft zur Entfernung des Linsenblock-Keramikisolators vom Ionenquellengehäuse. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 96 übermäßigen Drucks darauf kann dazu führen, dass dieser bricht oder zerspringt. Wenn das passiert, versuchen Sie nicht, mit defektem Filament weiter zu arbeiten, dieses muss ersetzt werden. Abbildung 21. Explosionsansicht der Teile der LE-EI Ionenquelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 97 G7002-20126 Filamenteinheit, HE, einzeln G3850-60021 Ringheizung-/Sensoreinheit G7002-60043 Quellen-Befestigung 1,5 mm G7002-60053 Repeller-Einheit G7002-60057 Komplette Einheit Ionenquelleneinheit, LE-EI 7250A G3850-67070 * Die Zahl in der Klammer gibt die auf der Linse eingravierte Nummer an. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 98 Eingangslinse 1. Drehen Sie jede Linse, bis Sie spüren, wie das Lager in der runden Aussparung einrastet.  Es ist einfacher, die Linse 5 angewinkelt einzuführen, weil der Linsenblock zu diesem Zeitpunkt den Linsenisolator weniger flexibel macht. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 99 LE-EI Ionenquelle“, auf Seite 93.) Die eingravierten Nummern befinden sich gegenüber der vollständigen Öffnung, die sich bis zum Ende des Ionenquellengehäuses ausdehnt. Stellen Sie sicher, dass die Keramik bündig am Ende des Ionenquellengehäuses anliegt. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 100 Schraubendreher an, um die Quellen-Befestigung am Ionenquellengehäuse zu sichern. Ziehen Sie die Schrauben im Ionenquellengehäuse nicht übermäßig an. AC HTUNG Schaden am Repeller könnte auftreten. 9 Führen Sie die drei Filament-Leitungen seitlich in den Filamentblock gegenüber des Haltegriffs ein. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 101 11 Führen Sie den Filamentblock in die Quellen-Halterung ein und verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um ihn mit der vergoldeten Schraube an der Halterung zu befestigen. Abbildung 24. Explosionsansicht der Teile der LE-EI Ionenquelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 102 G7002-20126 Filamenteinheit, HE, Einzeln G3850-60021 Ringheizung-/Sensoreinheit G7002-60043 Quellen-Befestigung 1,5 mm G7002-60053 Repeller-Einheit G7002-60057 Komplette Einheit Ionenquelleneinheit, LE-EI 7250A G3850-67070 * Die Zahl in der Klammer gibt die auf der Linse eingravierte Nummer an. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 103 Positionieren Sie sie so, dass die beiden Befestigungslaschen auf der Quellen-Befestigung mit den entsprechenden Schlitzen im Quellen-Heizkörper ausgerichtet sind. (Siehe Abbildung 25, „Der Ionenquellenradiator“, auf Seite 96.) Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellen-Heizkörper, bis Sie einen Widerstand spüren. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 104 7 Schließen Sie die Analyzerkammer. 8 Pumpen Sie den MS ab. (Siehe „Abpumpen des MS“ auf Seite 60.) 9 Führen Sie die Massenkalibrierung des MS durch. (Siehe „Autotuning des MS für den EI-Modus“ auf Seite 58.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 105 Nachextraktorlinse 1 (4) • Nachextraktorlinse 2 (3) • Ionenfokussierlinse (2) • Eingangslinse (1) Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen. Für die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 106 Sie den Austausch der kontaminierten Teile in Erwägung ziehen. Verwenden Sie keine abrasiven Schlämme an den Reduzierstücken der AC HTUNG Quellen-Befestigung. 4 Reinigen Sie die Oberflächen, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen, mit einem Schleifmittel.  Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 107 8 Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher. Decken Sie den Becher lose mit sauberer Alufolie (matte Seite unten) ab. 9 Trocknen Sie die gereinigten Teile für 5 - 6 Minuten bei 100 °C in einem Ofen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 108 Seite 101.) Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 109 AC HTUNG spröde ist. 6 Entfernen Sie das Filament vom Filamentblock, indem Sie das Ionenquellengehäuse vom Filamentblock abheben und dabei den Filamentblock so festhalten, dass das Filament nicht herunterfallen und beschädigt werden kann. