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Meierseggstrasse 40 Postfach CH-9230 Flawil 1 E-Mail: quality@buchi.com BÜCHI behält sich das Recht vor, diese Anleitung auf Grund künftiger Erfahrungen nach Bedarf zu ändern. Dies gilt insbesondere für Aufbau, Abbildungen und technische Details. Diese Bedienungsanleitung ist urheberrechtlich geschützt. Darin enthaltene Informationen dürfen nicht reproduziert, vertrieben oder für Wettbewerbszwecke verwendet oder Drittparteien zur Verfügung gestellt...
Wenn Sie nach dem Lesen der Bedienungsanleitung noch Fragen haben, wenden Sie sich an den BÜCHI Labortechnik AG Kundenservice. Ansprechpartner in Ihrer Nähe finden Sie auf der Rückseite dieser Bedienungsanleitung oder im Internet unter http://www.buchi.com. Warnhinweise in diesem Dokument Warnhinweise warnen vor Gefahren, die beim Umgang mit dem Gerät auftreten können.
Verfügbare Sprachen Diese Bedienungsanleitung wurde auf Deutsch erstellt und in weitere Sprachen übersetzt. Die Übersetzungen sind auf der beiliegenden CD vorhanden oder können als PDF über http://www.buchi.com angefordert werden. Warenzeichen Produktnamen sowie eingetragene und nicht eingetragene Warenzeichen, die in dieser Anleitung genannt sind, werden nur zur Identifizierung genutzt und bleiben das Eigentum des jeweiligen Besitzers.
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BÜCHI Labortechnik AG Zu diesem Dokument | 1 Beispiel: Rotavapor® ist ein eingetragenes Warenzeichen der BÜCHI Labortechnik AG. Bedienungsanleitung Rotavapor® R-100 7/63...
2 | Sicherheit BÜCHI Labortechnik AG Sicherheit Bestimmungsgemässe Verwendung Der Rotavapor® R-100 ist zum Verdampfen und Kondensieren von Lösungsmitteln bestimmt. Er kann in Laboren und in der Produktion für folgende Tätigkeiten eingesetzt werden: Verdampfung von Lösungsmitteln und Suspensionen Synthese und Reinigung von raffinierten Chemikalien ...
Das Personal muss die lokal gültigen Vorschriften und Regeln für sicheres und gefahrenbewusstes Arbeiten einhalten. Sicherheitsrelevante Vorfälle, die während der Bedienung des Geräts auftreten, sollten an den Hersteller gemeldet werden (quality@buchi.com). BÜCHI-Servicetechniker Der von BÜCHI autorisierte Servicetechniker hat an speziellen Schulungen teilgenommen und ist von der BÜCHI Labortechnik AG dazu berechtigt, besondere...
2 | Sicherheit BÜCHI Labortechnik AG 2.4.2 Hoher Innendruck Durch die Verdampfung von Flüssigkeiten kann ein hoher Druck in den Kolben oder im Kondensator entstehen. Wenn dieser Druck zu gross wird, können die Glasteile explodieren. Sicherstellen, dass der Innendruck in den Glasteilen nie grösser als der atmosphärische Druck ist.
BÜCHI Labortechnik AG Sicherheit | 2 Persönliche Schutzausrüstung Je nach Anwendung können Gefahren durch Hitze und aggressive Chemikalien entstehen. Immer entsprechende Schutzausrüstung wie Schutzbrille, Schutzkleidung und Handschuhe tragen. Sicherstellen, dass die Schutzausrüstung den Anforderungen der Sicherheitsdatenblätter aller verwendeten Chemikalien entspricht. Modifikationen Unerlaubte Modifikationen können die Sicherheit beeinträchtigen und zu Unfällen führen.
3 | Produktbeschreibung BÜCHI Labortechnik AG Produktbeschreibung Funktionsbeschreibung Der Rotavapor® R-100 ist ein Rotationsverdampfer, mit dessen Hilfe einstufige Destillationen schnell und produktschonend durchgeführt werden können. Die Grundlage dieses Verfahrens ist das Verdampfen und Kondensieren von Lösungsmitteln unter Verwendung eines rotierenden Verdampferkolbens unter Vakuum.
