Verschleppung - Waters Renatadx System Systemhandbuch

• Lassen Sie alle Lösungsmittelleitungen gefüllt.
• Überwachen Sie den Füllstand des Abfallbehälters, um sicherzustellen, dass er nicht zu viel
Flüssigkeit enthält.
• Vergewissern Sie sich beim Starten des binären Solvent Managers, dass Lösungsmittel durch
Pumpe A und Pumpe B fließt. Geben Sie beim Start der Pumpen keine Flussrate von 0
mL/min an.
• Stellen Sie sicher, dass die PEEK-Kapillare gerade abgeschnitten wird.
• Um eine Verschlechterung der Datenqualität zu verhindern, die durch Totvolumen in den
Flüssigkeitsleitungen verursacht wird, stellen Sie sicher, dass Sie die richtigen Fittings für alle
Leitungen verwenden.
• Vermeiden Sie das wiederholte Entfernen und Wiederanbringen der
Flüssigkeitsleitungsanschlüsse. Trennen Sie Flüssigkeitsleitungen und Fittings nur, wenn sie
gewartet werden müssen.
• Organische mobile Phasen, die bei niedrigen Flussraten analysiert werden, können die
Ionisierungseffizienz beeinträchtigen. Fügen Sie Wasser oder saure Verbindungen hinzu, um
optimale Ionisierung sicherzustellen.

2.2 Verschleppung

Verschleppungen treten in Flussinjektion-Systemen auf, wenn ein zuvor injizierter Analyt als Peak
im Flussprofil nachfolgender Proben auftritt. Die Ursache dafür ist gewöhnlich das Verbleiben
einer geringen Menge an Analyt im System, nachdem die Probe injiziert wurde. Verschleppungen
können dadurch sichtbar gemacht werden, dass Sie sofort nach einer analytischen Probe eine
Leerprobe analysieren; in dem zugehörigen Chromatogramm treten beim Vorliegen einer
Verschleppung dann Analytpeaks auf.
Eine häufige Ursache für Verschleppungen ist eine unzureichende Spülung des Systems.
Darüber hinaus müssen beim Minimieren von Verschleppungseffekten zusätzliche Faktoren wie
die Hydrophobizität und Löslichkeit der Proben berücksichtigt werden. Durch die Wahl eines
geeigneten Waschlösungsmittels kann die Verschleppung für eine bestimmte Analyse auf ein
Minimum reduziert werden. Das Waschlösungsmittel muss ausreichend stark sein, um
Probenrückstände aufzulösen, und die Dauer des Waschvorgangs muss lang genug sein, damit
die Rückstände vollständig aus dem System entfernt werden.
Adsorption zu PEEK und Edelstahlflächen könnte ebenfalls die Verschleppungsleistung
beeinflussen. Die Innenflächen der PEEK-Kapillare verschlechtern sich vermutlich über längere
Zeiträume, insbesondere bei Verwendung mit mobilen Phasen auf Methanolbasis. Die
Verschlechterung der Innenflächen kann dazu führen, dass Analyte mehr oder weniger
zurückgehalten werden.
Tipp:
Tauschen Sie die PEEK-Kapillare regelmäßig aus, um FIA-MS Hintergrundschwankungen
zu minimieren.
11. Dezember 2019, 715005548DEIVD Rev. B
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