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Waters ACQUITY UPLC Benutzerübersicht Und Wartungsanleitung
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Waters ACQUITY UPLC Benutzerübersicht Und Wartungsanleitung

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ACQUITY UPLC
TUV Detektor
Benutzerübersicht und Wartungsanleitung
715004733DE / Revision B
Copyright © Waters Corporation 2014
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Verwandte Anleitungen für Waters ACQUITY UPLC

Inhaltszusammenfassung für Waters ACQUITY UPLC

  • Seite 1 ACQUITY UPLC TUV Detektor Benutzerübersicht und Wartungsanleitung 715004733DE / Revision B Copyright © Waters Corporation 2014 Alle Rechte vorbehalten...

  • Seite 2: Hinweis Zum Copyright

    BERS DÜRFEN WEDER DIESE ANLEITUNG NOCH TEILE DARAUS KOPIERT WERDEN. Die in diesem Dokument enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht ver- bindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keine Verantwortung. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung galt diese Dokumentation als vollständig und richtig.

  • Seite 3: Kundenfeedback

    Kundenfeedback Hinweise zu fehlerhaften Angaben in diesem Handbuch und weitere Verbes- serungsvorschläge nimmt die Abteilung Technische Kommunikation von Waters gern entgegen. Wir unternehmen alle Anstrengungen, Ihren Erwar- tungen gerecht zu werden, um die Richtigkeit und die Benutzerfreundlichkeit stetig zu verbessern.

  • Seite 4: Kontakt Mit Waters Aufnehmen

    Bitte wenden Sie sich an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder technische Fragen zu Verwendung, Transport, Abbau oder Entsorgung eines Produkts von Waters haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten Art der Kontakt-...

  • Seite 5: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische und radiologische Gefahren darstellen. Sie müssen daher das Gefährdungspotenzial der von Ihnen einge- setzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP). Wenden Sie sich an den Sicherheitsbeauftragten Ihrer Einrichtung, um Näheres zu erfahren.

  • Seite 6: Bedienung Des Acquity Tuv Detektors

    Bedienung des ACQUITY TUV Detektors Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Richtlinien in diesem Abschnitt. Verwendete Symbole Symbol Definition Autorisierte Vertretung in der Europäischen Union Bestätigt, dass ein hergestelltes Produkt alle anwendbaren Richtlinien der Europäischen Union erfüllt Erfüllt die EMV-Anforderungen der australischen...

  • Seite 7: Verwendungszweck Des Acquity Tuv Detektors

    Verwendungszweck des ACQUITY TUV Detektors Der Waters ACQUITY TUV Detektor ist ausschließlich für Forschungs- anwendungen vorgesehen. Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrier- kurve zu erstellen. Der Konzentrationsbereich der Standards muss den Bereich der Qualitätskontrollproben sowie den Bereich typischer und atypi-...

  • Seite 8: Angaben Zum Autorisierten Bevollmächtigten

    Angaben zum autorisierten Bevollmächtigten Autorisierter Bevollmächtigter Die Waters Corporation (Micromass UK Limited) ist eingetragen im Vereinigten Königreich bei der „Medicine and Healthcare Products Regulatory Agency“ (MHRA) in Market Towers, 1 Nine Elms Lane, London, SW8 5NQ. Waters Corporation Stamford Avenue...

  • Seite 9: Inhaltsverzeichnis

    Inhaltsverzeichnis Hinweis zum Copyright ..................ii Marken ........................ii Kundenfeedback ....................iii Kontakt mit Waters aufnehmen ............... iv Sicherheitshinweise ..................... v Spezifische Hinweise für den ACQUITY TUV Detektor ........v Sicherheitshinweise ..................... v Bedienung des ACQUITY TUV Detektors ............vi Verwendete Symbole ..................
  • Seite 10 Fehlermeldungen, die einen weiteren Betrieb verhindern ......62 Sicherheitsratgeber ................... 68 Warnsymbole...................... 68 Sicherheitssymbol ....................72 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen......73 Elektrische Symbole und Transportsymbole............ 74 Technische Daten ....................76 Hinweise zu Lösungsmitteln ................79 Einführung ......................

  • Seite 11: Überblick

    Überblick Der optische ACQUITY UPLC TUV Detektor (TUV: Tunable Ultraviolet) mit variabler Wellenlänge von Waters ist ein Zweikanal-Absorptionsdetektor für den ultravioletten/sichtbaren Bereich (UV/Vis variabel), der für die Verwendung in ACQUITY UPLC oder ACQUITY UPLC H-Class Systemen entwickelt wurde. Er arbeitet als integraler Systembestandteil und wird sowohl bei LC/MS- als auch bei LC-Anwendungen von der Empower bzw.

  • Seite 12: Grundlagen Des Betriebs

    Grundlagen des Betriebs vertraut. In diesem Abschnitt werden die Optik des Detektors sowie der Prozess zur Wellenlängenüberprüfung und der entsprechende Test beschrieben. Detektoroptik Die Optik des Waters ACQUITY TUV Detektors besteht aus den folgenden Komponenten: • Deuteriumlampe (D ) mit hoher Helligkeit •...

  • Seite 13: Anordnung Des Lichtwegs In Der Optischen Einheit

    Optische Einheit des Waters ACQUITY TUV Detektors Lampengehäuse Lampe Kugelspiegel Keine Filterrad Ellipsen- förmiger Spiegel Gitter Durchflusszelle Probe 250 psi Referenz Regler DE: Von der LC-Säule Anordnung des Lichtwegs in der optischen Einheit Der Detektor zeichnet sich durch ein gut funktionierendes Design aus, das für einen außergewöhnlich hohen Lichtdurchsatz sorgt.

