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Waters ACQUITY Übersicht Und Wartungsanleitung
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Waters ACQUITY Übersicht Und Wartungsanleitung

Brechungsindexdetektor
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ACQUITY
Brechungsindexdetektor
Übersicht und Wartungsanleitung
715003547DE Version 03
(Zuvor veröffentlicht als Revision C)
© 2024 Waters Corporation
Alle Rechte vorbehalten
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Verwandte Anleitungen für Waters ACQUITY

Inhaltszusammenfassung für Waters ACQUITY

  • Seite 1 ACQUITY Brechungsindexdetektor Übersicht und Wartungsanleitung 715003547DE Version 03 (Zuvor veröffentlicht als Revision C) © 2024 Waters Corporation Alle Rechte vorbehalten...

  • Seite 2: Hinweis Zum Copyright

    Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keine Verantwortung. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung gilt dieses Dokument als vollständig und richtig. Die Waters Corporation ist nicht haftbar für Neben- oder Folgeschäden, die in Zusammenhang mit diesem Leitfaden oder durch dessen Verwendung entstehen. Die neueste Version dieses Handbuchs finden Sie auf der Waters Website (waters.com).

  • Seite 3: Kontakt Mit Waters Aufnehmen

    Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder technische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten: Art der Kontaktaufnahme...

  • Seite 4: Gefahr Durch Hochspannung

    Gefahr durch Hochspannung Warnung: Um einen elektrischen Schlag zu vermeiden, sollten Sie die ® Schutzabdeckungen des ACQUITY Brechungsindexdetektors nicht entfernen. Die Geräteteile im Inneren des Geräts sind nicht dafür vorgesehen, vom Benutzer gewartet zu werden. Hinweise zu Strahlungsemissionen gemäß FCC Änderungen müssen ausdrücklich durch die für die Einhaltung der...

  • Seite 5: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Eine umfassende Liste mit Warnungen und Vorsichtshinweisen finden Sie in Anlage Betrieb des Geräts Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Richtlinien in diesem Abschnitt. Verwendete Symbole Symbol Definition Hersteller Herstellungsdatum Autorisierte Vertretung der Europäischen Union Bestätigt, dass ein hergestelltes Produkt alle anwendbaren Richtlinien der Europäischen Union...

  • Seite 6: Zielgruppe Und Bestimmungsgemäße Verwendung

    (zum Beispiel 10 kg). Seriennummer Teilenummer, Katalognummer Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung Dieses Handbuch richtet sich an Personen, die den ACQUITY Brechungsindexdetektor betreiben und warten. Verwendungszweck des ACQUITY Brechungsindexdetektors Waters hat den ACQUITY Brechungsindexdetektor für Anwendungen der Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie und fortschrittlichen Polymerchromatographie entwickelt.

  • Seite 7: Kalibrierung

    Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrierkurve zu erstellen. Der Konzentrationsbereich der Standards sollte den Bereich der Qualitätskontrollproben sowie den Bereich typischer und atypischer Proben abdecken. Qualitätskontrolle Analysieren Sie regelmäßig drei Qualitätskontrollproben, die mittlere sowie unter bzw.
  • Seite 8 viii 715003547DE Version 03...

  • Seite 9: Inhaltsverzeichnis

    Kalibrierung ..................vii Qualitätskontrolle ................vii ISM-Klassifizierung ................vii ISM-Klassifizierung: ISM-Gruppe 1, Klasse B .......... vii 1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor ........13 Position des Brechungsindexdetektors in einem typischen System ..14 Funktionsprinzipien ................15 Optische Brechung ................15 Differentialrefraktometer ..............19 Häufig auftretende Probleme bei der Brechungsindexdetektion ..
  • Seite 10 Merkmale .................... 23 Komponenten des Flüssigkeitswegs ............24 Flussweg ................... 24 Spülmodus ..................26 Recyclingmodus.................. 28 Gegenstrom-Wärmetauscher ..............29 Flusszelle................... 29 Spülventil ..................29 Überdruckventil .................. 30 Recyclingventil ................... 30 Isolierte Probeneinlasskapillare ............. 30 Optik ....................31 Auswahl einer geeigneten Abtastrate ..........32 Rauschfilterung ...................
  • Seite 11 Ausschalten des Detektors ..............65 Entfernen der gepufferten mobilen Phase ..........65 4 Wartungsarbeiten ..............67 Wartung des Detektors ................ 68 Technischen Kundendienst von Waters kontaktieren......... 68 Wartungsplan ..................69 Konfigurieren von Wartungserinnerungen ..........70 Ersatzteile ................... 70 Fehlersuche mit Connections INSIGHT ..........70 Sicherheit und Handhabung ..............
  • Seite 12 Vorsichtshinweise ................82 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ....83 Elektrische Symbole und Transportsymbole ........88 Elektrische Symbole ................88 Transportsymbole ................89 B Technische Daten ..............91 Abmessungen und Gewicht ..............91 Anforderungen an die Umgebung ............92 Elektrische Daten ................

  • Seite 13: Der Acquity Brechungsindexdetektor

    Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Der ACQUITY Brechungsindexdetektor ist für Anwendungen der Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographie und fortschrittlichen Polymerchromatographie entwickelt. Er wird als Komponente des Waters ® ACQUITY Systems betrieben. Technische Daten finden Sie in Anlage B und Hinweise zu Lösungsmitteln Kapitel Der wichtigste Vorteil von Brechungsindexdetektoren liegt in ihrer universellen Natur des Signals.