BÜCHI Labortechnik AG Produktbeschreibung | 3 3.2.4 Typischer Anwendungsfall Um den Rotavapor® R-100 optimal nutzen zu können, wird empfohlen, ihn mit folgenden Peripheriegeräten zu verwenden: Recirculating Chiller F-100 Abb. 5: Rotavapor® R-100 System 1 Recirculating Chiller F-100 / F-105 2 Rotavapor® R-100 3 Vacuum Pump V-100 mit Interface I-100 Die Vacuum Pump V-100 dient zum Evakuieren von Laborinstrumenten mit Hilfe einer PTFE-Membran.
3 | Produktbeschreibung BÜCHI Labortechnik AG 3.2.5 Typenschild Das Typenschild befindet sich auf der rechten Seite des Rotavapor® R-100. BUCHI Operations India Pvt Ltd 394230 Surat / India Type: R-100 1000000000 Volt: 24 VDC Frequ.: Power: 30 W Built: 2014...
BÜCHI Labortechnik AG Produktbeschreibung | 3 3.2.6 Warnsymbole am Gerät Folgendes Warnsymbol ist am Gerät zu finden: Das Symbol warnt vor Verbrennungsgefahr an der heissen Oberfläche des Heizbads. Lieferumfang System mit Glas System ohne Glas Rotavapor® R-100 Heizbad B-100 Kondensator –...
3 | Produktbeschreibung BÜCHI Labortechnik AG Technische Daten 3.4.1 Rotavapor® R-100 Abmessungen (B x H x T) 617 x 898 x 502 mm (mit Kondensator und Heizbad) 480 x 626 x 502 mm (ohne Kondensator, mit Heizbad) Gewicht 18 – 19 kg (abhängig von der Glasbestückung) Spannung 24 V DC Leistungsaufnahme...
BÜCHI Labortechnik AG Produktbeschreibung | 3 3.4.3 Umgebungsbedingungen Max. Einsatzhöhe über 2000 m Meeresspiegel Umgebungstemperatur 5 – 40 °C Maximale relative 80 % für Temperaturen bis 31 °C Luftfeuchtigkeit linear abnehmend bis 50 % bei 40 °C Die hier beschriebenen Laborgeräte dürfen nur in Innenräumen verwendet werden. 3.4.4 Materialien Teil...
3 | Produktbeschreibung BÜCHI Labortechnik AG Sicherheitselemente 3.5.1 Überhitzungsschutz Zum Schutz vor einer Überhitzung verfügt das Heizbad über eine Thermostatregelung der Badtemperatur. Zusätzlich ist es mit einem elektronischen und einem mechanischen Übertemperaturschutz ausgestattet. Der elektronische Übertemperaturschutz überwacht den Temperaturgrenzwert, die Heizgeschwindigkeit sowie die Funktion des Temperatursensors.
BÜCHI Labortechnik AG Transport und Lagerung | 4 Transport und Lagerung Transport ACHTUNG Bruchgefahr durch unsachgemässen Transport Sicherstellen, dass das Gerät demontiert ist und alle Teile des Geräts bruchsicher verpackt sind, nach Möglichkeit im Originalkarton. Schwere Stösse beim Transport vermeiden. Nach dem Transport Gerät und alle Glasteile auf Beschädigungen prüfen.
5 | Inbetriebnahme BÜCHI Labortechnik AG Inbetriebnahme Aufstellungsort Der Aufstellungsort muss folgende Anforderungen erfüllen: ACHTUNG Sachschaden durch starke Erhitzung Keine Kabel unter dem Heizbad durchführen. Stabile und waagrechte Fläche Platzbedarf: min. 620 mm x 510 mm (B x T) ...
BÜCHI Labortechnik AG Inbetriebnahme | 5 Dampfdurchführungsrohr und Kondensator montieren Dampfdurchführungsrohr (4) in den Rotationsantrieb stecken. Das Dampfdurchführungsrohr rastet mit einem hör- und spürbaren Klick ein. ACHTUNG! Sachschaden durch herausfallendes Dampfdurchführungsrohr bei fehlerhafter Montage. Durch Ziehen am Dampfdurchführungsrohr prüfen, ob es richtig eingerastet ist und sich nicht ohne Widerstand herausziehen lässt. ACHTUNG! Beschädigung der Dichtung bei falscher Montage.