  • Seite 14: Funktionsprinzip Der Lichtleitenden Durchflusszelle

    Wenn Sie eine neue Wellenlänge über Empower, MassLynx oder eine Drittanbieter-Software festlegen, dreht der Detektor das Gitter in die entsprechende Position. Die von den Photodioden kommenden Ströme werden in der Vorverstär- kerplatine integriert und digitalisiert und können dann von der Signal- prozessorelektronik verarbeitet und an einen Computer, Schreiber oder Integrator ausgegeben werden.
  • Seite 15 Energie darstellt) besteht aus vielen solchen Einzelstrahlen, deren Maximum durch einen theoretischen Winkel bestimmt wird, der vom Bre- chungsindex des Kerns und der Ummantelung abhängt. Im ACQUITY UPLC TUV Detektor wird dieser Winkel mechanisch von Komponenten gesteuert, die außerhalb der Durchflusszelle liegen, sodass die Änderungen der Brechungsindices, die sich aus verschiedenen mobilen Phasen ergeben, die Effizienz der übertragenen Energie nicht wesentlich beeinflussen.
  • Seite 16 Lichtleitender Teil der Durchflusszelle Fenster Flüssig- keitsaustritt Licht- Lichteintritt austritt Flüssig- keitseintritt Teflon AF Die Probenflüssigkeit wird über PEEK™ Kapillaren in die Durchflusszelle eingeleitet und daraus abgeleitet. Die Messstrahlung aus dem Lampen- gehäuse wird auf die Eintrittsfläche der Lichtleitfaser fokussiert, die ein Ende der Durchflusszelle bildet.

  • Seite 17: Rauschfilterung

    Rauschfilterung Zur Minimierung des Rauschens verwendet der Detektor einen Hamming- Filter. Beim Hamming-Filter handelt es sich um einen digitalen Filter mit endlicher Impulsantwort, der eine Abnahme der Peakhöhe bewirkt und eine effizientere Filterung hochfrequenten Rauschens ermöglicht. Das Verhalten des Filters hängt von der Filterzeitkonstante ab, die Sie ausge- wählt haben.

  • Seite 18: Überprüfen Und Testen Der Wellenlängen

    Vergleich der Filterzeitkonstanten Zeit (Minuten) Obwohl die Peakform eine Verzerrung aufweist und die Signal- Hinweis: ausgabe mit verschiedenen Zeitkonstanten verzögert ist, bleibt die Peakfläche gleich. Überprüfen und Testen der Wellenlängen Die Deuterium-Bogenlampe des Detektors und der eingebaute Erbiumfilter weisen im Transmissionsspektrum Peaks bei bekannten Wellenlängen auf. Beim Start überprüft der Detektor die Kalibrierung, indem die Positionen dieser Peaks mit den erwarteten Wellenlängen auf der Grundlage der gespei- cherten Kalibrationsdaten verglichen werden.

  • Seite 19: Betriebsmodi

    Stellen Sie stets sicher, dass die Fronttür während der Voraussetzung: Überprüfung beim Start gut verschlossen ist. Sie können jederzeit eine manuelle Wellenlängenkalibrierung durchführen. Bei einer manuellen Kalibrierung werden die vorhandenen Kalibrierdaten durch neue Daten ersetzt. Die Algorithmen zur Überprüfung und Kalibrierung sind praktisch identisch. Bei der Überprüfung kann jedoch eine Fehlermeldung ausgegeben werden, die darauf hinweist, dass die aktuellen Daten nicht mit den gespeicherten Daten übereinstimmen.
  • Seite 20 Einzel-Wellenlängen-Modus Der Einzelwellenlängenmodus ist der Standardmodus des Detektors, der die Messung einer einzelnen Wellenlänge über den Bereich von 190 nm bis 700 nm ermöglicht, die auf Kanal A in Schritten von 1 nm einstellbar ist. Im Einzelwellenlängenmodus wird für Wellenlängen ab 370 nm automatisch der Filter zweiter Ordnung aktiviert.
  • Seite 21 Dual-Wellenlängen-Modus Im Dual-Wellenlängen-Modus kann der Detektor zwei Wellenlängen erfassen, eine davon auf Kanal A und die andere auf Kanal B. Da die Abtastrate auf 1 oder 2 Hz reduziert ist, ist der Gebrauch dieses Modus auf chromatographische Stan- dardanwendungen beschränkt, bei denen sich die Peaks über mindestens 20 Sekunden erstrecken, um eine vollständige Charakterisierung eines Peaks zu ermöglichen.
  • Seite 22 Absorptionswerte ausgegeben. Verwenden Sie diesen Modus, wenn Sie mit einem Datenkanal mehrere Verbindungen überwachen, die Absorptionen bei zwei verschiedenen Wellenlängen aufweisen (nur im Dual-Wellenlängen-Modus). • RatioPlot (A/B) (Verhältnisdiagramm [A/B]) – In diesem Modus wird das Verhältnis der Absorptionen bei zwei Wellenlängen dargestellt. The- oretisch ist das Verhältnis für einen reinen chromatographischen Peak konstant und für einen unreinen Peak variabel.

  • Seite 23: "Maxplot" (Maximaldarstellung)

    Die Spektren können über den analogen Ausgang gleichzeitig als Diagramm ausgegeben oder nach der Erfassung zur späteren Wiedergabe gespeichert werden. So erstellen Sie ein Spektrum: Erfassen Sie einen Nullwertscan, bei dem die Absorption des Inhalts der Durchflusszelle im gewünschten Wellenlängenbereich gemessen wird. Erfassen Sie einen Probenscan (Absorptionsscan), bei dem die Absorption des in der mobilen Phase gelösten Analyts gemessen wird.

  • Seite 24: Bevor Sie Anfangen

    Kunden in Österreich gilt die Nummer 01 877 1807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 062 889 2030. Kunden in anderen Ländern wenden sich telefonisch an die für sie zuständige Waters Geschäftsstelle bzw. an den Hauptsitz von Waters in Milford, Massachusetts (USA), oder besuchen Waters im Internet (unter www.waters.com).