  • Seite 14: Position Des Brechungsindexdetektors In Einem Typischen System

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Inhalt: (Fortsetzung) Thema Seite Auswahl einer geeigneten Abtastrate ........32 Rauschfilterung ..............33 Polarität ................34 Temperaturregelung ............. 35 Position des Brechungsindexdetektors in einem typischen System Die Position eines Brechungsindexdetektors in einem typischen System ist in der folgenden Abbildung dargestellt.

  • Seite 15: Funktionsprinzipien

    Funktionsprinzipien Funktionsprinzipien Optische Brechung Wenn ein Lichtstrahl von einem Medium in ein anderes wechselt, ändert er seine Geschwindigkeit. Wenn das Licht in einem Winkel in das zweite Medium eintritt, der nicht senkrecht zur Oberfläche des Mediums steht, wird der Lichtstrahl abgelenkt (gebrochen). Das Ausmaß, mit dem ein Medium das Licht bricht, wird durch den Brechungsindex (RI: Refractive Index) des Mediums ausgedrückt.
  • Seite 16 1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Zusammensetzungsbereich linear mit der Konzentration. Eine Methanollösung weist dagegen im Konzentrationsbereich zwischen 45 und 55 % einen nicht linearen Bereich auf. Effekt der Dichte auf den Brechungsindex: Gewichtsprozent Saccharose in Wasser Dichte (g/mL) Gewichtsprozent Methanol in Wasser...

  • Seite 17: Messung Der Brechung

    Funktionsprinzipien Messung der Brechung Das Ausmaß, mit dem ein Lichtstrahl beim Eintreten in ein Medium gebrochen wird, hängt von den folgenden Eigenschaften ab: • Dem Winkel, mit dem das Licht in ein geändertes Medium eintritt (Einfallswinkel) • Die Brechungsindizes des alten und des neuen Mediums Die folgende Abbildung veranschaulicht das Verhältnis zwischen Einfallswinkel, Brechungswinkel und Brechungsindex.

  • Seite 18: Ausnutzung Von Änderungen Des Brechungsindex Zur Detektion Von Analyten

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Sie können den Brechungsindex einer Probenlösung berechnen, indem Sie den Einfallswinkel, den Brechungsindex der Lösung und den Brechungswinkel in die Formel des Snelliusschen Gesetzes einsetzen. Ausnutzung von Änderungen des Brechungsindex zur Detektion von Analyten Während die getrennten Komponenten einer Probe durch die Flusszelle des Refraktometers fließen, treten folgende Ereignisse auf:...

  • Seite 19: Differentialrefraktometer

    Funktionsprinzipien Indem Wellenlänge, Temperatur und Druck konstant gehalten werden, entstehen die Änderungen des Brechungsindexes, die mit dem Refraktometer gemessen werden, ausschließlich durch Änderungen der Probenkonzentration. Eine Lösung mit einer hohen Konzentration an gelöstem Stoff bricht einen Lichtstrahl stärker als eine verdünnte Lösung. Daher führen hohe Konzentrationen des Analyts zu großen Peaks.

  • Seite 20: Einfluss Der Brechung Auf Den Externen Ablenkwinkel

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Änderungen des externen Ablenkwinkels durch Brechung: θ φ Referenzseite der Flusszelle n + Δn θ Probenseite der Flusszelle φ = Δx Einfluss der Brechung auf den externen Ablenkwinkel Auf dem Weg entlang des Lichtpfades durch die Photodiode trifft der Lichtstrahl auf verschiedene Komponenten und wird durch diese gebrochen.
  • Seite 21 Funktionsprinzipien Dabei ist Δn = Unterschied des Brechungsindexes zwischen dem Lösungsmittel und der Lösungsmittel-Proben-Lösung φ = Externer Ablenkwinkel (in Radian) θ = Einfallswinkel (in Radian) Einfluss der Brechung auf das Photodiodensignal Die Änderung des externen Ablenkwinkels bestimmt die Verschiebung (Δx) des Lichtstrahls auf der Photodiode.

  • Seite 22: Häufig Auftretende Probleme Bei Der Brechungsindexdetektion

    Schon kleine Änderungen der Umgebungstemperatur können eine Drift der Basislinie verursachen. Rückdruckpulse von einer tropfenden Abfallleitung können kurzzeitige, zyklische Basislinienstörungen verursachen. Weitere Informationen finden Sie in der ACQUITY Online-Hilfe. Inhomogenitäten in der Lösung Das Differentialrefraktometer misst den Unterschied in der Brechung zwischen dem Referenzlösungsmittel und der Probenlösung.

  • Seite 23: Merkmale

    Das Ventil kann über die Konsole auf die Abfall- oder Recyclingposition eingestellt werden. Siehe auch: Informationen zum Recyceln des Lösungsmittels erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. Überdruckventil Verhindert einen Überdruck in der Flusszelle und dadurch eine Beschädigung der Flusszelle. 715003547DE Version 03...

