Durchführen Einer Destillation; Optimierung Der Destillationsbedingungen - Buchi Rotavapor R Ii Bedienungsanleitung

6 .4 Durchführen einer Destillation
Vor Beginn der Destillation sicherstellen, dass die folgenden Bedingungen erfüllt sind:
• Alle elektrischen Verbindungen sind korrekt hergestellt.
• Alle Dichtungen sind richtig eingebaut.
• Alle Schliffverbindungen sind gefettet.
Zum Durchführen einer Destillation folgendermassen vorgehen:
• Gerät einschalten.
• Kühlwasser mit einer Temperatur von maximal 20 °C und einer Geschwindigkeit von
ca. 40 – 50 L/h durch den Kühler fliessen lassen.
• Heizbadtemperatur wie oben beschrieben auf den gewünschten Wert einstellen und warten, bis
das Heizmedium die Betriebstemperatur erreicht hat.
• Zu destillierende Lösung in den Verdampferkolben einfüllen. Sicherstellen, dass das Füllgewicht
von 3 kg nicht überschritten wird.
• Verdampferkolben anbringen.
HINWEIS
Druck so wählen, dass der Siedepunkt des Lösungsmittels bei 40 °C liegt (siehe Lösungsmittel-
Tabelle).
• Rotationsgeschwindigkeit einstellen.
HINWEIS
Wenn die letzte Destillation automatisch durchgeführt wurde, nun jedoch eine manuelle Destillation
erforderlich ist, Drehknopf für die Rotationsgeschwindigkeit zuerst ganz nach links drehen, bevor
Sie die gewünschte Rotationsgeschwindigkeit durch Drehen des Drehknopfs nach rechts einstellen.
Andernfalls beginnt das Instrument nicht mit der Destillation.
• Schnellheber verwenden, um den Kolben in das Heizbad einzufahren.
• Nach Erreichen des eingestellten Vakuums ca. 1 – 2 Minuten abwarten, ob die Destillation
beginnt.
• Wenn die Destillation nicht beginnt, Parameter nachoptimieren (Druck schrittweise senken oder
Badtemperatur erhöhen).
Beide Möglichkeiten steigern die Destillationsleistung, vgl. dazu auch Kapitel 6.5.
6 .5

Optimierung der Destillationsbedingungen

Je nach zu destillierendem Lösungsmittel kann es vorkommen, dass die Destillation nachoptimiert
werden muss. Im Idealfall sollte der Kühler zu 2/3 bis 3/4 beschlagen sein; siehe Abbildung unten.
Ist dies nicht der Fall, kann die Destillation auf zwei Arten optimiert werden:
• Druck langsam reduzieren, wenn die Heizbadtemperatur 60 °C erreicht hat. So wird der
Siedepunkt des Lösungsmittels gesenkt und
leistung führt.
• Heizbadtemperatur erhöhen, wenn 60 °C erreicht sind. So wird
verbesserten Destillationsleistung führt.
HINWEIS
Durch Erhöhen der Badtemperatur wird jedoch nicht die gesamte zusätzliche Energie in die Destil-
lation eingebracht, sondern auch mehr an die Umwelt abgestrahlt. Dies ist auf den erhöhten
Temperaturunterschied zwischen Bad- und Raumtemperatur zurückzuführen.
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erhöht, was zu einer verbesserten Destillations-
Δ T
1
erhöht, was ebenfalls zu einer
Δ T
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6 Bedienung
Bedienungsanleitung R II, Version E