  • Seite 25: Installieren Des Detektors

    Installieren des Detektors So installieren Sie den ACQUITY UPLC TUV Detektor: Wenn Sie den Detektor alleine ohne fremde Hilfe Warnhinweis: installieren, verwenden Sie eine mechanische Hebevorrichtung, um Verletzungen durch das Heben schwerer Lasten zu vermeiden. Stellen Sie den Detektor auf den Säulenmanager, und achten Sie dar- auf, dass sich die Standfüße in den dazu vorgesehenen Vertiefungen des...
  • Seite 26 In einem ACQUITY UPLC H-Class System installierter ACQUITY UPLC TUV Detektor Flaschenhalter Detektor Säulenofen Sample Manager mit Durchflussnadel Quaternärer Solvent Manager...

  • Seite 27: Anschließen Des Detektors

    Durchflusszelle aufrechtzuerhalten. Spülen Sie alle Säulen, bevor Sie diese an den Detektor Empfehlung: anschließen, um eine Verunreinigung der Durchflusszelle durch Feststoffe zu vermeiden. Dokumentations-CD des ACQUITY UPLC Systems oder Siehe auch: Dokumentations-CD des ACQUITY UPLC H-Class Systems. Anschließen des Detektors...
  • Seite 28 So schließen Sie den Detektor an: Wenn der Detektor bereits eingeschaltet ist, wählen Sie den Empfehlung: TUV Detektor in der Konsole aus dem Systemverzeichnis aus und klicken (Lampe aus), um die Lampe auszuschalten. Öffnen Sie die Fronttür des Detektors und installieren Sie die Durchflusszelleneinheit.
  • Seite 29 Ziehen Sie die Rändelschrauben handfest an. Überprüfen Sie mit einem Schraubendreher, dass die Schrauben fest angezogen sind. Lampe Auslasskapillare ID-Anschluss der Durchflusszelle Rändelschrauben Lam- pen-ID Hebel Durchfluss- zelleneinheit Einlasskapillare Lecksensor Rückdruckregler TP03261 Entfernen Sie Schutzhülle von der Eingangskapillare der PEEK Zelle, und schließen Sie die Kapillare an den Eingang der Durchflusszelle an.
  • Seite 30 Schließen Sie das kurze Ende der Auslasskapillare des Rückdruck- reglers an den Auslass der Durchflusszelle an. Rückdruckregler Flussrichtung vom Detektorauslass zum Abfallbehälter TP03260 Führen Sie das lange Ende der Ausgangskapillare des Rückdruckreglers durch die Tunnelklemmen entlang der vorderen rechten Seite des Systems in einen geeigneten Abfallbehälter.

  • Seite 31: Einbauen Der Multidetektor-Überlaufvorrichtung

    Einbauen der Multidetektor-Überlaufvorrichtung Wenn Ihr ACQUITY UPLC System mehr als einen Detektor enthält, müssen Sie die Multidetektor-Überlaufvorrichtung einbauen. In einem gesplitteten ACQUITY UPLC H-Class System installierter ACQUITY UPLC TUV Detektor Säulenofen Sample Manager mit Durchflussnadel ACQUITY UPLC TUV Detektor Multidetektor- Quaternärer Solvent...
  • Seite 32 Befestigen Sie die Überlaufvorrichtung mit den Schrauben und Kunst- stoffnieten, die mit dem Multidetektor-Überlaufvorrichtungskit geliefert werden, am Boden des Detektors. Entfernen Sie die beiden Schrauben, setzen Sie die Überlaufvorrich- tung ein und ziehen Sie zu ihrer Befestigung danach die Schrauben wieder an.

  • Seite 33: Herstellen Der Ethernet-Anschlüsse

    Herstellen der Ethernet-Anschlüsse So stellen Sie die Ethernet-Anschlüsse her: Packen Sie die bereits konfigurierte ACQUITY Workstation aus, und nehmen Sie die Installation vor. Schließen Sie ein Ende eines geschirmten Ethernet-Kabels an den Netzwerkschalter an, und verbinden Sie dann das andere Ende mit der Ethernet-Karte in der Workstation.

  • Seite 34: Anschluss An Die Stromversorgung

    Analoger Schreiberausgang (Analogausgang) Anschluss an die Stromversorgung Der ACQUITY UPLC TUV Detektor benötigt eine separate, geerdete Strom- versorgung. Die Erdung der Steckdose muss eine Betriebserdung sein, die in der Nähe des Systems angeschlossen sein muss. Beachten Sie die folgenden Sicherheitsbestimmungen, Warnhinweis: um Stromschläge zu vermeiden:...

  • Seite 35: Starten Des Detektors

    Wenn Ihr System mit dem optionalen FlexCart ausgestattet Alternativ: ist, schließen Sie die Steckerbuchse des elektrischen FlexCart Kabels (im Zubehörkit) an den Anschluss auf der Rückseite des Detektors an. Schließen Sie den abgedeckten Stecker des elektrischen FlexCart Kabels an die Stromleisten auf der Rückseite des Wagens an. Verbinden Sie abschließend das Kabel der Stromleiste mit einer Wandsteckdose, die mit einem eigenen Stromkreislauf betrieben wird.
  • Seite 36 • Wählen Sie im Systemverzeichnis der Konsole den Eintrag TUV Detector (TUV Detektor) aus und klicken Sie dann auf (Lampe aus). ACQUITY UPLC System Dokumentations-CD oder ACQUITY Siehe auch: UPLC H-Class System Dokumentations-CD. So starten Sie den Detektor: Schalten Sie die Workstation ein.