  • Seite 24: Komponenten Des Flüssigkeitswegs

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Komponenten des Flüssigkeitswegs Der Flüssigkeitsweg des ACQUITY Brechungsindexdetektors umfasst die folgenden Komponenten: • Gegenstrom-Wärmetauscher • Endkappen-Wärmetauscher • Flusszelle mit Proben- und Referenzseite • Spülventil • Überdruckventil • Recyclingventil • Einlass- und Auslasskapillare Flussweg Während einer Analyse fließt Lösungsmittel in der folgenden Abfolge durch das...
  • Seite 25 Merkmale Flüssigkeitsweg während der Analyse: Endkappen- Flusszelle Wärmetauscher Flüssigkeitsweg für den normalen Modus Gegenstrom-Wärmetauscher Überdruckventil Spülventil (geschlossen) (geöffnet) Probeneinlass Spülauslass Abfallausgang 715003547DE Version 03...

  • Seite 26: Spülmodus

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Spülmodus Während des Spülens des Detektors fließt Lösungsmittel in der folgenden Abfolge durch das System: Eintritt durch den Anschluss der Einlasskapillare Passiert die Einlasskapillare des Gegenstrom-Wärmetauschers Fließt durch den Endkappen-Wärmetauscher Fließt durch die Probenseite der Flusszelle Tritt durch das Kreuzstück aus und umgeht den...
  • Seite 27 Merkmale Flüssigkeitsweg während des Spülvorgangs: Endkappen- Flusszelle Wärmetauscher Querverbindung Flüssigkeitsweg für den Spülmodus Gegenstrom-Wärmetauscher T-Stück Spülventil Überdruckventil (geöffnet) (geschlossen) Probeneinlass Spülauslass Abfallausgang Die Flusszelle sollte vor einer Analyse gespült werden. Dabei wird die Referenzseite der Zelle mit frischer mobiler Phase gefüllt. Während eines Spülvorgangs werden keine Daten von chromatographischer Bedeutung erfasst.

  • Seite 28: Recyclingmodus

    Anschlüsse. Ein Symbol in der Konsole zeigt an, wenn sich das Gerät im Recyclingmodus befindet. Die Anschlüsse des Recyclingventils und die zugehörigen Auslassleitungen sind entsprechend gekennzeichnet. Siehe auch: Weitere Informationen zum Recyceln des Lösungsmittels erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. Externe Leitungen und Ventile des ACQUITY Brechungsindexdetektors: Spülventil Überdruckventil Recyclingventil...

  • Seite 29: Gegenstrom-Wärmetauscher

    Merkmale Gegenstrom-Wärmetauscher Das Erreichen einer stabilen Basislinie erfordert eine genaue Kontrolle der Temperatur der Flusszelle, sowie der einfließenden Flüssigkeit. Der Gegenstrom-Wärmetauscher mit niedriger Dispersion minimiert Temperaturschwankungen auf der Probenseite der Flusszelle. Die Einlass- und Auslassleitungen des Geräts sind koaxial, wodurch der Wärmeaustausch zwischen einfließenden und ausfließenden Flüssigkeiten gefördert wird.

  • Seite 30: Überdruckventil

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Überdruckventil Im Normalbetrieb bleibt das Überdruckventil geschlossen. Es öffnet sich, wenn der Druck in der Flusszelle, deren maximaler Nenndruck 1000 kPa (10 bar, 145 psi) beträgt, dermaßen ansteigt, dass das Überdruckventil diesem Druck nicht standhalten kann. Dadurch wird die Flusszelle vor einer Überschreitung des maximalen Nenndrucks geschützt.

  • Seite 31: Optik

    Optik Hinweis: Die Probeneinlasskapillare, die im Zubehörkit enthalten ist, besitzt ® eine Isolierung aus Teflon Optik Die optische Bank des Detektors besteht aus den folgenden Komponenten: • Lichtquelle • Lampenlinsenblende • Lampenlinse • Flusszelle mit Proben- und Referenzseite • Spiegel •...

  • Seite 32: Auswahl Einer Geeigneten Abtastrate

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Die optische Bank des Detektors leitet das Licht wie folgt durch das System: • Das Licht von der Lichtquelle wird von der Sammellinse durch die Öffnung und die Kollimatorlinse gebündelt, wodurch ein Strahl gebildet wird. •...

  • Seite 33: Rauschfilterung

    Rauschfilterung Rauschfilterung Der digitale Filter mit endlicher Impulsantwort des Detektors – der Hamming-Filter – minimiert Rauschen, indem die Peakhöhe gesenkt und die Filterung hochfrequenten Rauschens verbessert wird. Die Leistung des Filters hängt von der Filterzeitkonstante ab, die Sie ausgewählt haben. Für die Filterzeit können die Werte Fast (Schnell), Slow (Langsam), Normal oder Other (Andere Einstellung) eingegeben werden.

  • Seite 34: Polarität

    1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor Vergleich der Filterzeitkonstanten Zeit (Minuten) Tipp: Obwohl die Peakform eine Verzerrung aufweist und die Signalausgabe mit verschiedenen Zeitkonstanten verzögert ist, bleibt die Peakfläche gleich. Polarität Erkannte Peaks können positiv oder negativ sein. Um nur positive Peaks zu erzielen, müssen Sie die Polarität der Detektorsignale durch eine...