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 110 „Einbauen der LE-EI Ionenquelle“ auf Seite 95.) 6 Schließen Sie die Analyzerkammer. 7 Pumpen Sie den MS ab. (Siehe „Abpumpen des MS“ auf Seite 60.) 8 Führen Sie die Autotune-Funktion des MS durch. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 111 1 Halten Sie die Fensterabdeckung der Quelle an den Außenkanten fest. 2 Ziehen Sie die Abdeckung gerade nach oben und nehmen Sie sie vom Gerät ab. Abbildung 28. Abnehmen der Fensterabdeckung der Quelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 112 1 Halten Sie die Fensterabdeckung der Quelle an den Kanten fest. 2 Platzieren Sie die Abdeckung an der Oberkante des rechten Frontgitters und führen Sie die Stifte der Abdeckung in die Verriegelung der oberen Analyzer-Abdeckung ein. Abbildung 29. Installieren der Fensterabdeckung der Quelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 113 1 Nehmen Sie die Fensterabdeckung der Quelle ab. (Siehe „Abnehmen der Fensterabdeckung der Quelle“ auf Seite 103.) 2 Ziehen Sie die Analyzer-Abdeckung ab, um die Abdeckung freizulegen. 3 Nehmen Sie die Abdeckung vom Analyzer ab. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 114 Allgemeine Wartung Öffnen der Abdeckung des Analyzers als Zugang zur Analyzer-Seitenabdeckung Analyzer-Abdeckung Griff der Analyzer-Abdeckung Fensterabdeckung des Analyzers Abbildung 30. Abdeckungen Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 115 Analyzer-Abdeckung ein, wo sie von einem Magneten festgehalten werden. 3 Installieren Sie die Fensterabdeckung der Quelle. (Siehe „Installation der Fensterabdeckung des Analyzers“ auf Seite 104.) Obere Analyzer- Abdeckung Abdeckung des Elektronikfachs Abbildung 31. Installieren Sie die Analyzer-Abdeckung Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 116 Allgemeine Wartung Installieren der Analyzer-Abdeckung Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 117 Installieren der axialen Cl-Ionenquelle 123 Austauschen des Filaments der axialen Cl-Ionenquelle 125 In diesem Kapitel werden die Vorgehensweisen zur Wartung erläutert, die nur für ein mit CI-Hardware ausgerüstetes Agilent 7250 Accurate-Mass Quadrupol-Time-of-Flight (Q-TOF) GC/MS-System gelten. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 118 Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitungen für das Reagenzgas mit Gasreinigern ausgestattet sind (für Ammoniak nicht zutreffend). • Verwenden Sie Reagenzgase mit extrem hoher Reinheit; 99,99 % oder höher für Methan und bei anderen Reagenzgasen so rein wie möglich. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 119 Analyzers als Zugang zur Analyzer-Seitenabdeckung“ auf Seite 105.) 3 Entfernen Sie die beiden großen Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. (Siehe Abbildung 32, „Die axiale Cl-Ionenquelle vor der Entfernung“, auf Seite 112.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 120 5 Am Haltegriff der Quelle die Ionenquelle aus dem Quellen-Heizkörper herausziehen. Die Quellen-Kontakte haben Federstifte, daher muss einige Kraft aufgewendet werden, um die Quelle herauszuziehen. Ionenquelle Rändelschraube Quellen-Haltegriff Rändelschraube Abbildung 32. Die axiale Cl-Ionenquelle vor der Entfernung Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 121 Filament-Leitungen und der roten Repeller-Leitung mit bzw. von der Quelle eine Pinzette oder Zange. (Siehe Abbildung 33.) Keramik-  quellenplatine Filament (schwarz) Gemeinsame Leitung (weiß) Extraktor (grau) Repeller (rot) Abbildung 33. Verkabelung der axialen Cl-Ionenquelle Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 122 Goldschrauben zu entfernen, die die Quellen-Befestigung am Ionenquellengehäuse sichern. Achten Sie darauf, die weißen Keramikisolatoren an den Schrauben nicht zu verlieren. 5 Entfernen Sie Quellen-Befestigung, Repeller und Heizungs-/Sensoreinheit vom Ionenquellengehäuse. Trennen Sie vorsichtig diese Teile. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 123 9 Entfernen Sie den Ionenfokus durch die offene Seite des Linsenisolators. Er kann nicht am Ende des Isolators herausgeschoben werden. 10 Entfernen Sie die Eingangslinse durch die offene Seite des Linsenisolators. Sie kann nicht am Ende des Isolators herausgeschoben werden. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 124 Tabelle 12 Teileliste der axialen CI-Ionenquelle Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer M2 × 6 mm vergoldete Schraube Filamentblock Filamenteinheit, CI M2 × 0,4 Schraube × 12 mm lange vergoldete Schraube Isolatoren, Keramik, weiß Quellen-Befestigung CI-Repeller-Einheit Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 125 CI-Wartung Zerlegen der axialen Cl-Ionenquelle Tabelle 12 Teileliste der axialen CI-Ionenquelle (Fortsetzung) Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Heizungs-/Sensoreinheit Ionenquellengehäuse, axiale CI Drawout-Platte Zylinder Ionenfokussierlinse Eingangslinse Linsenisolator/-halterung Verschlussring für Linsenisolator Quellen-Haltegriff Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 126 Seite 114.) 2 Sammeln Sie die folgenden zu reinigenden Teile: (Siehe Abbildung 35, „Zu reinigende Teile der axialen Cl-Ionenquelle“, auf Seite 119.) • Eingangslinse • Ionenfokus • Drawout-Platte • Ionenquellengehäuse • Repeller • Zylinder Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 127 Kraft an, um alle Verfärbungen zu entfernen. Polieren der Teile ist nicht notwendig; kleine Kratzer verschlechtern die Leistung nicht. Reinigen Sie mit einem Schleifmittel auch die Verfärbungen an den Stellen, an denen Elektronen aus dem Filament in das Ionenquellengehäuse eintreten. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 128 7 Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher. Decken Sie den Becher lose mit sauberer Alufolie (matte Seite unten) ab. 8 Trocknen Sie die gereinigten Teile für 5 - 6 Minuten bei 100 °C in einem Ofen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 129 4 Drehen Sie die Ionenfokussierlinse, bis Sie fühlen, dass das Lager in der richtigen Position einrastet. 5 Schieben Sie den Zylinder in das Ende des Linsenisolators. 6 Schieben Sie die Drawout-Platte in das Ionenquellengehäuse. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 130 12 Richten Sie das Filament so aus, dass der Keramikfilter bündig mit dem Filamentblock abschließt. 13 Führen Sie den Filamentblock in die Quellen-Halterung ein und verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um ihn mit der Goldschraube an der Halterung zu befestigen. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 131 Seite befindet. Positionieren Sie sie so, dass die beiden Befestigungslaschen auf der Quellen-Befestigung mit den entsprechenden Schlitzen im Quellen-Heizkörper ausgerichtet sind. (Siehe Abbildung 36, „Der Ionenquellenradiator“, auf Seite 124.) Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellen-Heizkörper, bis Sie einen Widerstand spüren. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 132 Autotuning durchführen oder Daten aufnehmen. Heizen Sie länger aus, wenn Sie Proben analysieren, die die maximale Empfindlichkeit erfordern. 8 Führen Sie die Autotune-Funktion des MS durch. (Siehe „CI-Autotune“ Seite 73 „Durchführung eines CI-Autotune“ auf Seite 81.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 133 3 Entfernen Sie die Ionenquelle und legen Sie sie auf einen sauberen Lappen auf Ihrer Arbeitsfläche. (Siehe „Entfernen der axialen CI-Quelle“ auf Seite 111.) 4 Entfernen Sie die Schraube, die den Filamentblock an der Quellen-Befestigung sichert. (Siehe Abbildung 37.) Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 134 Sie Proben analysieren, die die maximale Empfindlichkeit erfordern. 13 Führen Sie ein PCI-Autotuning durch. (Siehe „Durchführung eines CI-Autotune“ auf Seite 81.) Überprüfen Sie zuerst die Leistung im PCI-Modus, auch wenn Sie später den NCI-Modus verwenden. Benutzerhandbuch für das 7250 Accurate-Mass Q-TOF GC/MS-System...
  • Seite 136  Agilent Technologies, Inc. 2019 Erste Ausgabe, Januar 2019 *G7250-92006* G7250-92006...