  • Seite 37: Beobachten Der Led-Anzeigen Des Detektors

    Stellen Sie in der Konsole den Solvent Managers so ein, dass eine für die Durchflusszelle Ihres Systems geeignete Flussrate bereitgestellt wird. Verwenden Sie ausschließlich gründlich entgaste Lösungs- Hinweis: mittel (HPLC-Qualität). Gas in der mobilen Phase kann Luftblasen in der Durchflusszelle bilden, wodurch es beim Diagnosetest Referenz- energie zu einer Fehlermeldung am Detektor kommt.

  • Seite 38: Das Steuerungsfeld Des Detektors

    Betrieb. Schalten Sie den Detektor aus und danach wieder ein. Wenn die LED-Anzeige immer noch konstant rot leuchtet, wenden Sie sich an den Kundendienst von Waters. Das Steuerungsfeld des Detektors Wenn das System über die Empower Software gesteuert wird, wird das Steuerungsfeld des Detektors unten im Fenster Run Samples (Proben- messung) angezeigt.
  • Seite 39 Steuerungsfeld des Detektors LED-Anzeige Lamp Zustand (Lampe) ein/aus Absorptionseinheit Detektorlampe ein-/ ausschalten Wert von Wellenlänge A Das Steuerungsfeld des Detektors zeigt den Erfassungszustand an (wenn der Detektor läuft). Während das System Proben verarbeitet, können Sie die Detektorparameter nicht bearbeiten. Die Elemente des Steuerungsfeldes des Detektors sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.

  • Seite 40: Ausschalten Des Detektors

    Sie erhalten Zugriff auf zusätzliche Funktionen, indem Sie mit der rechten Maustaste auf eine beliebige Stelle im Steuerungsfeld des Detektors klicken. Zusätzliche Funktionen im Steuerungsfeld des Detektors Funktionen des Steuerungsfeldes Beschreibung Autozero (Nullabgleich) Setzt Offsets des Detektors zurück. Reset TUV (TUV Detektor Setzt den Detektor, sofern vorhan- zurücksetzen) den, nach einer Störung zurück.

  • Seite 41: Abschalten Für Mehr Als 24 Stunden

    Waters ACQUITY UPLC BEH Column Care and Use Inst- Siehe auch: ructions (Anweisungen zu Wartung und Verwendung der ACQUITY UPLC BEH Säule) oder ACQUITY UPLC HSS Column Care and Use Instructions (Anweisungen zu Wartung und Verwendung der ACQUITY UPLC HSS Säule).

  • Seite 42: Wartung Des Detektors

    Nummer 01 877 1807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 062 889 2030. Kunden aus anderen Ländern wenden sich an die Niederlas- sung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter des technischen Kundendienstes von Waters oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA).

  • Seite 43: Wartungsfaktoren

    Richtlinien. Ersatzteile Tauschen Sie nur die in diesem Dokument angegebenen Teile aus. Informatio- nen zu Ersatzteilen finden Sie unter Verwendung des Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatzteile) auf der Waters Website unter Services & Support (Service und Hilfe).
  • Seite 44 Empfehlungen: • Halten Sie die Detektortür stets geschlossen, wenn keine Durchfluss- zelle im Detektor eingesetzt ist, um die Optik vor Verschmutzungen zu schützen. • Filtrieren und entgasen Sie die Lösungsmittel, um die Lebensdauer der Säule zu verlängern sowie Druckschwankungen und Basislinienrau- schen zu reduzieren.

  • Seite 45: Wartung Des Lecksensors

    Ein Lecksensor in der Ablaufschale überwacht den Detektor ständig auf Undichtigkeiten. Der Sensor hält das System an, wenn er Ansammlungen ausgelaufener Flüssigkeit im Vorratsbehälter feststellt, und auf der ACQUITY UPLC Konsole wird eine Fehlermeldung mit der Beschreibung des Problems angezeigt. Behebung eines vom Lecksensor des Detektors gemeldeten Fehlers Wenn sich ca.

  • Seite 46: Erforderliche Materialien

    Nicht scheuernde, fusselfreie Wischtücher So beheben Sie einen vom Lecksensor des Detektors gemeldeten Fehler: Rufen Sie in der ACQUITY UPLC Konsole das Dialogfeld Leak Sensors (Lecksensoren) auf, um sich zu vergewissern, dass der Lecksensor des Detektors eine Undichtigkeit festgestellt hat.
  • Seite 47 Wenn sich der Lecksensor nach Entnahme aus dem Reservoir Hinweis: nicht gut handhaben lässt, lösen Sie den Stecker des Lecksensors vorne am Gerät (siehe Abbildung auf Seite 39). Trocknen Sie das Prisma des Lecksensors mit einem nicht scheuernden, fusselfreien Wischtuch ab. Prisma Fusselfreies Tuch TP02891...
  • Seite 48 Saugen Sie mithilfe eines Wattetupfers alle verbliebene Flüssigkeit aus den Ecken des Reservoirs des Lecksensors und dessen Umgebung auf. Wattetupfer Reservoir des Lecksensors Richten Sie das T-Stück am Lecksensor auf den seitlichen Schlitz im Reservoir des Lecksensors aus, und schieben Sie den Lecksensor zurück an seinen Platz.

  • Seite 49: Austauschen Des Lecksensors Des Detektors

    Wenn Sie den Stecker des Lecksensors vorne am Gerät gelöst haben, stecken Sie ihn wieder ein. 10. Wählen Sie im Systemverzeichnis der ACQUITY UPLC Konsole den Detektor aus. 11. Klicken Sie im Informationsfenster des Detektors auf Control > Reset (Steuerung > Zurücksetzen), um den Detektor zurückzusetzen.
  • Seite 50 Entnehmen Sie den Lecksensor aus dem Reservoir, indem Sie ihn an der Riffelung anfassen und daran nach oben ziehen. Riffelung Packen Sie den neuen Lecksensor aus.

