Nachtrocknungsphase; Aufbau; Frontansicht - Buchi Lyovapor L-300 Bedienungsanleitung

Büchi Labortechnik AG
3.1.3
3.2
3.2.1
Bedienungsanleitung Lyovapor
Da der Eiskondensator kälter als die zu trocknende Probe ist, ist der Dampfdruck im
Bereich des Eiskondensators niedriger als im Bereich der Probe. Der aus der Probe
austretende Wasserdampf strömt daher zum Eiskondensator. Der Wasserdampf
oder der Lösungsmitteldampf kondensiert an der Kondensatorschlange im
Eiskondensator.
Bei der Verwendung einer Trockenkammer ohne Heizung erfolgt die
Wärmeübertragung durch Konvektion und Strahlung aus der Umgebung. Die
Kontrolle der übertragenen Wärmeenergie ist schwierig.
Bei der Verwendung einer Trockenkammer mit Heizung erfolgt die
Wärmeübertragung zudem durch Kontakt. Die Temperatur der heizbaren
Stellflächen ist regelbar. Die Kontrolle der übertragenen Wärmeenergie ist möglich.
Die Regelung der Wärmeübertragung verhindert das Erreichen folgender kritischer
Temperaturen für amorphe und kristalline Materialien in der verfestigten Probe:
— die Glasübergangstemperatur T
— die Kollapstemperatur T
— die eutektische Temperatur T
Oberhalb der Glasübergangs- und der Kollapstemperatur nimmt die Viskosität der
gefrorenen Probe ab. Die verringerte Viskosität führt zum Kollaps der Matrixstruktur
der Probe.
Oberhalb der eutektischen Temperatur kommt es zu einer Aufschmelzung der
Probe.
Während der Haupttrocknung muss die Produkttemperatur unterhalb der
Kollapstemperatur für amorphe Materialien in der Probe bleiben.
Die Sublimation der Eiskristalle erfolgt von der Oberfläche des Produkts nach unten.
Oberhalb der Sublimationsebene befindet sich das bereits getrocknete Produkt
(«Gefriertrocknungskuchen»), im Inneren ist das Produkt noch gefroren.
Das Ende der Haupttrocknung ist erreicht, sobald keine Eiskristalle mehr in der
Probe enthalten sind.
Nach der Haupttrocknungsphase kann der Flüssigkeitsgehalt in der Probe noch 5 bis
10 % betragen.

Nachtrocknungsphase

In der Nachtrocknungsphase wird das nicht gefrorene Wasser durch Desorption aus
der Probe entfernt. Die Nachtrocknung erfolgt durch die heizbaren Stellflächen in
der Trockenkammer des Lyovapor™.
In der Nachtrocknungsphase wird die Temperatur der heizbaren Stellflächen erhöht
und für mehrere Stunden aufrechterhalten.
Das Ende der Nachtrocknungsphase ist erreicht, sobald die Restfeuchte der Probe
zwischen 1 und 5 % beträgt oder die Endpunktbestimmung erfolgreich ist.

Aufbau

Frontansicht

HINWEIS
Technische Daten Anschlüsse siehe Kapitel 3.6 "Technische Daten", Seite 21
TM
L-300 / L-300 Pro
' der gefrorenen Probe
g
c
eu
Produktbeschreibung | 3
15/120