5 | Inbetriebnahme BÜCHI Labortechnik AG Glasküken montieren Benötigtes Material: Schmierfett Glisseal 40 blau (Bestellnummer 048197) Einen Zuführschlauch für Lösungsmittel anschliessen (2). Glasküken (1) dünn mit Schmierfett Glisseal 40 blau einschmieren. Glasküken in den Kondensator stecken und in die gewünschte Position drehen. Je nach Position erfüllt das Glasküken verschiedene Funktionen: ...
BÜCHI Labortechnik AG Inbetriebnahme | 5 Vakuum- und Kühlschlauch anschliessen Für eine optimale Destillation sollten alle Geräte im System aufeinander abgestimmt sein. Daher wird empfohlen, zusammen mit dem Rotavapor® R-100 auch die BÜCHI Vacuum Pump V-100 und den BÜCHI Recirculating Chiller F-100 oder F-105 einzusetzen (siehe Kapitel 3.2.4 "Typischer Anwendungsfall", Seite 15).
5 | Inbetriebnahme BÜCHI Labortechnik AG Elektrische Anschlüsse Sicherstellen, dass die verfügbare Stromversorgung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt. Das Anschlusskabel des Rotationsantriebs in die Buchse (2) am Heizbad einstecken. Das Stromkabel in die Buchse (1) am Heizbad und in eine Steckdose stecken. Falls ein Verlängerungskabel gebraucht wird, sicherstellen, dass dies über einen Schutzleiter verfügt und für die entsprechende Leistung geeignet ist.
BÜCHI Labortechnik AG Inbetriebnahme | 5 Anschlussübersicht Die folgende Abbildung zeigt den Anschluss von Schläuchen und Kabeln bei einen typischen Einsatz des Rotavapor® R-100 zusammen mit einem Recirculating Chiller F-105, einer Vacuum Pump V-100, einem Interface I-100 und einer Woulf'schen Flasche (siehe auch Kapitel 3.2.4 "Typischer Anwendungsfall", Seite 15).
5 | Inbetriebnahme BÜCHI Labortechnik AG Heizbad aufstellen und füllen Heizbad (1) in die L-förmige Aussparung des Rotavapor-Fusses (2) stellen. ACHTUNG Korrosion des Heizbades durch Verwendung von ungeeigneter Heizflüssigkeit Kein reines destilliertes oder entionisiertes Wasser verwenden. Wenn reines destilliertes oder entionisiertes Wasser verwendet werden muss, 1 bis 2 g Borax (Na x 10 H O) pro Liter Wasser hinzugeben.
BÜCHI Labortechnik AG Bedienung | 6 Bedienung Vorbereitungen 6.1.1 Heizbad vorbereiten GEFAHR Explosionsgefahr bei Verwendung von brennbaren Flüssigkeiten Keine brennbaren Flüssigkeiten verwenden. Ausnahme: Öle. Bei Verwendung von Öl darauf achten, dass die Öle einen Flammpunkt > 175 °C haben. VORSICHT Verbrennungen durch heisse Flüssigkeiten und Oberflächen Nicht in die heisse Flüssigkeit fassen.
6 | Bedienung BÜCHI Labortechnik AG Gewünschte Temperatur mit den Einstelltasten (4) einstellen. Während der Einstellung blinkt die Soll-Temperatur (1). Danach wird die derzeitige Ist-Temperatur angezeigt und die Heizung wird gestartet. 6.1.2 Verdampferkolben montieren ACHTUNG Beschädigung des Verdampferkolbens durch falsche Montage Beim Aufstecken des Verdampferkolbens sicherstellen, dass der Glasrand nicht an das Dampfdurchführungsrohr stösst.
BÜCHI Labortechnik AG Bedienung | 6 6.1.3 Eintauchwinkel des Verdampferkolbens einstellen Rotavapor am Heizbad ausschalten. Mit einer Hand den Kondensator (1) festhalten und mit der anderen Hand den Hebel (2) lösen. Eintauchwinkel einstellen. Rotationsantrieb mit Hebel (2) wieder fixieren. Sicherstellen, dass zwischen dem Rand des Heizbades und dem Verdampferkolben oder Dampfdurchführungsrohr mindestens 10 mm Abstand sind.