  • Seite 51: Wartung Der Durchflusszelle

    Lecksensor Schließen Sie den Stecker des Lecksensors vorne am Gerät an. Wählen Sie im Systemverzeichnis der ACQUITY UPLC Konsole den Detektor aus. Klicken Sie im Informationsfenster des Detektors auf Control > Reset (Steuerung > Zurücksetzen), um den Detektor zurückzusetzen.
  • Seite 52 Lichttransmission durch eine lichtleitende Durchflusszelle Lichtweg Teflon AF  Mobile Phase Teflon AF Teflon AF In der Abbildung oben wird der Lichtweg durch die Zelle mithilfe zweier Strahlen (gestrichelte Linien) dargestellt, die an den Wänden der Zelle reflek- tiert werden. Die im Strahl enthaltene Energie bleibt bei jeder Reflexion erhalten.
  • Seite 53 Der Lichtweg durch eine herkömmliche Durchflusszelle ist so konzipiert, dass ein Kontakt mit den Zellenwänden möglichst vermieden wird. In erster Linie soll dadurch verhindert werden, dass Strahlen, die auf die Wände auftreffen, zum Messsignal beitragen. Die Energie, die mit ungeregelt reflektierten Strahlen verbunden ist, ist hoch variabel, da sie von der Zusammensetzung der mobilen Phase, der Güte der Oberflächenbehandlung der Wand (die nie 100 % reflektierend ist) oder der allmählichen Ablagerung von Verunreini-...

  • Seite 54: Reinigen Der Durchflusszelle

    „Spülen des Systems mit Säure“ auf Seite 46). Bringt auch dies keine Verbesserung, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Waters. Um einen Defekt der Durchflusszelle zu verhindern, sollten Vorsicht: Sie keine Kapillare oder Geräte anschließen, die einen Rückdruck erzeugen können, der über dem maximal zulässigen Wert für die...
  • Seite 55 • Intermediäres Lösungsmittel, das sowohl mit der mobilen Phase als auch mit Wasser mischbar ist • Edelstahlverbindungsstücke (als Ersatz für die Säule während des Spülens) • Schraubenschlüssel zum Ab- und Anschrauben der Säule So reinigen Sie die Durchflusszelle: Klicken Sie im Steuerungsfeld des Detektors auf (Lampe aus).
  • Seite 56 Vorsicht: lung des Systems mit Säure durchgeführt werden. Setzen Sie sich statt- dessen mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung. Allgemeine Verunreinigungen des Systems können sich bis in die Durchfluss- zelle ausbreiten. Wenn im System Verunreinigungen auftreten, spülen Sie das System mit Säure, wodurch der binäre Solvent Manager, der Sample...
  • Seite 57 So stellen Sie das Lösungsmittel her: Stellen Sie ein 50:50-Gemisch (v/v) aus Methanol und Wasser her: Messen Sie 500 mL Wasser mit einem Messzylinder ab. Messen Sie 500 mL Methanol mit einem zweiten Messzylinder ab. Gießen Sie das Methanol in das Wasser und mischen Sie diese Lösung 5 Minuten lang.
  • Seite 58 Erstellen Sie eine Instrumentenmethode mit den folgenden Parameter- werten: • Flussrate = 0,5 mL/min • Gradientzusammensetzung 50 % A1:50 % B1 • Vollschleifeninjektion Nehmen Sie 30 Vollschleifeninjektionen aus dem Vial mit mobiler Phase vor. 10. Stellen Sie die Laufzeit auf 0,5 Minuten ein. Dieser Schritt sollte etwa 30 Minuten dauern.
  • Seite 59 Controlling Contamination in Ultra Performance LC/MS and Siehe auch: HPLC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in UltraPerformance- LC/MS- und HPLC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307) auf der Waters Website unter www.waters.com. Erforderliche Materialien • Flacher 6-mm-Schraubendreher • Saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe • Durchflusszelle So wechseln Sie die Durchflusszelle aus: Um Beschädigungen elektrischer Teile zu vermeiden,...
  • Seite 60 Entfernen Sie die Eingangs- und Ausgangskapillare des Detektors vom Hauptanschluss der Säule. Lampe Auslasskapillare ID-Anschluss der Durchflusszelle Rändelschrauben Hebel Lampen-ID Durchfluss- zelleneinheit Einlasskapillare Lecksensor Rückdruckregler TP03261 Trennen Sie den ID-Verbinder der Durchflusszelle (wenn vorhanden). Bauen Sie die Durchflusszelle aus: • Verwenden Sie einen flachen 6-mm-Schraubendreher, und lockern Sie die 3 Rändelschrauben der Durchflusszelleneinheit auf der Vorderseite.
  • Seite 61 Hebel Rändelschrauben TP03261 Berühren Sie die Kapillarleitungen nicht, da diese sonst Vorsicht: beschädigt werden könnten. Packen Sie die neue Durchflusszelle aus und prüfen Sie sie. Vergewis- sern Sie sich, dass es sich um den korrekten Durchflusszellentyp für Ihre Anwendung handelt. Ersetzen Sie die Eingangskapillare der Durchflusszelle beim Hinweis: Austausch der Durchflusszelle durch die Kapillaren, die mit der neuen...
  • Seite 62 Schiene Passstift Führung Durchflusszellengriff TP03262 Setzen Sie nach dem Ineinandergreifen von Flansch und Schienen das Einführen der Durchflusszelle fort, bis die Passstifte am Gerät in die entsprechenden Öffnungen am Zellenhalter einrasten. 10. Setzen Sie das Einführen der Durchflusszelle so lange fort, bis die drei Rändelschrauben mit den betreffenden Öffnungen im Anschlussstück ausgerichtet sind.