  • Seite 35: Temperaturregelung

    Umgebungstemperatur den Gleichgewichtszustand innerhalb weniger Stunden. Empfehlung: Stellen Sie das Recyclingventil auf die Recyclingposition ein, um eine Verschwendung von Lösungsmitteln beim Äquilibrieren des Detektors zu vermeiden. Siehe auch: Informationen zum Recyceln des Lösungsmittels erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. 715003547DE Version 03...
  • Seite 36 1 Der ACQUITY Brechungsindexdetektor 715003547DE Version 03...

  • Seite 37: Vorbereiten Des Detektors

    Vorbereiten des Detektors Der sorgfältigen Auswahl und Vorbereitung kommt bei der Differentialrefraktometrie eine entscheidende Bedeutung zu, um Veränderungen der Basislinie wie Drift, Rauschen oder Unregelmäßigkeiten zu verhindern. Um Rückenverletzungen zu vermeiden, versuchen Sie Warnung: nicht, den Detektor ohne Hilfe anzuheben. Inhalt: Thema Seite...

  • Seite 38: Stapeln Der Module

    2 Vorbereiten des Detektors Stapeln der Module Warnung: Um Rückenverletzungen zu vermeiden, versuchen Sie nicht, den Detektor ohne Hilfe anzuheben. So platzieren Sie die Module im Systemturm: Platzieren Sie den hinteren Fuß des Detektors auf das zuvor hinzugefügte Modul im Systemstapel und schieben Sie es nach hinten, bis der hintere Passstift im hinteren Passschlitz des Moduls einrastet.

  • Seite 39: Einbauen Des Lecksensors

    Einbauen des Lecksensors Einbauen des Lecksensors Warnung: Tragen Sie bei der Arbeit mit Lösungsmitteln stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe und beachten Sie die Richtlinien für die Gute Laborpraxis (GLP), um Schäden durch einen direkten Kontakt mit den Lösungsmitteln, einschließlich Einatmen, zu vermeiden.
  • Seite 40 Detektor ein. Anschluss für den Stecker des Lecksensors vorne am Detektor: Schalten Sie den Detektor ein. Wählen Sie im Systemverzeichnis der Konsole den Eintrag ACQUITY System aus. Klicken Sie auf Control > Leak sensors (Steuerung > Lecksensoren). Aktivieren Sie den Lecksensor des Detektors.

  • Seite 41: Installationsempfehlungen Für Fittings

    Bandenverbreiterung zu verhindern. • Führen Sie stets den Lecktest des Solvent Managers durch, wenn Sie bei der Wartung Fittings gelöst oder ausgetauscht haben (siehe ACQUITY Online-Hilfe). • Wenn Sie bei der Wartung Fittings lösen, prüfen Sie diese stets auf Risse, beschädigte Gewinde und Verformungen.

  • Seite 42: Erforderliches Material

    2 Vorbereiten des Detektors Erforderliches Material Handschuhe: sauber, chemikalienbeständig, nicht gepudert Beachten Sie zum Anziehen bzw. Sichern der Systemfittings folgende Tabelle. Installationsempfehlungen für Detektorfittings: Fitting Empfohlene Sicherung Standardmäßiger 1/16-Zoll-Fitting Fingerfest und dann bis zu Goldplattierte eine weitere 1/4-Drehung Quetschhülse Kompressionsschraube 1/4-Drehung Anschließen einer Säule oder eines zweiten Detektors Verwenden Sie für den Anschluss einer Säule oder eines zweiten Detektors nur...

  • Seite 43: Anschließen An Den Abfallbehälter

    Anschließen an den Abfallbehälter So schließen Sie eine Säule oder einen anderen Detektor an den Brechungsindexdetektor an: Stecken Sie ein Ende der Einlasskapillare in den Einlassanschluss des Brechungsindexdetektors. Wichtig: Achten Sie darauf, dass die Einlasskapillare bis zum Anschlag in dem Einlassanschluss steckt, bevor Sie die goldbeschichtete Kompressionsschraube anziehen.

  • Seite 44: Herstellen Der Rückführungsverbindung

    2 Vorbereiten des Detektors Position der Abfallleitung am Recyclingventil: Position der Abfallleitung Herstellen der Rückführungsverbindung So stellen Sie die Rückführungsverbindung her: Positionieren Sie das freie Ende der Recyclingleitung im Lösungsmittelbehälter. Wenn die Recyclingleitung zuvor im Abfallbehälter platziert war, Hinweis: entfernen Sie diese vom Abfallbehälter und positionieren Sie sie im Lösungsmittelbehälter.

  • Seite 45: Einbauen Der Multidetektorauffangschale

    Einbauen der Multidetektorauffangschale Position der Recyclingleitung am Recyclingventil: Position der Recyclingleitung Einbauen der Multidetektorauffangschale Wenn Ihr System mehr als einen Detektor enthält, müssen Sie die Multidetektorauffangschale einbauen. Informationen zum Einbauen der Überlaufvorrichtung für mehrere Detektoren finden Sie in der Anleitung im Multidetektor-Überlaufvorrichtungskit.