6 | Bedienung BÜCHI Labortechnik AG 6.1.4 Auffangkolben montieren Benötigtes Material: Schmierfett Glisseal 40 blau (Bestellnummer 048197) Schliffverbindung des Auffangkolbens dünn mit Schmierfett Glisseal 40 blau einschmieren. Auffangkolben (3) von unten an den Kondensator stecken und mit der Kugelschliffklemme (2) sichern. 6.1.5 Höhenverstellung Der Rotationsantrieb mitsamt der Glasteile kann auf folgende Arten nach oben oder...
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BÜCHI Labortechnik AG Bedienung | 6 Arbeitsbereich in Höhe verschieben VORSICHT Verletzungsgefahr beim Verstellen der Höhe Sicherstellen, dass bei der Höhenverstellung keine Finger geklemmt werden, insbesondere bei der Verwendung des Schutzschilds. Sicherstellen, dass alle Schläuche lang genug sind und nach der Verstellung nicht unter Zug stehen.
6 | Bedienung BÜCHI Labortechnik AG Destillation durchführen GEFAHR Vergiftungsgefahr durch Einatmen von gefährlichen Dämpfen Keine Dämpfe einatmen, die während der Destillation entstehen. Dämpfe sofort durch einen geeigneten Abzug absaugen lassen. Gerät nur in gut belüfteter Umgebung verwenden. Wenn Dämpfe an Verbindungen austreten, entsprechende Dichtung prüfen und gegebenenfalls austauschen.
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BÜCHI Labortechnik AG Bedienung | 6 Fliessgeschwindigkeit Kühlmittel: Fliessgeschwindigkeit des Kühlmittels je nach Art des Kühlmittels und Leistung des Kühlers einstellen. Wenn Leitungswasser verwendet wird, sollte sie mindestens 40 L/h betragen. Temperatur Kühlmittel: Sicherstellen, dass das Kühlmittel nicht wärmer als 20 °C ist.
6 | Bedienung BÜCHI Labortechnik AG 6.2.1 Verdampferkolben heben und senken VORSICHT Verbrühungen durch überlaufendes Heizbad Beim Eintauchen des Verdampferkolbens sicherstellen, dass durch die Verdrängung keine Flüssigkeit überläuft. Bei drehendem Verdampferkolben auf Spritzer achten. VORSICHT Verletzungsgefahr beim Verstellen der Höhe Sicherstellen, dass bei der Höhenverstellung keine Finger geklemmt werden, insbesondere bei der Verwendung des Schutzschilds.
BÜCHI Labortechnik AG Bedienung | 6 6.2.2 Destillationsbedingungen anpassen Für optimale Destillationsbedingungen muss die Energie, die von dem Lösungsmittel im Heizbad aufgenommen wurde, im Kondensator wieder abgegeben werden. Um dies zu erreichen, werden folgende Einstellungen empfohlen: 20 °C 20 °C Δ...
6 | Bedienung BÜCHI Labortechnik AG 6.2.3 Destillation optimieren Je nach Lösungsmittel kann die Destillation noch weiter optimiert werden. Die Destillation sollte immer so eingestellt sein, dass das Kondensat die Spirale im Kondensator maximal zu Dreivierteln bedeckt. Im oberen Viertel sollte kein Kondensat sichtbar sein.
BÜCHI Labortechnik AG Bedienung | 6 Bei Anwendungen ohne Vakuum die Temperatur des Heizbades verringern. Dadurch wird weniger Lösungsmittel verdampft. 6.2.4 Lösungsmittel während der Destillation zuführen Voraussetzung: R Eine externe Vakuumpumpe ist angeschlossen und läuft. R Ein Nachspeiseschlauch, der vom Glasküken zum Verdampferkolben führt, ist installiert.
6 | Bedienung BÜCHI Labortechnik AG Destillation beenden Rotationsantrieb nach oben schieben (siehe Kapitel 6.2.1 "Verdampferkolben heben und senken", Seite 36). Rotavapor belüften. Rotation abschalten (Rotationsgeschwindigkeit auf 0 U/min setzen). Heizbad abschalten. VORSICHT! Hautverbrennungen durch heissen Verdampferkolben! Temperatur des Verdampferkolbens prüfen und gegebenenfalls Verdampferkolben abkühlen lassen oder entsprechende Schutzhandschuhe anziehen.