  • Seite 63: Auswechseln Der Lampe

    Seriennummer und das Installationsdatum der Lampe wer- den automatisch in der Tabelle Lamp Change Record (Lampenprotokoll) festgehalten. Waters gewährleistet eine Lebensdauer der Lampe von 2000 Stunden bzw. ein Jahr ab Kaufdatum, je nachdem, welche Bedingung zuerst erfüllt ist. Lassen Sie die Lampe zur Vermeidung von Verbrennun- Warnhinweis: gen 30 Minuten auskühlen, bevor Sie sie entfernen.
  • Seite 64 bläst, wodurch diese rascher abkühlt. Vergessen Sie nicht, nach Ablauf der 15 Minuten den Detektor auszuschalten und das Netzkabel von der Rückseite abzuziehen. Lampe und Lampengehäuse können heiß sein. Warnhinweis: Warten Sie 30 Minuten (bzw. 15 Minuten bei laufendem Ventilator), um diese Komponenten abkühlen zu lassen, bevor Sie sie berühren.
  • Seite 65 Lösen Sie den Stromanschluss für die Lampe vom Detektor. Sicherungsschrauben Passstift Stromanschluss der Lampe TP03261 Lampensockel Das Lampengas steht unter leichtem Unterdruck. Warnhinweis: Um ein Zerbrechen des Glases zu vermeiden, legen Sie die Lampe vorsichtig ab. Berühren Sie nicht den Glaskolben der neuen Lampe. Vorsicht: Verunreinigungen oder Fingerabdrücke können den Betrieb des Detektors beeinträchtigen.

  • Seite 66: Austauschen Der Sicherungen

    Positionieren Sie die Lampe so, dass sich die Aussparung in der Sockel- platte der Lampe in 1-Uhr-Position befindet und mit dem Passstift im Lampengehäuse übereinstimmt, und drücken Sie die Lampe vorsichtig nach vorn, bis sie einrastet. Stellen Sie sicher, dass sie bündig mit der optischen Bank abschließt.

  • Seite 67: Äußere Reinigung Des Geräts

    So wechseln Sie die Sicherungen aus: Wechseln Sie stets beide Sicherungen aus, selbst wenn nur Voraussetzung: eine durchgebrannt oder defekt ist. Schalten Sie den Detektor aus, und ziehen Sie das Netzkabel vom Stromzufuhrmodul ab. Drücken Sie den mit einer Sprungfeder versehenen Sicherungshalter zusammen, der sich oberhalb des Stromzufuhrmoduls auf der Rückseite des Detektors befindet.

  • Seite 68: Fehlermeldungen

    Betrieb aufgetreten sind. • Meldungen, die es erfordern, das Gerät aus- und wieder einzuschalten. Bleibt der Fehler auch nach diesem Vorgang bestehen, verständigen Sie den technischen Kundendienst von Waters (siehe „Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters“ auf Seite 32). Die meisten...
  • Seite 69 2. Führen Sie eine manu- einschließlich der elle Kalibrierung durch. erneuten Messung 3. Setzen Sie sich mit dem aller Kalibrier- technischen Kunden- punkte. Neue Kalib- dienst von Waters in rierpunkte werden Verbindung. mit gespeicherten Informationen der zuletzt durchgeführ- ten manuellen Kalib- rierung verglichen.
  • Seite 70 Fehlermeldungen bei Start, Kalibrierung und Betrieb (Fortsetzung) Fehlermeldung Beschreibung Korrekturmaßnahme Lamp failure (Ausfall Die Lampe zeigt Off 1. Überprüfen Sie das der Lampe) (Aus) an, obwohl sie Lampensymbol. On (Ein) anzeigen 2. Schalten Sie den Detek- sollte. tor aus und wieder ein. 3.
  • Seite 71 Fehlermeldungen bei Start, Kalibrierung und Betrieb (Fortsetzung) Fehlermeldung Beschreibung Korrekturmaßnahme Wavelengths span Dual-Wellenlän- Wählen Sie Wellenlängen 370 nm: Order filter gen-Modus: aus, die beide über oder not in use (Wellenlän- • Wenn beide ausge- unter 370 nm liegen. gen umfassen 370 nm: wählten Wellenlän- Ordnungsfilter nicht gen 370 nm sind,...

  • Seite 72: Fehlermeldungen, Die Einen Weiteren Betrieb Verhindern

    • Die Durchflusszelle ist sauber. • Die Fronttür ist fest verschlossen. Schalten Sie den Detektor aus und wieder ein. Bleibt der gravierende Fehler bestehen, verständigen Sie den technischen Kundendienst von Waters. Meldungen über Gerätefehler Fehlermeldung Beschreibung Korrekturmaßnahme 24-Volt fuse failed Es wurde ein Siche- 1.
  • Seite 73 Datenübertragung): test. wieder ein. Sample A/D (Probe 2. Setzen Sie sich mit A/D): dem technischen Kundendienst von Waters in Verbin- dung. Configuration not Die gespeicherten Kon- Schalten Sie den TUV found (Konfiguration figurationsdaten sind Detektor aus und dann nicht gefunden) ungültig.
  • Seite 74 Wenn der Interrupt 2. Setzen Sie sich mit zu lang ist, wird ein dem technischen Datenerfassungspro- Kundendienst von blem angezeigt. Waters in Verbin- dung. Filter initialization Die Gerätesensoren 1. Schalten Sie den failure (Fehlgeschla- können keine Erbiumfil- Detektor aus und gene Initialisierung des terposition feststellen.
  • Seite 75 Filters): No response 2. Setzen Sie sich mit (Fehler bei der Filterini- dem technischen tialisierung: Keine Kundendienst von Reaktion) Waters in Verbin- dung. Filter initialization Die Gerätesensoren 1. Schalten Sie den failure (Fehlgeschla- können die Ordnungsfil- Detektor aus und...
  • Seite 76 2. Setzen Sie sich mit No home sensor dem technischen (Kein Sensor an der Kundendienst von Ausgangsposition) Waters in Verbin- dung. Lamp data not found Die gespeicherten Lam- Schalten Sie den Detek- (Lampendaten konnten pendaten sind ungültig. tor aus und wieder ein.
  • Seite 77 2. Führen Sie eine manuelle Kalibrie- rung durch. 3. Setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbin- dung. Thermal controller Die Thermosteuerung 1. Schalten Sie den disabled (Thermosteu- wurde deaktiviert. Detektor aus und erung deaktiviert) wieder ein.