  • Seite 46: Erforderliche Werkzeuge

    2 Vorbereiten des Detektors E/A-Signalanschlüsse: 1 2 3 4 5 6 Die elektrischen Daten finden Sie in Anlage Analogausgang-/Ereigniseingang/Ereignisausgang-Anschlüsse am Brechungsindexdetektor: Signalanschluss Beschreibung Inject Start Zeigt (mit einem Kontaktschluss-Ausgangssignal) (Injektionsstart) den Start einer Injektion an. Switch (Schalter) Ausgangsschalter, um externe Geräte anzusteuern Analog Out Analoger Datenausgang.
  • Seite 47 Herstellen der Signalverbindungen So stellen Sie Signalanschlüsse her: Stecken Sie den Stecker in die Buchse auf der Rückseite des Detektors. Buchse Stecker Schließen Sie die positiven und negativen Drähte des Signalkabels mit einem kleinen Flachkopfschraubendreher an den Steckverbinder an. Schraube Stecker Signalkabel Bringen Sie den Kabelschuh des Massekabels am Masseanschluss an der...

  • Seite 48: Anschluss An Die Stromversorgung

    2 Vorbereiten des Detektors Tipp: Ziehen Sie die Sicherungsmutter mit dem 9/32-Zoll-Steckschlüssel fest, bis sich der Kabelschuh nicht mehr bewegen lässt. Kabelschuh Sicherungsmutter Masseanschluss Anschluss an die Stromversorgung Jedes Systemmodul erfordert eine eigene, geerdete Stromquelle. Alle Stromausgänge müssen den gleichen Masseanschluss haben, der sich in der Nähe des Systems befinden muss.

  • Seite 49: Typische Lösungsmittelprobleme

    Buchse des Netzkabels der FlexCart (Teil des Zubehörkits) an den Anschluss auf der Rückseite des Detektors an. Typische Lösungsmittelprobleme Der ACQUITY Brechungsindexdetektor (RI-Detektor) misst Brechungsindexänderungen der Lösung, die durch die Probenseite der Flusszelle fließt. Der Brechungsindex einer Lösung kann jedoch auch durch andere Bedingungen als die Gegenwart gelöster Probenmoleküle beeinflusst...

  • Seite 50: Lösungsmittelqualität

    2 Vorbereiten des Detektors Lösungsmittelqualität Verwenden Sie Lösungsmittel in MS-Qualität, mindestens jedoch in HPLC-Qualität, um optimale Ergebnisse zu erhalten. Filtrieren Sie die Lösungsmittel mit einer geeigneten Membran. Stellen Sie sicher, dass die gewählten Lösungsmittel mit den Empfehlung: Empfehlungen des Membranfilterherstellers oder -lieferanten übereinstimmen. Verschmutzte oder unreine Lösungsmittel können die folgenden Probleme verursachen: •...

  • Seite 51: Puffer

    Auswählen eines Lösungsmittels Puffer Wenn Sie Puffer verwenden, sollten Sie zuerst die Salze auflösen, dann den pH-Wert einstellen und anschließend die Lösung filtrieren, um nicht gelöstes Material zu entfernen. Tetrahydrofuran (THF) Wenn Sie nicht stabilisiertes THF verwenden, stellen Sie sicher, dass es frisch ist.

  • Seite 52: Lösungsmittelentgasung

    2 Vorbereiten des Detektors Brechungsindizes gebräuchlicher Lösungsmittel: (Fortsetzung) Lösungsmittel Lösungsmittel Ethylacetat 1,370 N,N-Dimethylacetamid (DMAC) 1,438 1-Penten 1,371 Diethylsulfid 1,442 Essigsäure 1,372 Chloroform 1,443 Isopropylchlorid 1,378 Ethylendichlorid 1,445 Isopropanol 1,38 Tetrachlorkohlenstoff 1,466 n-Propanol 1,38 Dimethylsulfoxid (DMSO) 1,477 Methylethylketon 1,381 Toluol 1,496 Diethylamin 1,387 Xylol...

  • Seite 53: Auswirkung Zwischenmolekularer Kräfte

    Lösungsmittelentgasung Auswirkung zwischenmolekularer Kräfte Unpolare Gase (N , CO , He) sind in unpolaren Lösungsmitteln löslicher als in polaren Lösungsmitteln. Im Allgemeinen ist ein Gas am besten in einem Lösungsmittel mit zwischenmolekularen Anziehungskräften löslich, die denen des Gases sehr ähnlich sind (Ähnliches löst Ähnliches). Auswirkung der Temperatur Die Temperatur beeinflusst die Löslichkeit von Gasen.

  • Seite 54: Ultraschallbehandlung

    2 Vorbereiten des Detektors Hinweis: Durch die Vakuumentgasung kann sich die Zusammensetzung von Lösungsmittelgemischen verändern. Ultraschallbehandlung Durch die Ultraschallbehandlung mit hochenergetischen Ultraschallwellen wird dem Lösungsmittel Energie zugeführt, die eine Aggregation von Gasblasen im Submikronbereich bewirkt. Bei dieser Aggregation werden die Gasblasen groß genug, um aus dem Lösungsmittel auszutreten und zu entweichen.

  • Seite 55: Verwendung Des Detektors

    Verwendung des Detektors Inhalt: Thema Seite Starten des Detektors ............56 Behebung einer vom Lecksensor gemeldeten Störung ....61 Ausschalten des Detektors ............ 65 715003547DE Version 03...