7 | Reinigung und Wartung BÜCHI Labortechnik AG Reinigung und Wartung HINWEIS Bediener dürfen nur die in diesem Kapitel beschriebenen Wartungs- und Reinigungsarbeiten durchführen. Sämtliche Wartungs- und Reparaturarbeiten, bei denen das Gehäuse geöffnet werden muss, dürfen nur von BÜCHI-Servicetechnikern durchgeführt werden. Nur Original-Verbrauchsmaterial und -Ersatzteile verwenden, um eine ordnungsgemässe Funktion des Geräts zu gewährleisten und die Garantie zu wahren.
BÜCHI Labortechnik AG Reinigung und Wartung | 7 Dichtungen prüfen Dichtungen sind Verschleissteile. Sie müssen regelmässig geprüft, gereinigt und gegebenenfalls ersetzt werden. Die Lebensdauer einer Dichtung hängt von den durchgeführten Anwendungen und der Pflege ab. 1 Dichtung Vakuumanschluss 4 Dichtung Nachspeiseschlauch 2 Dichtung Kühlflüssigkeit 5 Dichtung Kondensator (nicht sichtbar) 3 Dichtung Kühlflüssigkeit...
7 | Reinigung und Wartung BÜCHI Labortechnik AG Heizbad reinigen ACHTUNG Kurzschluss durch Flüssigkeiten im Geräteinneren Heizbad und Rotationsantrieb nicht in Wasser tauchen oder Wasser darüber schütten. Das Gehäuse nur mit einem feuchten Tuch abwischen. Die Wanne des Heizbads sollte innen regelmässig gereinigt werden, spätestens wenn: ...
BÜCHI Labortechnik AG Hilfe bei Störungen | 8 Hilfe bei Störungen Störungen, mögliche Ursachen und Behebung Störung Mögliche Ursache Behebung Gerät Gerät nicht an die Stromversorgung prüfen funktioniert nicht Stromversorgung (siehe Kapitel 5.6 angeschlossen "Elektrische Anschlüsse", Seite 26). Sicherung defekt Sicherung ersetzen (siehe Kapitel 8.2.2 "Sicherung ersetzen", Seite 48).
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8 | Hilfe bei Störungen BÜCHI Labortechnik AG Störung Mögliche Ursache Behebung Vakuum wird Rückverdampfung aus dem Auffangkolben entleeren nicht erreicht Auffangkolben (siehe Kapitel 6.3.2 "Auffangkolben entfernen", Seite 41). Temperaturunterschied Kühlung erhöhen (siehe zwischen Verdampferkolben Kapitel 6.2.2 und Kondensator kleiner als "Destillationsbedingungen 20 °C anpassen", Seite 37).
BÜCHI Labortechnik AG Hilfe bei Störungen | 8 Abhilfe 8.2.1 Übertemperatur-Schutzschalter zurücksetzen VORSICHT Hautverbrennungen durch heisse Teile Heisse Teile nicht berühren oder entsprechende Schutzhandschuhe tragen. Gerät abschalten. Stromversorgung des Heizbades und des Rotationsantriebs ausstecken. Heizbad abkühlen lassen und entleeren. Mit einem kleinen Stift oder Schraubendreher den Schalter (1) auf der Unterseite des Heizbades betätigen.
8 | Hilfe bei Störungen BÜCHI Labortechnik AG 8.2.2 Sicherung ersetzen Die Sicherung befindet sich auf der Rückseite des Heizbads. Heizbad abkühlen lassen. Stromkabel entfernen. Sicherungshalter (1) mit einem grossem Schraubendreher öffnen. Defekte Sicherung gegen eine gleichwertige Sicherung ersetzen. Sicherungshalter (1) einschrauben. Stromkabel wieder einstecken.
