Kalibrierung Des Nullpunkts - Endress+Hauser Liquiport 2010 CSP44 Betriebsanleitung

Sauerstoffsensoren
7.5

Kalibrierung des Nullpunkts

7.5.1 Grundlagen
Solange bei eher hohen Konzentrationen gearbeitet wird, ist der Nullpunkt von untergeordneter
Bedeutung. Diese Sicht verändert sich, sobald Sauerstoffsensoren im Spurenbereich eingesetzt
werden und auch im Nullpunkt kalibriert werden sollen.
Nullpunktkalibrierungen sind anspruchsvoll, da das umgebende Medium, in der Regel Luft,
bereits viel Sauerstoff enthält. Dieser Sauerstoff muss für die Nullpunktkalibrierung des Sensors
ausgeschlossen werden und vorhandener Restsauerstoff muss aus der Umgebung des Sensors
verdrängt werden.
Dazu bieten sich zwei Wege an:
1. Die Kalibrierung des Nullpunktes in einer mit gasförmigen Stickstoff hinreichender Quali-
tät (N5) bespülten Durchflussarmatur.
2. Die Kalibrierung in Nulllösung. Eine wässrige Lösung von Na
Medien und sorgt bei Luftabschluss nach einer hinreichenden Zeit für Sauerstofffreiheit.
Faustregel zur Nulllösung
Eine Lösung von 1g Na
Gefäß (Erlenmeyer-Kolben o.ä.) ist nach ca. 0,5 h frei von Sauerstoff. Luftabgeschlossen bleibt
dieser Zustand über rund 24 h erhalten. Luftzutritt verkürzt diese Zeit.
Vor der Nullpunktkalibrierung des Sensors
Ist das Sensorsignal ruhig und eingeschwungen?
Ist der angezeigte Wert plausibel?
Eine zu frühe Kalibrierung des Sauerstoffsensors bewirkt eine Verfälschung des Nullpunktes.
Auch hier gilt als Faustregel, den Sensor 0,5 h in Nulllösung zu betreiben und danach den Sig-
nalstrom auf den eingeschwungenen Zustand zu bewerten.
Wurde der Sensor vor der Nullpunktkalibrierung bereits im Spurenbereich betrieben, ist die
genannte Zeit in aller Regel ausreichend. Wurde der Sensor an Luft betrieben, muss deutlich
mehr Zeit eingerechnet werden, um den Restsauerstoff auch aus ggf. bauartbedingten Totvolu-
men zu entfernen. Hierfür gelten 2 h als Faustregel.
Ist das Sensorsignal eingeschwungen, kann der Nullpunkt kalibriert werden. Dabei wird der
aktuelle Messwert auf den Wert Null kalibriert.
Auch hier kann die Vergleichsmethode (Probenkalibrierung im Nullpunkt) benutzt werden,
wenn entsprechende Probenvorlagen oder eine entsprechende Referenzmessung verfügbar
sind.
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SO in 1 l Wasser bei ca. 30˚C in einem sich nach oben verjüngenden
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SO zehrt oxidierende
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