  • Seite 56: Starten Des Detektors

    3 Verwendung des Detektors Starten des Detektors Zum Starten des ACQUITY Brechungsindexdetektors gehört das separate Einschalten des Detektors, aller anderen Systemmodule und der ACQUITY Workstation. Außerdem gehört hierzu das Starten der Betriebssoftware (Empower). So starten Sie den Detektor: Schalten Sie die Workstation ein.

  • Seite 57: Beobachten Der Led-Anzeigen Des Detektors

    Starten des Detektors Temperaturänderungen können einen Basisliniendrift verursachen und eine erneute Lampenoptimierung erfordern. Hinweis: Eine niedrige Umgebungstemperatur kann verhindern, dass der Detektorofen den Sollwert erreicht. Empfehlung: Stellen Sie das Recyclingventil auf die Recyclingposition ein, um eine Verschwendung von Lösungsmitteln beim Äquilibrieren des Detektors zu vermeiden.

  • Seite 58: Das Steuerungsfeld Des Detektors

    3 Verwendung des Detektors Das Steuerungsfeld des Detektors Das Steuerungsfeld des Detektors wird unten auf der Seite Sample Set Editor (Probensatzeditor) angezeigt. Steuerungsfeld des Detektors: LED-Anzeige des Betriebsstatus Status Recycle-Anzeige Detektorsignal Aktuelle Temperatur der Durchflusszelle Solltemperatur der Flusszelle Das Steuerungsfeld des Detektors zeigt den Status des Detektors, die eingestellte und die aktuelle Temperatur der Flusszelle, das Detektorsignal, die Polarität und den Recycle-Status an.
  • Seite 59 Starten des Detektors Nicht einstellbare Elemente des Steuerungsfeldes des Detektors: Element des Steuerungsfelds Beschreibung Status Zeigt den Status des aktuellen Betriebs an. (Wird nur bei eingeschaltetem Detektor angezeigt). Folgender Status ist möglich: • Initializing (Initialisierung) • Getting Ready (Vorbereitung) • Ready (Bereit) •...
  • Seite 60 Purge (Spülen) Startet oder stoppt die Spülfunktion der Referenzflusszelle. Siehe auch: Informationen zur Reinigung des Detektors erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. Set recycle valve (Recyclingventil Startet oder stoppt die einstellen) Lösungsmittelrecyclingfunktion. Informationen zum Siehe auch: Recyceln des Lösungsmittels...

  • Seite 61: Behebung Einer Vom Lecksensor Gemeldeten Störung

    Behebung einer vom Lecksensor gemeldeten Störung Behebung einer vom Lecksensor gemeldeten Störung Wenn sich ca. 1,5 mL Flüssigkeit im Reservoir des Lecksensors angesammelt haben, ertönt ein Alarm, um darauf hinzuweisen, dass der Lecksensor eine Undichtigkeit festgestellt hat. Warnung: Tragen Sie bei der Arbeit mit Lösungsmitteln stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe und beachten Sie die Richtlinien für die Gute Laborpraxis (GLP), um Schäden durch einen direkten Kontakt mit den Lösungsmitteln, einschließlich Einatmen, zu...
  • Seite 62 3 Verwendung des Detektors So beheben Sie eine vom Lecksensor gemeldete Störung: Rufen Sie in der ACQUITY Konsole das Dialogfeld Leak Sensors (Lecksensoren) auf und vergewissern Sie sich, dass die Meldung Leak Detected (Leck festgestellt) angezeigt wird, die bestätigt, dass der Lecksensor eine Undichtigkeit festgestellt hat.
  • Seite 63 Behebung einer vom Lecksensor gemeldeten Störung Trocknen Sie das Prisma des Lecksensors mit einem nicht scheuernden, fusselfreien Wischtuch ab. Prisma Fusselfreies Tuch TP03562 Rollen Sie ein nicht scheuerndes, fusselfreies Wischtuch auf und saugen Sie mit diesem die Flüssigkeit im Reservoir des Lecksensors und in dessen Umgebung auf.
  • Seite 64 3 Verwendung des Detektors Richten Sie das T-Stück am Lecksensor mit dem seitlichen Schlitz im Reservoir des Lecksensors aus und schieben Sie den Lecksensor in die vorgesehene Position. TP03559 T-Stück Schlitz im Reservoir des Lecksensors 10. Stecken Sie den Stecker des Lecksensors in den Anschluss vorne am Detektor ein.

  • Seite 65: Ausschalten Des Detektors

    2 mL/min. Befolgen Sie die empfohlenen Arbeitsabläufe zum Spülen des Injektors und Einspülen der Pumpe, die mit dem ACQUITY System verwendet wird. Schalten Sie alle Peripheriegeräte aus, bevor Sie den Detektor ausschalten. Drücken Sie zum Abschalten des Detektors den Netzschalter oben links auf der Tür des Detektors.
  • Seite 66 3 Verwendung des Detektors 715003547DE Version 03...

  • Seite 67: Wartungsarbeiten

    Wartungsarbeiten Halten Sie den Wartungsplan ein und führen Sie die Wartungen aus, die in diesem Kapitel beschrieben sind. Inhalt: Thema Seite Wartung des Detektors ............68 Ersatzteile ................70 Fehlersuche mit Connections INSIGHT ........70 Sicherheit und Handhabung ..........72 Austauschen des Lecksensors ..........

