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Kalibrierung Des Nullpunkts - Endress+Hauser Liquistation CSF48 Betriebsanleitung

Automatischer probenehmer für flüssige medien
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Sauerstoffsensoren
7.4.3 Dateneingabe
1.
Gehen Sie ins Menü "CAL/Sauerst./Steigung/Dateneingabe".
2.
Wählen Sie "Neue Steigung" und geben Sie den neuen Wert ein.
3.
Beantworten Sie anschließend die Frage zur Übernahme der Kalibrierdaten zur Justage mit "OK".
7.5

Kalibrierung des Nullpunkts

7.5.1 Grundlagen
Solange bei eher hohen Konzentrationen gearbeitet wird, ist der Nullpunkt von untergeordneter Bedeu-
tung. Diese Sicht verändert sich, sobald Sauerstoffsensoren im Spurenbereich eingesetzt werden und
auch im Nullpunkt kalibriert werden sollen.
Nullpunktkalibrierungen sind anspruchsvoll, da das umgebende Medium, in der Regel Luft, bereits viel
Sauerstoff enthält. Dieser Sauerstoff muss für die Nullpunktkalibrierung des Sensors ausgeschlossen
werden und vorhandener Restsauerstoff muss aus der Umgebung des Sensors verdrängt werden.
Dazu bieten sich zwei Wege an:
1.
Die Kalibrierung des Nullpunktes in einer mit gasförmigen Stickstoff hinreichender Qualität (N5)
bespülten Durchflussarmatur.
2.
Die Kalibrierung in Nulllösung. Eine wässrige Lösung von Na
sorgt bei Luftabschluss nach einer hinreichenden Zeit für Sauerstofffreiheit.
Faustregel zur Nulllösung
Eine Lösung von 1g Na
(Erlenmeyer-Kolben o.ä.) ist nach ca. 0,5 h frei von Sauerstoff. Luftabgeschlossen bleibt dieser Zustand
über rund 24 h erhalten. Luftzutritt verkürzt diese Zeit.
Vor der Nullpunktkalibrierung des Sensors
Ist das Sensorsignal ruhig und eingeschwungen?
Ist der angezeigte Wert plausibel?
Eine zu frühe Kalibrierung des Sauerstoffsensors bewirkt eine Verfälschung des Nullpunktes. Auch hier
gilt als Faustregel, den Sensor 0,5 h in Nulllösung zu betreiben und danach den Signalstrom auf den
eingeschwungenen Zustand zu bewerten.
Wurde der Sensor vor der Nullpunktkalibrierung bereits im Spurenbereich betrieben, ist die genannte
Zeit in aller Regel ausreichend. Wurde der Sensor an Luft betrieben, muss deutlich mehr Zeit eingerech-
net werden, um den Restsauerstoff auch aus ggf. bauartbedingten Totvolumen zu entfernen. Hierfür
gelten 2 h als Faustregel.
Ist das Sensorsignal eingeschwungen, kann der Nullpunkt kalibriert werden. Dabei wird der aktuelle
Messwert auf den Wert Null kalibriert.
Auch hier kann die Vergleichsmethode (Probenkalibrierung im Nullpunkt) benutzt werden, wenn ent-
sprechende Probenvorlagen oder eine entsprechende Referenzmessung verfügbar sind.
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SO
in 1 l Wasser bei ca. 30˚C in einem sich nach oben verjüngenden Gefäß
2
3
SO
zehrt oxidierende Medien und
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3
Liquistation CSF48
Endress+Hauser

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