BÜCHI Labortechnik AG Ausserbetriebnahme und Entsorgung | 9 Ausserbetriebnahme und Entsorgung Ausserbetriebnahme Alle Flüssigkeiten aus den Glasteilen entfernen (siehe Kapitel 7.6 "Lösungsmittelansammlungen entfernen", Seite 44). Gerät abschalten. Stromversorgung des Heizbades und des Rotationsantriebs ausstecken. Alle Glasteile entfernen. Entsorgung Der Betreiber ist für die sachgemässe Entsorgung des Rotavapor® verantwortlich. Bei der Entsorgung die lokalen Gesetze und Regelungen zur Entsorgung beachten.
10 | Anhang BÜCHI Labortechnik AG Anhang 10.1 Lösungsmitteltabelle Lösungsmittel Formel Molare Verdampfungs- Siedepunkt Dichte in Vakuum in Masse in energie in J/g in °C bei g/cm mbar für g/mol 1013 mbar Siedepunkt bei 40 °C Aceton 58.1 0.790 n-Amylalkohol, 88.1 0.814 n-Pentanol...
BÜCHI Labortechnik AG Anhang | 10 Lösungsmittel Formel Molare Verdampfungs- Siedepunkt Dichte in Vakuum in Masse in energie in J/g in °C bei g/cm mbar für g/mol 1013 mbar Siedepunkt bei 40 °C 1,1,2,2- 167.9 1.595 Tetrachlorethan Tetrachlor- 153.8 1.594 kohlenstoff 1,1,1-Trichlorethan 133.4...
10 | Anhang BÜCHI Labortechnik AG 10.2.3 Zubehör Heizbäder Heizbad B-100. 20-95°C, 220-240V 11061895 Heizleistung: 1300 W, maximale Kolbengrösse: 4000 mL. Erlaubt das Einstellen der Set Temperatur und zeigt die aktuelle Temperatur digital. Heizbad B-100. 20-95°C, 100-120V 11061894 Heizleistung: 1300 W, maximale Kolbengrösse: 4000 mL. Erlaubt das Einstellen der Set Temperatur und zeigt die aktuelle Temperatur digital.
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BÜCHI Labortechnik AG Anhang | 10 Manometer mit Nadelventil. Inkl. Halterung für Pumpe, Ventil, 047291 Vakuummeter Für manuelle Vakuumregulierung Netzteil. 24VDC, Spannung 100-240V, Frequenz 50/60Hz 11055312 Zur Betreibung des Rotavapor ohne Heizbad Wasserregulierdüse. Regulierdüse, Schlauchklemme, Sieb 011606 Bei der Verwendung von Leitungswasser für die Erzeugung von Vakuum, um den Wasserverbrauch zu reduzieren Wasserstrahlpumpe.
10 | Anhang BÜCHI Labortechnik AG Dampfdurchführungsrohre Für V/C Kühler, Ø22mm, NS24/40, inkl. Combi-Clip 032341 Für V/C Kühler, Ø22mm, NS29/32, inkl. Combi-Clip 032339 Küken Küken. Professionell, Glas, NS18.8/38 000637 Zur Belüftung des Systems. Weniger Kreuzkontamination als mit Standard-Küken Küken. PTFE, NS18.8/38 023896 Zur Belüftung des Systems.
10 | Anhang BÜCHI Labortechnik AG 10.3 Abkürzungsverzeichnis Abkürzung Bedeutung Accord européen relatif au transport international des marchandises dangereuses par route (Europäisches Übereinkommen über die internationale Beförderung gefährlicher Güter auf der Strasse) Deutscher Kalibrierdienst EPDM Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk Kombination aus Tetrafluorethylen und Hexafluorpropylen FFKM Perfluorkautschuk Fluorkautschuk...
BÜCHI Labortechnik AG Anhang | 10 10.5 Sicherheit und Gesundheitsschutz Erklärung über Sicherheit, Gefährdungen und sichere Entsorgung von Abfällen Zur Gewährleistung der Sicherheit und Gesundheit unserer Mitarbeiter sowie zur Einhaltung von Gesetzen und Vorschriften über den Umgang mit gefährlichen Gütern, über Gesundheit am Arbeitsplatz und zur Einhaltung von Sicherheitsvorschriften, Arbeitsschutzbestimmungen und Vorschriften zur sicheren Abfallentsorgung, wie chemische Abfälle, chemische Rückstände oder Lösungsmittel, muss das...