  • Seite 68: Wartung Des Detektors

    Wartungsarbeiten aus oder wenn bei einer Komponente des Detektors ein Problem auftritt. Informationen zur Ermittlung der Ursachen solcher Probleme erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. Technischen Kundendienst von Waters kontaktieren Wenn Sie sich in den USA oder Kanada befinden, melden Sie Fehlfunktionen oder andere Probleme dem Technischen Kundendienst von Waters (800 252-4752).

  • Seite 69: Wartungsplan

    Halten Sie die Seriennummern der Geräte des Systems bereit, wenn Sie mit dem Kundendienst von Waters Kontakt aufnehmen. So zeigen Sie die Informationen für ein Systemmodul an: Wählen Sie im Systemverzeichnis der ACQUITY Konsole ein Modul aus. Klicken Sie auf Configure > View module information (Konfigurieren > Modulinformationen anzeigen).

  • Seite 70: Konfigurieren Von Wartungserinnerungen

    Festlegung dieser Schwellenwerte und regelmäßige Überwachung der Nutzungszähler lässt sich das Risiko für unerwartete Fehler und Ausfälle während wichtiger Arbeiten minimieren. Informationen über das Einstellen von Wartungserinnerungen erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. Ersatzteile ® Verwenden Sie nur Waters Quality Parts , um sicherzustellen, dass ein System ordnungsgemäß...
  • Seite 71 Anfrage an den Kundendienst von Waters senden. Alternativ können Sie Remote Desktop nutzen, eine Option zur Live-Zusammenarbeit, die die Verbindung mit dem ACQUITY System in beide Richtungen steuert, indem sie den Connections INSIGHT iAssist Service aktiviert. Weitere Informationen zu Connections INSIGHT und Connections INSIGHT iAssist erhalten Sie von den folgenden Quellen: •...

  • Seite 72: Sicherheit Und Handhabung

    Lösungsmittel zurate. Warnung: Um Stromschläge zu vermeiden, entfernen Sie nicht die Schutzabdeckungen des Brechungsindexdetektors. Die Abdeckungen decken Komponenten ab, die nur von Waters Technikern gewartet werden. Achtung: Um Beschädigungen der elektronischen Bauteile oder Schaltkreise eines Systemmoduls zu vermeiden, trennen Sie niemals eine elektrische Komponente von dem Modul, wenn dieses noch immer mit der Stromquelle verbunden ist.

  • Seite 73: Austauschen Des Lecksensors

    Austauschen des Lecksensors Austauschen des Lecksensors Warnung: Tragen Sie bei der Arbeit mit Lösungsmitteln stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe und beachten Sie die Richtlinien für die Gute Laborpraxis (GLP), um Schäden durch einen direkten Kontakt mit den Lösungsmitteln, einschließlich Einatmen, zu vermeiden.
  • Seite 74 4 Wartungsarbeiten Um Beschädigungen der elektronischen Bauteile oder Achtung: Schaltkreise eines Systemmoduls zu vermeiden, trennen Sie niemals eine elektrische Komponente von dem Modul, wenn dieses noch immer mit der Stromquelle verbunden ist. Führen Sie die folgenden Schritte durch, um die Stromzufuhr zu dem Modul komplett zu unterbrechen: Schalten Sie den Netzschalter des Moduls auf Off (Aus).

  • Seite 75: Dekontamination Des Flüssigkeitswegs

    Dekontamination des Flüssigkeitswegs Richten Sie das T-Stück am Lecksensor auf den seitlichen Schlitz im Reservoir des Lecksensors aus und schieben Sie den Lecksensor in die vorgesehene Position. TP03559 T-Stück Schlitz im Reservoir des Lecksensors Stecken Sie den Stecker des Lecksensors in den Anschluss vorne am Detektor ein.
  • Seite 76 Siehe auch: Informationen zur Reinigung des Detektors erhalten Sie über die Online-Hilfe der ACQUITY Konsole. Schalten Sie den Detektor ungefähr 10 Minuten lang in den Spülmodus und lassen Sie ihn weitere 10 Minuten im normalen Modus laufen. Schalten Sie den Solvent Manager auf Wasser mit HPLC-Qualität und spülen Sie den Detektor 10 Minuten lang.

  • Seite 77: Reinigen Der Außenseiten Des Brechungsindexdetektors

    Reinigen der Außenseiten des Brechungsindexdetektors Schalten Sie den Solvent Manager wieder auf das mit Wasser mischbare intermediäre Lösungsmittel und spülen Sie 10 Minuten lang. Schalten Sie den Solvent Manager wieder auf die mobile Phase und spülen Sie 5 Minuten lang. 10.
  • Seite 78 4 Wartungsarbeiten 715003547DE Version 03...

  • Seite 79: Warnsymbole

    Warnsymbole Sicherheitsratgeber An den Geräten von Waters sind Gefahrensymbole angebracht, die auf nicht offensichtliche Gefahren bei Betrieb und Wartung der Geräte hinweisen sollen. Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, wo die möglichen Gefahren und die notwendigen Maßnahmen zu deren Vermeidung beschrieben werden.