  • Seite 78: Sicherheitsratgeber

    Sicherheitsratgeber An den Geräten von Waters sind Gefahrensymbole angebracht, die auf nicht offensichtliche Gefahren bei Betrieb und Wartung der Geräte hin- weisen sollen. Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, wo die mögli- chen Gefahren und die notwendigen Maßnahmen zu deren Vermeidung beschrieben werden.

  • Seite 79: Spezielle Warnhinweise

    (Feuergefahr.) Warnhinweis: (Verletzungsgefahr durch Nadelstiche) Warnhinweis: (Verletzungsgefahr durch sich bewegende Teile des Warnhinweis: Geräts) (Gefahr durch UV-Strahlung.) Warnhinweis: (Gefahr durch Kontakt mit ätzenden Substanzen.) Warnhinweis: (Gefahr durch Kontakt mit toxischen Stoffen.) Warnhinweis: (Gefahr durch Laserstrahlung.) Warnhinweis: (Gefahr durch Kontakt mit biologischen Substanzen, die Warnhinweis: zu schweren gesundheitlichen Schäden führen können.) Spezielle Warnhinweise...

  • Seite 80: Warnung Vor Entzündlichen Lösungsmitteln In Massenspektrometern

    Warnung vor dem Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht metallischen Kapillaren/Schläuchen ausgestattet sind. Unter Druck können nicht metallische Kapillaren Warnhinweis: (Polymerkapillaren) platzen. Bei der Arbeit in der Nähe solcher Schläuche sind folgende Vorsichtsmaßnahmen einzuhalten: • Augenschutz tragen.

  • Seite 81: Stromschlaggefahr Am Massenspektrometer

    Hochspannungswarnsymbol markierten Bereiche berührt werden. Warnung vor biologischer Gefahr Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Verarbeitung von Materialien verwendet werden können, die möglicherweise eine biologi- sche Gefährdung darstellen: Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Wirkungen beim Menschen führen können.

  • Seite 82: Warnung Vor Chemischer Gefährdung

    Warnung vor chemischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Verarbeitung ätzender, giftiger, entzündlicher oder anderweitig gefährlicher Materialien verwendet werden können. Die Geräte von Waters können zur Analyse Warnhinweis: und Verarbeitung von potentiell gefährlichen Substanzen eingesetzt werden.

  • Seite 83: Warnungen, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen

    Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Achtung: Jede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen.

  • Seite 84: Elektrische Symbole Und Transportsymbole

    Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese Symbole können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiteranschluss Masse Sicherung Recyclingsymbol: Nicht mit dem Hausmüll entsorgen.
  • Seite 85 Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext können auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung von Geräten und Geräteteilen von Waters ange- bracht sein. Bitte aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Sicherheitsratgeber...

  • Seite 86: Technische Daten

    Technische Daten In diesem Abschnitt finden Sie die technischen Daten des Waters ACQUITY UPLC TUV Detektors in der folgenden Unterteilung: • Betriebsdaten • Optische Daten Betriebsdaten Bedingung Spezifikation Wellenlängenbereich 190 bis 700 nm Bandbreite <5 nm Wellenlängengenauig- +1,0 nm keit Wellenlängenwieder-...
  • Seite 87 Betriebsdaten (Fortsetzung) Bedingung Spezifikation Analoger Ausgang 10, 20, 40, 80 Hz (Kanal A) Datenraten Nur 10 Hz (Kanal B) (Einzel--Modus) Technische Daten der optischen Komponenten Lichtquelle 30-W-Deuteriumlampe mit hoher Helligkeit, Blende 0,5 nm, vorjustiert Gewährleistung über 2000 Stunden, zugänglich über die Vorderseite Photodioden 2 Siliziumphotodioden (abgestimmtes Paar) Filter zweiter...
  • Seite 88 Betriebsdaten (Fortsetzung) Bedingung Spezifikation Maximal erreichbare 200 VA Leistung: Sicherungsbemessung Zwei Sicherungen: 100 bis 240 V AC, 50 bis 60 Hz F 3,15-A 250-V Fast BLO, 5 × 20 mm (IEC) Gedämpfter analoger Abschwächungsbereich: 0,0001 bis 4,0000 AU Ausgangskanal: 2-V-Ausgangsbereich: -0,1 bis2,1 V 2 V Vollausschlag Ein Ereignisausgang Typ: Kontaktschluss...

  • Seite 89: Hinweise Zu Lösungsmitteln

    Informationen zur Vermeidung von Kontaminationen finden Sie in Controlling Contamination in Ultra Performance LC/MS and HPLC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in Ultra Performance LC/MS- und HPLC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307) auf der Waters Website unter www.waters.com. Reine Lösungsmittel Reine Lösungsmittel gewährleisten reproduzierbare Ergebnisse und einen minimalen Wartungsbedarf der Systemgeräte.

  • Seite 90: Verwenden Von Puffern

    Wasser liefert, sollten Sie das Wasser vor der Verwendung durch einen 0,45-µm-Membranfilter filtern. Die Verwendung von 100-prozentigem Wasser kann zu Vorsicht: Mikrobenwachstum führen. Waters empfiehlt, Lösungen mit 100-prozentigem Wasser täglich auszutauschen. Der Zusatz eines organischen Lösungsmittels in geringer Menge (~10 %) verhindert das Mikrobenwachstum.

