Verschleppung - Waters Arc Premier System Systemhandbuch

• Verwenden Sie 10 - 20 %iges organisches Lösungsmittel in Wasser als ein Lösungsmittel zur
Lagerung, wenn Sie vermuten, dass das System länger als 24 Stunden im Wartezustand
verbleiben wird.
• Lassen Sie die Kolbenhinterspülungsleitung gefüllt.
• Beobachten Sie den Flüssigkeitsstand im Abfallbehälter, um sicherzustellen, dass er allen
anfallenden Abfall aufnehmen kann.
• Sehen Sie vom Gebrauch der Optionen Load Ahead (Im Voraus laden) oder Loop Offline
(Schleife offline) ab, wenn Probleme mit Verschleppungen auftreten.

2.2 Verschleppung

Verschleppungen treten in chromatographischen Systemen auf, wenn ein zuvor injizierter Analyt
im Chromatogramm nachfolgender Proben auftritt. Die Ursache dafür ist gewöhnlich das
Verbleiben einer geringen Menge an Analyt im System, nachdem die Probe injiziert wurde.
Verschleppungen können dadurch sichtbar gemacht werden, dass Sie sofort nach einer
analytischen Probe eine Leerprobe analysieren; in dem zugehörigen Chromatogramm treten
beim Vorliegen einer Verschleppung dann Analytpeaks auf.
Eine häufige Ursache für Verschleppungen ist eine unzureichende Spülung des Systems. Durch
die Wahl eines geeigneten Waschlösungsmittels kann die Verschleppung für eine bestimmte
Analyse auf ein Minimum reduziert werden. Das Waschlösungsmittel muss ausreichend stark
sein, um Probenrückstände aufzulösen, und die Dauer des Waschvorgangs muss lang genug
sein, damit die Rückstände vollständig aus dem System entfernt werden.
Auch die Methodenbedingungen haben einen Einfluss auf Verschleppungen. Eine zu kurze
Haltezeit in den Endbedingungen eines Gradienten kann insbesondere bei steilen Gradienten
dazu führen, dass die Analyten nicht restlos aus dem System entfernt werden. Zudem muss das
System unbedingt gründlich gespült und die Säule äquilibriert werden, bevor die nächste Analyse
durchgeführt wird. Wählen Sie die Option Load ahead (Im Voraus beladen) und Loop offline
(Schleife Offline) mit Bedacht aus. Wird diese Option gestartet, bevor der organische Anteil des
Gradienten die Nadel erreicht hat, können Probenrückstände im System zurückbleiben und
jegliche eingesparte Zeit kann durch eine unzureichende Systemreinigung zunichte gemacht
werden.
Darüber hinaus müssen beim Minimieren von Verschleppungseffekten zusätzliche Faktoren wie
die Hydrophobizität und Löslichkeit der Proben sowie etwaige Kontaminationen durch Hilfsmittel
bei der Probenvorbereitung berücksichtigt werden. Auf sauberes Arbeiten bei der
Probenvorbereitung muss geachtet werden.
Tipps:
7. Juni 2021, 715007449DE Version 00
Seite 26