  • Seite 80: A Sicherheitsratgeber

    A Sicherheitsratgeber Wenn die folgenden Symbole im Text oder in einer Verfahrensbeschreibung im Handbuch enthalten sind, kennzeichnet der begleitende Text die betreffende Gefahr und erläutert die Vermeidungsmaßnahmen. Warnung: (Allgemeine Gefahr. Wenn dieses Symbol an einem Gerät angebracht ist, sollten Sie vor Gebrauch des Geräts in der Benutzerdokumentation nachsehen.

  • Seite 81: Spezielle Warnhinweise

    Kapillaren zum Quellen bringen, wodurch der Berstdruck der Kapillaren deutlich reduziert wird. Warnung vor biologischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Verarbeitung von Materialien verwendet werden können, die möglicherweise eine Biogefährdung darstellen, also von Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Wirkungen beim Menschen führen können.

  • Seite 82: Warnung Vor Chemischer Gefährdung

    Laboren) des US National Institute of Health (NIH; Nationales Gesundheitsinstitut der USA) beschrieben. Warnung vor chemischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Prozessierung ätzender, giftiger, entzündlicher oder anderweitig gefährlicher Materialien verwendet werden können.

  • Seite 83: Warnungen, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen

    Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the...
  • Seite 84 A Sicherheitsratgeber Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure: • Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing. • Extinguish all nearby flames. • Do not use tubing that has been severely stressed or kinked. •...
  • Seite 85 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante.
  • Seite 86 A Sicherheitsratgeber 警告：当有压力的情况下使用管线时，小心注意以下几点： • 当接近有压力的聚合物管线时⼀定要戴防护眼镜。 • 熄灭附近所有的火焰。 • 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。 • 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。 • 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀，大大降低管线的耐压能力。 경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오. • 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오. • 근처의 화기를 모두 끄십시오. • 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오. •...
  • Seite 87 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired. Attention: L’utilisateur doit être informé...

  • Seite 88: Elektrische Symbole Und Transportsymbole

    A Sicherheitsratgeber Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese Symbole können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiteranschluss Masse Sicherung 715003547DE Version 03...

  • Seite 89: Transportsymbole

    Elektrische Symbole und Transportsymbole Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext können auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung von Geräten und Geräteteilen von Waters angebracht sein. Bitte aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! 715003547DE Version 03...
  • Seite 90 A Sicherheitsratgeber 715003547DE Version 03...

  • Seite 91: Technische Daten

    Abmessungen und Gewicht Warnung: Um Rückenverletzungen zu vermeiden, versuchen Sie nicht, den Detektor ohne Hilfe anzuheben. In der folgenden Tabelle sind die Abmessungen und das Gewicht für den ACQUITY Brechungsindexdetektor aufgeführt. Abmessungen und Gewicht: Eigenschaft Spezifikation Höhe 20,8 cm (8,2 Zoll)

  • Seite 92: Anforderungen An Die Umgebung

    Luftfeuchtigkeit bei Transport und 10 bis 85 %, nicht kondensierend Lagerung Verwendungsort Nur zur Verwendung in Innenräumen Elektrische Daten In der folgenden Tabelle sind die elektrischen Daten für den ACQUITY Brechungsindexdetektor aufgeführt. Elektrische Daten: Eigenschaft Spezifikation Klasse I Schutzklasse Überspannungskategorie...

  • Seite 93: E/A-Daten

    Feuchtigkeitsschutz – Normal (IPXO) – IPXO bedeutet, dass kein Eindringschutz gegen tropfendes oder spritzendes Wasser jeder Art besteht. X ist ein Platzhalter, um ggf. den Schutz gegen Staub anzuzeigen. E/A-Daten In der folgenden Tabelle sind die E/A-Daten für den ACQUITY Brechungsindexdetektor aufgeführt. E/A-Daten: Eigenschaft...
  • Seite 94 B Technische Daten Leistungsdaten: (Fortsetzung) Element Spezifikation Nenndruck der Flusszelle ≤1000 kPa (10,0 bar, 145 psi) Material der Flusszelle Quarzglas Kompatibler Flussratenbereich 0,05 – 2,0 mL/min Lichtquelle 870 nm LED-Infrarotlampe Brechungsindexbereich 1,00 bis 1,75 Brechungsindexbereich des 1,24 bis 1,60 verwendbaren Lösungsmittels Messbereich 7,0 ×...
  • Seite 95 Leistungsdaten Leistungsdaten: (Fortsetzung) Element Spezifikation Drift ≤2,0 × 10 RIU/Stunde Testbedingungen: • Abtastrate: 2 Punkte/s • Filter: 1 s (normal) • Flussrate: 0,5 mL/min • 100%iges Wasser in Probe und Referenzprobe • Aufwärmzeit mindestens 2 h • Umgebungstemperatur: 23 bis 25 °C bei ±...

  • Seite 96: Konstruktionsmaterialien Mit Flüssigkeitskontakt

    B Technische Daten Konstruktionsmaterialien mit Flüssigkeitskontakt In der folgenden Tabelle sind die Konstruktionsmaterialien mit Flüssigkeitskontakt aufgeführt, die beim ACQUITY Brechungsindexdetektor zum Einsatz kommen. Konstruktionsmaterialien mit Flüssigkeitskontakt: Beschreibung Spezifikation Materialien mit 316 Edelstahl, Fluorelastomer, Fluorpolymer, Flüssigkeitskontakt Quarzglas, natürliches PPS, PEEK 715003547DE Version 03...

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