  • Seite 91: Mischbarkeit Von Lösungsmitteln

    Mischbarkeit von Lösungsmitteln Bevor Sie die Lösungsmittel auswechseln, ziehen Sie die folgende Tabelle zu Rate, um sich über die Mischbarkeit der zu verwendenden Lösungsmittel zu informieren. Wenn Sie Lösungsmittel auswechseln, beachten Sie Folgendes: • Der Austausch von zwei mischbaren Lösungsmitteln kann direkt ausge- führt werden.
  • Seite 92 Mischbarkeit von Lösungsmitteln (Fortsetzung)  Grenz- Mischbar- Polaritäts- Viskosität Siedepunkt Lösungsmittel keitszahl wert index CP, 20 °C °C (1 atm) (nm) Ethylendichlorid 0,79 83,5 –– Butylalkohol 3,00 117,7 ––- –– Butanol 3,01 177,7 –– Tetrahydrofuran 0,55 66,0 Ethylacetat 0,47 77,1 1-Propanol 2,30 97,2...

  • Seite 93: Verwenden Der Mischbarkeitszahl

    Verwenden der Mischbarkeitszahl Verwenden Sie Mischbarkeitszahlen (M-Zahlen), um die Mischbarkeit einer Flüssigkeit mit einem Standard-Lösungsmittel vorauszubestimmen (siehe „Mischbarkeit von Lösungsmitteln“ auf Seite 81). Um die Mischbarkeit von zwei Flüssigkeiten vorherzusagen, subtrahieren Sie die kleinere M-Zahl von der größeren M-Zahl. • Wenn die Differenz der beiden Zahlen 15 oder weniger beträgt, sind die beiden Lösungsmittel in jedem Verhältnis bei 15 ºC (59 °F) mischbar.
  • Seite 94 UV-Grenzwellenlängen für gebräuchliche Lösungsmittel Die folgende Tabelle gibt die UV-Grenzwellenlänge (die Wellenlänge, bei der die Absorption des Lösungsmittels gleich 1 AU ist) für einige gebräuchliche chromatographische Lösungsmittel an. Der Betrieb bei einer Wellenlänge nahe bei oder unter dem Grenzwert erhöht das Rauschen aufgrund der Absorption des Lösungsmittels.
  • Seite 95 Triton-X™ 100, 0,1 % Salzsäure, 0,1 % ® Waters PIC Reagenz A, 1 Vial/Liter MES, 10 mmol, pH 6,0 Waters PIC Reagenz B-6, 1 Vial/Liter Kaliumphosphat, Waters PIC Reagenz B-6, einbasisch, 10 mM low UV, 1 Vial/Liter zweibasisch, 10 mM...

  • Seite 96: Wellenlängenauswahl Für Die Detektion Von Chromophoren

    Wellenlängenauswahl für die Detektion von Chromophoren In den meisten Verbindungen absorbieren bestimmte funktionelle Gruppen selektiv Licht. Diese Gruppen, so genannte Chromophore, und ihr Verhalten können verwendet werden, um die Detektion von Probemolekülen zu katego- risieren. In der folgenden Tabelle sind einige häufige Chromophore und die entspre- chenden Detektionswellenlängen ( ) sowie der molare Absorptionskoeffizi- ...
  • Seite 97 1981. Reprinted by permission of Wadsworth Publishing Co., Belmont, California, 94002. Detaillierte Informationen zu Lösungsmittelempfehlungen, Siehe auch: allgemeinen Lösungsmitteleigenschaften, Lösungsmittelstabilisatoren und Lösungsmittelviskosität finden Sie auf der Dokumentations-CD des ACQUITY UPLC Systems oder Dokumentations-CD des ACQUITY UPLC H-Class Systems. Hinweise zu Lösungsmitteln...
  • Seite 99 Index System Daten – Betrieb Dual-Wellenlängen-Modus Modus für einzelne Wellenlänge Ablauföffnung Beugungsgitter Abmessungen Absorption Unterbrechung infolge eines Daten schwerwiegenden Abmessungen Fehlers Bandbreite Absorptionsanzeige Drift Fehlermeldung Einstellung der Empfindlichkeit Algorithmus Elektrik Analyten Filtereinstellung Gelöst Linearität Vergleich Optische Komponenten Zusätzliche Informationen Umgebungsfaktoren Anforderungen an die Umgebung Wellenlängenbereich Anschließen...
  • Seite 100 Lampe E/A-Signalanschluss, Detektor Multidetektor- Einschalten Überlaufvorrichtung Eintrittsspalt Elektrik Daten Kalibrierung Elektrische Symbole Algorithmus Empfindlichkeit Kontakt mit dem technischen Technische Daten der Kundendienst von Waters Einstellungen aufnehmen Entzündliche Lösungsmittel Kontamination vermeiden Ersatzteile Ethernet-Verbindung herstellen Lampe Ausbauen Fehler Austauschen Schwerwiegend Installation Start Fehlermeldungen –...
  • Seite 101 Lampe RatioPlot (Funktion) Strom Vergleich von Analyten Überwachen Rauschen Lösungsmittel Filterung Allgemeine Anmerkungen – Referenz Gepuffert photodiode Mischbarkeit – Regler, Rückdruck Qualitätsrichtlinien Reinigen, Durchflusszelle UV-Grenzwellenlänge – Rückdruckregler Vorbereiten Abbildung Beschreibung MaxPlot (Funktion) Merkmale Sample Scan Merkmale Definition MaxPlot (Funktion) Schäden melden RatioPlot (Funktion) Sicherheitshinweise, Wartung Spektral-...
  • Seite 102 Technische Daten zur Bandbreite Hinweise Technische Daten zur Linearität Lecksensor Technische Daten zur Sicherheitshinweise Wiederholbarkeit Wellenlänge Technischer Kundendienst von Anzeige Waters, Kontakt aufnehmen Selektion – Theoretische Grundlagen des Technische Daten für den Betriebs – Bereich Transportsymbole Technische Daten zur TUV Detektor...

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